煤基油渣萃取残留物中萃取剂的回收方法及设备

摘要

本发明涉及煤基油渣萃取残留物中萃取剂的回收方法，该方法是一种氮气循环的萃取剂蒸发回收工艺，采用间接加热的干燥机将残留的萃取剂蒸发出来，并由氮气将蒸发出的萃取剂带入洗涤塔及吸收塔中进行萃取剂的回收及氮气的除尘净化操作，净化后的氮气加热后作为干燥载气循环使用；干燥后的残渣经过冷却及增湿处理后排放，有效的防止了高温下残渣粉尘的自燃以及因自燃而导致爆炸的危险。本发明还涉及了安全可靠的煤基油渣萃取残留物中萃取剂的回收设备。

说明书

技术领域

本发明涉及经溶剂萃取分离后的残留物中萃取剂的回收技术领域，尤其涉及煤基油渣萃取残留物中萃取剂的回收方法及设备。

背景技术

煤基油渣通常为煤加氢液化产物经过减压蒸馏后得到的残渣，煤液化过程将产生约占总进煤量20%~30%的液化残渣，该油渣中包含重质液化油、沥青类物质及未转化的煤等，其中，重质油及沥青含量约占油渣的50%。采用有机溶剂萃取，通过过滤设备将萃取相与不溶物滤饼分离的方法，可以有效回收油渣中的重质油及沥青物质，而过滤完成后的滤饼中还含有约20%~30%的含油萃取剂，如果将该部分萃取剂回收循环使用，就可以降低操作成本，提高萃取分离工艺的经济性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种安全可靠的煤基油渣萃取残留物中萃取剂的回收方法。

为解决上述问题，本发明所述的煤基油渣萃取残留物中萃取剂的回收方法，其特征在于：该方法采用具有搅拌和间接加热功能的干燥机、具有搅拌和间接冷却功能的冷却机、具有搅拌功能的增湿机、锁气阀、洗涤塔、泥浆泵、吸收塔、循环泵、冷却器、引风机和氮气加热器相组合的回收设备，具体回收步骤如下：

a、将来自萃取过滤系统的滤饼和氮气送入干燥机中，滤饼中的萃取剂被汽化并被氮气带出干燥机后进入洗涤塔中；当滤饼中萃取剂含量降至5%以下时，将干燥残渣由锁气阀Ⅰ排出后进入出料口设有测温装置的冷却机中进行冷却；

b、冷却机中的干燥残渣冷却至60℃以下后通过锁气阀Ⅱ将其送入增湿机中与水充分搅拌混合后排出；

c、由干燥机进入洗涤塔中的干燥尾气（含有萃取剂蒸汽、夹带的粉尘及氮气）经除尘后，未凝结萃取剂蒸汽、氮气及少量粉尘在引风机的抽吸作用下进入吸收塔中；洗涤塔塔底含尘萃取液经泥浆泵一部分送回萃取过滤系统，另一部分经洗涤塔顶部进入洗涤塔中；

d、吸收塔底部萃取液由循环泵增压后一部分送回洗涤塔，一部分经冷却器冷却降温后由吸收塔塔顶进入塔内与塔底上升的气相直接接触换热；

e、经吸收塔冷凝、净化、除湿后的氮气，由引风机引出吸收塔，一部分送入氮气加热器加热后作为载气循环使用，另一部分送至氮气压缩系统。

本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种安全可靠的煤基油渣萃取残留物中萃取剂的回收设备。

为解决上述问题，本发明所述的煤基油渣萃取残留物中萃取剂的回收设备，其特征在于：该设备包括具有搅拌和间接加热功能的干燥机、具有搅拌和间接冷却功能的冷却机、具有搅拌功能的增湿机、锁气阀、洗涤塔、泥浆泵、吸收塔、循环泵、冷却器、引风机和氮气加热器，所述干燥机顶部所设排气口通过尾气输送管道与所述洗涤塔的气相入口相连，其底部所设出料口通过锁气阀Ⅰ与所述冷却机的进料口相连，该冷却机的排气口与所述尾气输送管道相通，其出料口通过锁气阀Ⅱ与所述增湿机相连；所述增湿机的出料口与废渣排出管道相连；所述洗涤塔的气相出口与所述吸收塔相连，液相入口与所述循环泵相连，其底部与所述泥浆泵相连，该泥浆泵的出口分别与含尘液排出口和所述洗涤塔顶部相连；所述吸收塔的顶部与所述引风机相连，底部液相出口通过所述循环泵与所述冷却器的物料入口相连，该冷却器的物料出口与所述吸收塔顶部的液相入口相连；所述引风机分别与所述氮气加热器和氮气排放管相连；所述氮气加热器与所述干燥机相连。

所述干燥机为用于间接加热干燥的单轴、双轴或多轴空心桨叶干燥机或空心圆盘干燥机。

所述冷却机为用于间接冷却的空心桨叶冷却机或空心圆盘冷却机。

所述增湿机为单轴犁式连续混料器或双轴连续混合器。

所述洗涤塔为填料塔、板式塔、文丘里洗涤器或文丘里洗涤塔。

所述吸收塔为板式塔、填料塔或喷淋塔。

所述冷却器为螺旋板式换热器或螺旋折流板换热器。

所述氮气加热器为翅片管换热器或列管式换热器。

所述尾气输送管道内设有喷淋装置，该喷淋装置与所述泥浆泵出口相连。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明通过干燥机使萃取残留物中的萃取剂蒸发出来，然后通过与干燥机排气口相连的洗涤塔实现了对萃取剂的回收。

2、本发明采用氮气作为载气循环使用，不仅达到安全可靠的目的，而且可以降低氮气消耗量，节省成本。

3、本发明干燥后的残渣经冷却机冷却和增湿机增湿后排放，避免了扬尘，有效防止高温下残渣粉尘的自燃以及因自燃而导致爆炸的危险。

4、本发明的尾气输送管道中设有喷淋装置，可有效防止因干燥尾气中所含粉尘细小且粘度大而导致管道堵塞的风险。

5、本发明冷却器采用螺旋板式或螺旋折流板式换热器，可有效降低冷却器堵塞的风险。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。

图1为本发明的工艺流程图。

图中：1-干燥机   2-锁气阀Ⅰ    3-冷却机   4-锁气阀Ⅱ   5-增湿机   6-泥浆泵   7-洗涤塔   8-吸收塔   9-循环泵   10-冷却器  11-引风机   12-氮气加热器。

具体实施方式

实施例1

如图1所示，煤基油渣萃取残留物中萃取剂的回收方法，该方法所采用的设备包括用于间接加热干燥的空心圆盘干燥机、用于间接冷却的空心圆盘冷却机、单轴犁式连续混料器、锁气阀、文丘里洗涤塔、泥浆泵6、吸收塔8、循环泵9、冷却器10、引风机11和氮气加热器12，空心圆盘干燥机的排气口通过尾气输送管道与文丘里洗涤塔的气相入口相连，其出料口通过锁气阀Ⅰ2与空心圆盘冷却机的进料口相连，该空心圆盘冷却机的排气口与尾气输送管道相通，其出料口通过锁气阀Ⅱ4与单轴犁式连续混料器相连；单轴犁式连续混料器的出料口与废渣排出管道相连；文丘里洗涤塔的气相出口与吸收塔8相连，液相入口与循环泵9相连，其底部与泥浆泵6相连，该泥浆泵6的出口分别与含尘液排出口和文丘里洗涤塔顶部相连；吸收塔8的顶部与引风机11相连，底部液相出口通过循环泵9与冷却器10的物料入口相连，该冷却器10的物料出口与吸收塔8的液相入口相连；引风机11分别与氮气加热器12和氮气排放管相连；氮气加热器12与空心圆盘干燥机相连，具体回收步骤如下：

a、将来自萃取过滤系统的滤饼和氮气送入空心圆盘干燥机中，滤饼中的萃取剂被汽化并被氮气带出空心圆盘干燥机后进入文丘里洗涤塔中；当滤饼中萃取剂含量降至5%以下时，将干燥残渣由锁气阀Ⅰ2排出后进入出料口设有测温装置的空心圆盘冷却机中进行冷却；

b、空心圆盘冷却机中的干燥残渣冷却至60℃以下后通过锁气阀Ⅱ4将其送入单轴犁式连续混料器中与单轴犁式连续混料器中的水充分搅拌混合后排出；

c、由空心圆盘干燥机进入文丘里洗涤塔中的干燥尾气（含有萃取剂蒸汽、夹带的粉尘及氮气）通过文丘里管的除尘作用，除去70%~90%的粉尘；未凝结萃取剂蒸汽、氮气及少量粉尘在引风机11的抽吸作用下进入吸收塔8中；文丘里洗涤塔塔底含尘萃取液经泥浆泵6一部分经含尘液排出口送回萃取过滤系统，另一部分经文丘里洗涤塔顶部进入文丘里洗涤塔中；

d、吸收塔8底部萃取液由循环泵9增压后一部分送回文丘里洗涤塔中，一部分经冷却器10冷却降温后由吸收塔8塔顶进入塔内与塔底上升的气相直接接触换热；

e、经吸收塔8冷凝、净化、除湿后的氮气，由引风机11引出吸收塔8，一部分送入氮气加热器12加热后进入空心圆盘干燥机中作为载气循环使用，另一部分经氮气排放管送至氮气压缩系统。

实施例2

如图1所示，煤基油渣萃取残留物中萃取剂的回收方法，该方法所采用的设备包括用于间接加热干燥的空心桨叶干燥机、用于间接冷却的空心桨叶冷却机、双轴连续混合器、锁气阀、文丘里洗涤器、泥浆泵6、吸收塔8、循环泵9、冷却器10、引风机11和氮气加热器12，空心桨叶干燥机所设排气口通过尾气输送管道与文丘里洗涤器的气相入口相连，其底部所设出料口通过锁气阀Ⅰ2与空心桨叶冷却机的进料口相连，该空心桨叶冷却机的排气口与尾气输送管道相通，其出料口通过锁气阀Ⅱ4与双轴连续混合器相连；双轴连续混合器的出料口与废渣排出管道相连；文丘里洗涤器的气相出口与吸收塔8相连，液相入口与循环泵9相连，其底部与泥浆泵6相连，该泥浆泵6的出口分别与含尘液排出口和文丘里洗涤器顶部相连；吸收塔8的顶部与引风机11相连，底部液相出口通过循环泵9与冷却器10的物料入口相连，该冷却器10的物料出口与吸收塔8的液相入口相连；引风机11分别与氮气加热器12和氮气排放管相连；氮气加热器12与空心桨叶干燥机相连，具体回收步骤如下：

a、将来自萃取过滤系统的滤饼和氮气送入空心桨叶干燥机中，滤饼中的萃取剂被汽化并被氮气带出空心桨叶干燥机后进入文丘里洗涤器中；当滤饼中萃取剂含量降至5%以下时，将干燥残渣由锁气阀Ⅰ2排出后进入出料口设有测温装置的空心桨叶冷却机中进行冷却；

b、空心桨叶冷却机中的干燥残渣冷却至60℃以下后通过锁气阀Ⅱ4将其送入双轴连续混合器中与双轴连续混合器中的水充分搅拌混合后排出；

c、由空心桨叶干燥机进入文丘里洗涤器中的干燥尾气（含有萃取剂蒸汽、夹带的粉尘及氮气）通过文丘里管的除尘作用，除去70%~90%的粉尘；未凝结萃取剂蒸汽、氮气及少量粉尘在引风机11的抽吸作用下进入吸收塔8中；文丘里洗涤器塔底含尘萃取液经泥浆泵6一部分经含尘液排出口送回萃取过滤系统，另一部分经文丘里洗涤器顶部进入文丘里洗涤器中；

d、吸收塔8底部萃取液由循环泵9增压后一部分送回文丘里洗涤器中，一部分经冷却器10冷却降温后由吸收塔8塔顶进入塔内与塔底上升的气相直接接触换热；

e、经吸收塔8冷凝、净化、除湿后的氮气，由引风机11引出吸收塔8，一部分送入氮气加热器12加热后进入空心桨叶干燥机中作为载气循环使用，另一部分通过氮气排放管送至氮气压缩系统。

实施例1和实施例2中的吸收塔8为板式塔、填料塔或喷淋塔。

实施例1和实施例2中的冷却器10为螺旋板式换热器或螺旋折流板换热器。

实施例1和实施例2中的氮气加热器12为翅片管换热器或列管式换热器。

实施例1和实施例2中的尾气输送管道内设有喷淋装置，该喷淋装置与泥浆泵6出口相连。