多功能超快透射电子显微镜电子枪

摘要

本发明提供了一种多功能超快透射电子显微镜电子枪。该超快透射电子显微镜电子枪包括：激光源、电子枪本体和激光引入模块。电子枪本体包括：电子枪套筒，包括：第一段套筒和第二段套筒；以及自上而下依次设置的阴极、加速极和阳极，其中，阴极和加速极位于第一段套筒内，阳极位于第二段套筒内。激光引入模块，包括：引入模块套筒，密封连接于上述第一段套筒和第二段套筒之间，在该引入模块套筒的侧面开设激光入射窗；激光反射镜，位于引入模块套筒内，正对激光入射窗，且靠近引入模块套筒的中心轴线设置，其反射面与引入模块套筒中心轴线呈45°。本发明多功能超快透射电子显微镜电子枪所获得的光发射电子的相干性是目前性能最好的。

说明书

技术领域

本发明涉及电子显微镜领域，尤其涉及一种多功能超快透射电子显微 镜电子枪。

背景技术

透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope，简称：TEM)， 简称透射电镜，是把经加速和聚焦的电子束投射到非常薄的样品上，电子 与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与 样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像，影像将在放大、 聚焦后在成像器件(如荧光屏、胶片，或者感光耦合组件)上显示出来。

从整个透射电子显微镜的发展历程来看，电子的发现及其波粒二像性 成为透射电子显微学二维成像的基础。球差校正器的使用，使透射电子显 微镜的空间分辨率得到了革命性的提高，目前很容易就能达到以下， 甚至可以突破此分辨率已满足了人们对结构研究的绝大部分要求， 因为相邻原子间的距离都超过因而，研究人员开始倾向于提高透射 电子显微镜其他维度的分辨率，如采用能量单色器能将电子能量损失谱的 能量分辨率提高到0.1eV。

随着材料、化学和凝聚态物理发展，在材料的动态过程研究中，对透 射电子显微镜在另一个维度一时间分辨率上有了很大的要求，即要求能够观 察到足够短的时间内的(比如纳秒，甚至飞秒)瞬间态。

相比较而言，时间分辨透射电子显微镜的优势在于能综合多种实验技 术，在高空间分辨率、能量分辨率和时间分辨率下研究物态的动力学行为。 观察瞬间态及瞬时行为(如化学反应、结构形变或相变等)是理解化学、 生物、物理以及材料科学中许多基本行为的关键。在化学领域，一个关键 的问题是怎么理解化学反应的动力学过程和反应机理，比如催化剂不同活 性位置的变化，这也是飞秒化学的中心问题。在物理和材料科学中，研究 各种相变行为的动力学过程，如结构相变、金属绝缘体转变以及不同相在 外场条件下的竞争，是理解材料各种物理性能机理的基础。而在生物学和 医学中，研究不同生物分子的结构，如细胞、蛋白质等，有利于理解其在 生命体中的主要功能，能极大的促进现代医学和生物学的发展。

时间分辨透射电子显微镜的关键技术是如何产生非连续发射的超短 电子脉冲的电子源。通过飞秒激光系统控制电子源，可以使电子脉冲宽度 限制在飞秒范围内，从而可以实现很高的时间分辨率。国际上美国有两个 实验室通过改造透射电镜光学系统实现了具有纳秒和飞秒时间分辨的透 射电子显微镜技术，都是对已有商用透射电镜的光学系统进行了改造，实 现了具有时间分辨特性的透射电镜技术。

图1为现有技术B.W Reed研究组所改造的时间分辨透射电子显微镜 的结构示意图。请参照图1，该时间分辨透射电子显微镜中，在传统透射 电镜照明系统中即聚光镜系统上方额外加了一截弱磁透镜和电子漂移铜 块。电子漂移铜块内包含激光入射窗和激光反射镜，激光入射窗用于引入 阴极激光，激光反射镜用于将入射的激光反射至透射电镜电子枪的阴极上 以激发光电子。激光反射镜上加工出了一个供电子束通过的通道，经由阳 极加速之后的电子经过该通道进入透射电镜的聚光镜系统。弱磁透镜用于 将散射角较大的电子进行会聚，获得较大的电子束流。

然而，在实现本发明的过程中，申请人发现上述的时间分辨率透射电 子显微镜由于增加了电子偏移铜块，在阳极和聚光镜系统之间增加了一个 近30cm的距离，导致会使从阳极出来的电子经过很长一段漂移距离之后 发散角变大，进入聚光镜系统的电子数目变少，电子剂量变低，即使通过 增加弱磁透镜增加电子数量，但仍然不及传统透射电镜的电子剂量，而且 由于收集到了的电子发散角大，电子相干性变差。

发明内容

(一)要解决的技术问题

鉴于上述技术问题，本发明提供了一种多功能超快透射电子显微镜电 子枪。

(二)技术方案

根据本发明的一个方面，提供了一种多功能超快透射电子显微镜电子 枪。该超快透射电子显微镜电子枪包括：激光源100、电子枪本体200和 激光引入模块300。电子枪本体200，包括：电子枪套筒，自上而下包括： 第一段套筒211和第二段套筒212；以及位于电子枪套筒内并沿其中心轴 线自上而下依次设置的阴极220、加速极230和阳极240，其中，阴极220 和加速极230位于第一段套筒211内，阳极240位于第二段套筒212内。 激光引入模块300，包括：引入模块套筒310，密封连接于上述第一段套 筒211和第二段套筒212之间，其中心轴线与电子枪套筒中心轴线重合， 在该引入模块套筒310的侧面开设激光入射窗320；激光反射镜330，位 于引入模块套筒310内，正对激光入射窗320，且靠近引入模块套筒310 的中心轴线设置，其反射面与引入模块套筒310中心轴线呈45°。

(三)有益效果

从上述技术方案可以看出，本发明超快透射电子显微镜电子枪具有以 下有益效果：

(1)针对透射电镜电子枪进行了改造，作为一个独立的电子枪部件， 适用于任何型号的透射电镜；

(2)本发明多功能超快透射电子显微镜电子枪在保证传统热发射电 子枪发射电子的相干性和亮度之外，所获得的光发射电子的相干性是目前 现有技术中性能最好的。

附图说明

图1为现有技术时间分辨透射电子显微镜的结构示意图；

图2为根据本发明实施例超快透射电子显微镜电子枪的结构示意图；

图3为图2所示超快透射电子显微镜电子枪中激光引入模块的结构示 意图；

图4A和图4B分别为利用传统透射电子显微镜和采用具有图2所示 电子枪的透射电子显微镜在热发射情况下所得到的碳纳米管的形貌像；

图5A和图5B分别为采用具有图2所示电子枪的透射电子显微镜在 光发射情况下获得的BiSrCaCuO电子衍射花样和金标样的形貌像。

【主要元件】

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实 施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。需要说明的是，在附图或 说明书描述中，相似或相同的部分都使用相同的图号。附图中未绘示或描 述的实现方式，为所属技术领域中普通技术人员所知的形式。另外，虽然 本文可提供包含特定值的参数的示范，但应了解，参数无需确切等于相应 的值，而是可在可接受的误差容限或设计约束内近似于相应的值。实施例 中提到的方向用语，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等，仅 是参考附图的方向。因此，使用的方向用语是用来说明并非用来限制本发 明的保护范围。

本发明的多功能超快透射电子显微镜电子枪通过独特设计，精密的机 械加工技术，能够使其产生高质量热电子或者光电子发射，可以用来研究 各种物态动力学过程中皮秒、飞秒或纳秒时间内原子的变化过程。其中， 上述多功能是指本发明所示透射电子显微镜电子枪即可以产生热发射电 子，又可以在光驱动下产生光发射电子，电子枪热电子发射和光电子发射 之间可以任意切换。超快是指超短时间尺度，包括阿秒、皮秒、飞秒或纳 秒。在本发明的基础上，可以在超短的时间尺度内研究各种物态结构的动 态变化过程。

在本发明的一个示例性实施例中，提供了一种多功能超快透射电子显 微镜电子枪。图2为根据本发明实施例超快透射电子显微镜电子枪的结构 示意图。请参照图2，该超快透射电子显微镜电子枪包括：激光源100、 电子枪本体200和激光引入模块300。电子枪本体200，包括：电子枪套 筒，自上而下包括：第一段套筒211和第二段套筒212；以及位于电子枪 套筒内并沿其中心轴线自上而下依次设置的阴极220、加速极230和阳极 240，其中，阴极220和加速极230位于第一段套筒211内，阳极240位 于第二段套筒212内。激光引入模块300，包括：引入模块套筒310，密 封连接于上述第一段套筒211和第二段套筒212之间，其中心轴线与电子 枪套筒中心轴线重合，在该引入模块套筒310的侧面开设激光入射窗320； 激光反射镜330，位于引入模块套筒310内，正对激光入射窗320，且靠 近引入模块套筒310的中心轴线设置，其反射面与引入模块套筒310中心 轴线呈45°。

本实施例中，激光源100发射的激光通过激光入射窗330入射到引入 模块套筒310内的激光反射镜330上，由激光反射镜330反射后照射到电 子枪本体200的阴极220上，激发电子；由电子枪阴极激发的电子经由加 速极230加速后，经过引入模块套筒310内未被激光反射镜330遮挡的部 分，进入该超快透射电子显微镜的聚光镜系统400。

以下分别对本实施例超快透射电子显微镜电子枪的各个组成部分进 行详细说明。

本实施例中，激光源为钛宝石激光振荡放大器，其波长位于 690nm-1040nm之间，平均功率为1w-5w之间，重复频率1Hz-1MHz，最 大单脉冲能量：10μJ-50μJ@100KHz，脉冲宽度：50fs-500fs功率稳定性 ＜1％rms over100h。但本发明并不以此为限，该激光源还可以为其他类型 的可以产生飞秒或者纳秒的激光器。

本实施例中，电子枪本体采用的是JEOL公司的2000EX透射电镜。 其阴极为LaB₆(六硼化镧)。但本发明并不以此为限，电子枪本体的阴极 材料也可以为CeB₆(六硼化铈)，Ta(钽)等其他类似高质量阴极材料。 此外，本发明中，阴极偏压调节范围为0.5％一1％，最佳值为0.7％，也可以 为其他值。

引入模块套筒310的直径与电子枪本体200的电子枪套筒的直径一致， 其高度在7cm一16cm之间，优选为12cm，本发明并不限于此，当然其他 高度也可以。

请参照图2，在引入模块套筒310的侧面开设激光入射窗320。该激 光入射窗320为圆形窗口，其直径为50mm，激光窗口为CaF₂高透射率玻 璃材料制备。在本发明的其他优选实施例中，该激光入射窗320的直径可 以介于30mm～100mm之间，其材料可以选择对210-500nm之间的波长透 过率比较高(例如大于95％)的其他材料。

图3为图2所示超快透射电子显微镜电子枪中激光引入模块的结构示 意图。请参照图3，引入模块套筒310通过六角固定螺钉固定于电子枪套 筒上。为了保证引入模块套筒310与电子枪套筒之间的密封，在引入模块 套筒310上部与第一段套筒211之间以及引入模块套筒310下部于第二段 套筒212之间均设置有密封圈340，以保证透射电子显微镜内部的真空度。

本实施例中，激光反射镜为45°直角反射镜，其表面镀Mo，Al或者其 他反射和导电率高的材料。激光反射镜330的直角边尽可能的贴近电子束 通过的通道，保证超快激光从入射到电子枪阴极上时以尽可能小的角度入 射。

激光反射镜330通过不锈钢夹片固定于载台350上，载台350通过盲 法兰360伸入引入模块套筒310内。

需要说明的是，引入模块套筒310、载台350、盲法兰360等均采用 无磁不锈钢材料制成，但本发明并不限于此，这些部件也可以为钨青铜或 者没有磁性和不能被磁化的材料。

图4A和图4B分别为利用传统透射电子显微镜和图2所示的透射电 子显微镜电子枪在热电子发射情况下获得的碳纳米管的形貌像。由图4A 和图4B可以看出利用本实施例获得的热电子发射和传统透射电子显微镜 热电子发射具有相同的分辨率。

图5A和图5B分别为采用图2所示多功能电子枪中的光电子发射获 得的BiSrCaCuO的电子衍射花样和碳纳米管的形貌像。由图5A和图5B 可以看出利用本实施例中光电子具有很好的电子相干性，光发射图像分辨 率可以0.5纳米。

需要说明的是，本实施例多功能超快电子显微镜电子枪在保证传统热 发射电子枪发射电子的相干性和亮度之外，所获得的光发射电子的相干性 是目前现有技术中性能最好的，但关于光发射的原理和技术还不太清楚， 大家都在做进一步的摸索和探讨。

至此，已经结合附图对本实施例进行了详细描述。依据以上描述，本 领域技术人员应当对本发明超快透射电子显微镜电子枪有了清楚的认识。

此外，上述对各元件和方法的定义并不仅限于实施例中提到的各种具 体结构、形状或方式，本领域普通技术人员可对其进行简单地更改或替换， 例如：

(1)激光反射镜还可以圆形或椭圆形；

(2)激光反射镜固定可以用压电驱动方式来代替固定模式；

(3)固定载台可以通过沿引入模块套筒轴向的支架固定，用来代替 目前的部分悬空形式。

综上所述，本发明提供了一个用于超快电子衍射和超快成像的透射电 子显微镜电子枪，电子枪及激光引入模块设计可因透射电子显微镜厂家的 镜筒设计不同而改变，除了几何结构不同以外，原理方案完全相同，可用 于各个厂家的透射电子显微镜。而利用本发明超快透射电子显微镜电子枪 可以在物理、化学、生物医学以及材料科学中用来研究材料在超短时间范 围内(纳秒、飞秒、皮秒)各种行为的动态变化过程。

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行 了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而 已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修 改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。