一种准确测定混合物中乙基纤维素含量的方法

摘要

本发明公开了一种能够准确测定混合物中乙基纤维素含量的方法，属于乙基纤维素含量检测领域。其特征在于，采取标准物质加入法，利用标准曲线排除其他物质产生的影响，能够避免因其他物质干扰而造成的检测结果的误差，从而准确的测定待测样品中乙基纤维素含量。

说明书

技术领域

本发明属于乙基纤维素含量检测领域，涉及一种能够准确测定混合物中乙基纤维素含量的方法。

背景技术

目前，乙基纤维素含量测定方法是基于中国药典“甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法”，该方法适用于纯度高的乙基纤维素含量测定，而对于混合物中该类物质含量的测定则容易受到混合物中其他物质的干扰，主要原因是该方法的测定原理是将待测样品用氢碘酸将乙氧基置换成碘化物，再被吸收瓶中的溴置换出碘，再使用硫代硫酸钠滴定碘的含量，经计算而得，因此诸如脂类、醇类等物质对测定结果均能产生干扰，使测定结果高于实际的含量。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种准确测定混合物中乙基纤维素含量的方法，该方法能够避免因其他物质干扰而造成的检测结果的误差，从而准确的测定待测样品中乙基纤维素含量。

为了实现本发明的目的，采用的技术方案简述如下：

一种准确测定混合物中乙基纤维素含量的方法，其特征在于，采取标准物质加入法，利用标准曲线排除其他物质产生的影响。

所述的一种准确测定混合物中乙基纤维素含量的方法，其特征在于所述的采取标准物质加入法是通过如下实验步骤实现，取n（n为大于等于2的自然数）份相同重量的样品，精密称定，每份相当于乙基纤维素1mg至30mg，其中n-1份分别加入精密称定的乙基纤维素原料，分别制成供试品；检测供试品中乙氧基的量（单位为克）；根据滴定结果绘制标准曲线，计算乙基纤维素的含量。

所述的一种准确测定混合物中乙基纤维素含量的方法，其特征在于所述的称取样品的份数（n）越大，所测得的结果越准确，从实用性考虑，优选n在3到5范围内。

所述的一种准确测定混合物中乙基纤维素含量的方法，其特征在于所述的称取样品的重量，按照现有的仪器设备条件，优选称取每份样品相当于乙基纤维素5mg到15mg的重量。

所述的一种准确测定混合物中乙基纤维素含量的方法，其特征在于所述的检测供试品中乙氧基的量（单位为克）的检测方法包含但不限于以下方法：将蒸馏水由球形磨口处小心加入到洗涤器中，加入量约洗涤器高度的1/2，加入7ml溴－乙酸溶液[溴－乙酸溶液的配制：将100g醋酸钾溶解在900ml冰醋酸与100ml乙酸酐的混合溶液中，在使用当天取适量该溶液，加入溴（溴与该溶液的比例为1：29）]到吸收管中，向装有供试品的沸腾瓶中加入一些沸石或玻璃球，再加入6ml氢碘酸（碘化氢含量≥55％），立即连接沸腾瓶-圆管，洗涤器-吸收管处，用少量的硅油密封，向沸腾瓶中以每秒2个气泡的速度通入CO2或N2，把沸腾瓶放入到油浴中，加热到150℃－155℃并恒温反应80min，关闭电源继续通气30min，将吸收管中的溶液释放到含有10ml乙酸钠溶液（1：4）的500ml碘瓶中，用蒸馏水冲洗吸收管3次，把洗液合并加入到碘瓶中，最后用水稀释到125ml，加入甲酸，边滴加边振摇，直到溴的红棕色消失，再过量3滴，放置3min，然后加入15ml稀硫酸和3g碘化钾，立即用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失并将滴定的结果用空白试验校正。

所述的一种准确测定混合物中乙基纤维素含量的方法，其特征在于所述的根据滴定结果绘制标准曲线的方法，目的是找到改变供试品中乙基纤维素原料的量时，测得乙氧基的量的变化规律，具体实施包含但不限于如下方法：以供试品中乙基纤维素原料加入量为横坐标（X），硫代硫酸钠滴定液消耗量为纵坐标（Y），根据滴定结果所得的坐标点作直线。

所述的一种准确测定混合物中乙基纤维素含量的方法，其特征在于所述的计算乙基纤维素的含量的方法包含但不限于以下方法： 

A= m_0*a₀/ a_*m_* (1-b)×100%

式中 A为本品的乙基纤维素含量，%

a₀为供试品中加入的乙基纤维素原料的乙氧基含量，%

m₀为直线与X轴交点取值的绝对值，g

a为样品中乙基纤维素的乙氧基含量，%

m为样品取样量，g

b为样品的干燥失重，%。

与现有技术相比，本发明具有的积极效果是：本发明适用于测定含有乙基纤维素的混合物中乙基纤维素的含量测定，排除混合物中其他物质（诸如脂类、醇类等）的干扰所造成的误差，使测定结果准确，重现性好。

附图说明

图1为本发明中检测乙氧基的量的仪器装置图，其中，1-沸腾瓶； 2-圆管； 3-洗涤器； 4-吸收管；

    图2为本发明方法验证试验的线形图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的说明。

1. 具体实验方法

1.1 样品的制备

取4份相同重量的样品，精密称定，每份相当于乙基纤维素10mg，其中3份分别加入精密称定的乙基纤维素原料8mg、12mg、15mg。制成供试品⑴、⑵、⑶、⑷。

1.2 乙氧基测定

将蒸馏水由球形磨口处小心加入到洗涤器中，加入量约洗涤器高度的1/2，加入7ml溴－乙酸溶液[溴－乙酸溶液的配制：将100g醋酸钾溶解在900ml冰醋酸与100ml乙酸酐的混合溶液中，在使用当天取适量该溶液，加入溴（溴与该溶液的比例为1：29）]到吸收管中，向装有供试品的沸腾瓶中加入一些沸石或玻璃球，再加入6ml氢碘酸（碘化氢含量≥55％），立即连接沸腾瓶-圆管，洗涤器-吸收管处，用少量的硅油密封，向沸腾瓶中以每秒2个气泡的速度通入CO2或N2，把沸腾瓶放入到油浴中，加热到150℃－155℃并恒温反应80min，关闭电源继续通气30min，将吸收管中的溶液释放到含有10ml乙酸钠溶液（1：4）的500ml碘瓶中，用蒸馏水冲洗吸收管3次，把洗液合并加入到碘瓶中，最后用水稀释到125ml，加入甲酸，边滴加边振摇，直到溴的红棕色消失，再过量3滴，放置3min，然后加入15ml稀硫酸和3g碘化钾，立即用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失并将滴定的结果用空白试验校正。

1.3 乙基纤维素含量的计算

以供试品中乙基纤维素原料加入量为横坐标（X），硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）消耗量为纵坐标（Y），根据滴定结果所得的坐标点作直线，样品中乙基纤维素的含量A按下式计算：

  A= m_0*a₀/ a_*m_* (1-b)×100%

式中 A为本品的乙基纤维素含量，%

a₀为供试品中加入的乙基纤维素原料的乙氧基含量，%

m₀为直线与X轴交点取值的绝对值，g

a为样品中乙基纤维素的乙氧基含量，%

m为样品取样量，g

b为样品的干燥失重，%。

2. 方法学验证

2.1空白辅料试验：按样品中各辅料的组成比例将辅料混合后，按照含量测定方法进行测定，测定结果见表1。

表1  空白辅料试验结果

结论：测定结果表明空白辅料对含量测定有明显干扰。

2.2 线性试验：称量不同重量的乙基纤维素，按照含量测定方法进行测定，计算称样量M与滴定液消耗量V之间的线性关系。当取样量大于30mg时，结果呈较差的线性，而在小于30mg范围内，线性较好，结果见表2及图2。

表2  含量测定线性试验结果

结论：试验结果表明乙基纤维素取样量在5mg～30mg之间，按含量测定方法进行测定，可呈良好的线性关系。

2.3 回收试验：将3份空白辅料按处方比例混合，并按处方量的80%、100%、120%分别加入乙基纤维素，然后按含量测定方法进行测定，每份样品测定3次，结果见表3。

表3  含量测定回收试验结果

2.4 溶液稳定性试验：精密量取相同体积的待测溶液，分别放置0.5、1、2、4、8小时后进行测定，记录滴定液消耗量，测定结果见表4。

表4  含量测定溶液稳定性试验结果

时间0小时0.5小时1小时2小时4小时8小时样1(ml)3.123.163.153.123.133.15样2(ml)3.183.213.193.183.213.20

测定结果表明，被测溶液在放置8小时内测定，结果稳定。

2.5 重复性试验：用1批样品重复测定6次，测定结果见表5。

表5  重复性试验测定结果

123456平均RSD73.1%72.9%72.8%73.2%72.6%73.3%72.98%0.26%

2.6 三批样品的含量测定结果见表6。

表6   含量测定结果

批号201002012010020220100203含量72.5%73.1%73.3%

此处叙述的示例方案仅仅是对本发明原理的解释，及本发明较佳的实施例，不应以任何方式，利用上面的叙述限制本发明的范围。本领域的专业人士，可以利用本发明的原理，设计各种不同的实施方案，而不超出本发明的范围。