汉麻纤维与粘胶纤维二组分混纺纤维产品的定量化学分析方法

摘要

一种汉麻纤维与粘胶纤维二组分混纺纤维产品的定量化学分析方法，其特征在于依次包括如下步骤：①原始试样预处理，获得干燥且纯净的试样；②将试样用重量百分比为58~63%的硫酸溶液润湿；③放置于恒温振荡器上进行振荡；④取残余纤维，用砂芯坩埚内抽吸过滤，然后，用等量、等温的重量百分比为58~63%的硫酸溶液和足够的水冲洗砂芯坩埚；⑤取残余纤维，加入氨水进行中和；⑥取残余纤维再次经砂芯坩埚抽吸过滤，并用水清洗砂芯坩埚；⑦烘干冷却，得到最终的残余纤维。采用硫酸溶解法来完成定量分析，操作简单，试验稳定性强，对环境污染及人体危害小，测试结果平衡性好、误差小。

说明书

技术领域

本发明涉及一种混纺纤维产品的定量化学分析方法，尤其涉及一种汉麻纤维与粘胶 纤维二组分混纺纤维产品的定量化学分析方法。属于纺织检验检测技术领域。

背景技术

汉麻纤维是人类最早利用的纺织纤维之一，但由于其含有毒品原料-四氢大麻酚 (THC)，因此汉麻纤维的发展长期受到限制，导致目前涉及汉麻纤维定量分析的标准并 不完善。近几年，随着科技水平的提高和对人们对“绿色”纺织品的需求，汉麻纤维再次 引起人们的关注。

双组分或多组分纤维纺织品的定量分析法，通常主要包括拆分法，显微镜投影（一 图像处理）法和化学溶解法。拆分法通常用于经纬向采用不同纤维原料交织、并织、或 不同纱线经过并股复合等容易拆开的织物或其它纺织品。

对于混纤、混纺、经滁层、植绒以及共轭纺丝等加工的双组分甚至多组分纤维纺织 品，拆分法就显示出了很大的局限性。显微镜投影（一图像处理）法主要用于二种或多 种纤维在外观形态如纤维自身表面或横截面，各自有显著特征或差别的混纺类纺织品的 含量分析，如棉／麻、羊绒／羊毛等织物。然而，对于经过染整加工，尤其是经过功能 性后整理以后，很多纤维的外观形态受到极大影响，给定量分析带来很大影响。同时很 多仿真类合成纤维组分的加入，更给这类方法的定量分析带来较大的不确定性。并且常 规的显微镜（放大镜）法受取样、纤维长度、检验人员目光、经验的影响，检测数据离 散性大，重复性差。所以，上述拆分法和显微镜投影（图像处理）法难以取得满意的结 果。

而化学溶解法则是依据各组分纤维在特定溶剂中的不同溶解特性，实现组分分离而 进行定量测定。由于不依赖于纺织品的品种、形态、制造方式，因而化学溶解法应用范 围广，而且数据准确，重现性好，可靠性高，并一直被国家纺织检验标准所采用。

目前涉及麻纤维与其他纤维混纺定量的标准，均不适用于汉麻纤维。包括：GB/T 2910.22-2009《粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与亚麻、苎麻的混 合物（甲酸/氯化锌法）》适用于亚麻、苎麻，ISO1833-22(尚未发布)只适用于亚麻，JIS L1030-2:2005《纺织品的混纺定量分析测试方法第二部分：混纺纤维的定量分析测试 方法》适用于亚麻及苎麻，AATCC20A-2011《纤维分析：定量》中虽包含汉麻纤维在 内，但是用此方法溶解后残留物呈果冻状，难以抽滤，因此该方法操作困难，试验结果 稳定性差，存在较大误差。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种操作简便且结果准 确的汉麻纤维与粘胶纤维二组分混纺纤维产品的定量化学分析方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种汉麻纤维与粘胶纤维二组分混 纺纤维产品的定量化学分析方法，其特征在于依次包括如下步骤：

①原始试样预处理，获得干燥且纯净的试样；

②在第一液体容器内，将试样用重量百分比为58~63%的硫酸溶液润湿，封闭第一 液体容器，摇动，使其完全润湿，原始试样与硫酸溶液的配比按照1g：100ml配置；

③将封闭的第一液体容器放置于恒温振荡器上进行振荡，保持温度20~25℃，振荡 10分钟，振荡频率为200次/分，静置5分钟后，在振荡5分钟，振荡频率为150次/分；

④取残余纤维，用砂芯坩埚内抽吸过滤，然后，用等量、等温的重量百分比为58~63% 的硫酸溶液和足够的水冲洗砂芯坩埚；

⑤取残余纤维放入到第二液体容器中，加入氨水进行中和；

⑥取残余纤维再次经砂芯坩埚抽吸过滤，并用水清洗砂芯坩埚；

⑦烘干冷却，得到最终的残余纤维；采用GB/T2910.1-2009《定量化学分析第1 部分：试验通则》进行计算，计算公式中不溶性纤维的修正系数为1.1499。

汉麻纤维的聚合度为2000~2300，而粘胶纤维聚合度为250~300，因此粘胶纤维较 汉麻纤维远为“疏松和脆弱”，在重量百分比为58~63%硫酸溶液的作用下，其无定形区 首先水解断裂，成为分子小得多的类似多糖结构，进而继续水解而溶于该浓度硫酸溶液 中，但汉麻纤维的无定形区只会部分溶解，其长链分子不会断裂，因而不会溶解于该浓 度的硫酸中。因此，控制溶液浓度，温度，溶解时间，振荡频率，就可分离汉麻纤维与 粘胶纤维，实现两组分的定量分析。但是，硫酸对汉麻纤维存在一定损伤，而损伤程度 与溶解条件有关，即不同的硫酸浓度、溶液温度、溶解时间、振荡频率对应一个修正系 数d值。

进一步，步骤①所述的试样预处理，如下：

将试样放在索氏萃取器中，用石油醚萃取1h，每小时至少循环6次，待试样中的石 油醚挥发后，把试样浸入10~20℃冷水中，浸泡1h，再在60~70℃的水中浸泡1h，水与试 样之比为100:1，并不时搅拌溶液，然后抽滤、晾干；取试样，放入烘箱内，在102~108 ℃温度下，烘4~16h至恒重，在干燥器中进行冷却。即采用GB/T2910.1-2009《定量化学 分析第1部分：试验通则》中的规定进行预处理。

进一步，步骤⑤中所述氨水的重量百分比为1~8%，原始试样与氨水配比按照1g： 50ml。

与现有技术相比，本发明的优点在于：采用硫酸溶解法，粘胶纤维溶解彻底，而汉 麻纤维不溶解，该方法操作简单，试验稳定性强，对环境污染及人体危害小，测试结果 平衡性好、误差小。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。

汉麻纤维的聚合度为2000～2300，而粘胶纤维聚合度为250～300，因此粘胶纤维 较汉麻纤维远为“疏松和脆弱”，在58~63%硫酸的作用下，其无定形区首先水解断裂，成 为分子小得多的类似多糖结构，进而继续水解而溶于该浓度硫酸溶液中，但汉麻纤维的 无定形区只会部分溶解，其长链分子不会断裂，因而不会溶解于该浓度的硫酸中。因此， 控制溶液浓度，温度，溶解时间，振荡频率，就可分离汉麻纤维与粘胶纤维，实现两组 分的定量分析。但是，硫酸对汉麻纤维存在一定损伤，而损伤程度与溶解条件有关，即 不同的硫酸浓度、溶液温度、溶解时间、振荡频率对应一个修正系数d值。发明人选定 了一种易于操作的溶解条件，即每克试样加入浓度为58~63%，温度为20~25℃的硫酸， 剧烈振荡（往复式振荡，频率为200次/min）10min后，静置5min，再相对慢速振荡5min （往复式振荡，频率为150次/min），在上述条件下，发明人通过反复试验，确定d值为 1.1499。表1为发明人进行的大量试验中随机抽取的10个试样的汉麻纤维溶解试验数据， 其试验仪器、试验步骤等均按照GB/T2910.1-2009《定量化学分析第1部分：试验通则》 规定进行。

表1 58~63%硫酸法汉麻纤维修正系数表

上表中，d=m₀/m₁。按照GB/T2910-2009准确度及精密度的要求，在采用置信度为 95%时，试验所得的d值，经Grubbs（格鲁布斯）检验法判断所有d值均为正常值，d 的置信界限为±0.29%，小于±1%，故d值有效。

下面，用本发明方法对已知比例为50%/50%的汉麻纤维与粘胶纤维混纺进行定量分 析，以检测本发明方法的误差。

实施例1：第一组平衡试验

一、试剂

所有试剂均为分析纯，试验用水为国标GB6682中的三级水。

1.石油醚：镏程为40~60℃；

2.稀氨溶液：80mL浓氨水（比重0.880g/mL）用水稀释至1L；

3.硫酸溶液：浓度为58%~63%。

二、仪器

1.索氏萃取器：接受瓶250mL；

2.恒温振荡器：调温范围为常温~99℃；

3.真空泵：转速为1400r/min；

4.电热鼓风干燥箱：保持温度105±3℃；

5.具塞三角烧瓶：容量250mL；

6.玻璃砂芯漏斗：容量30mL~50mL，微孔直径90μm~150μm；

7.干燥器：装有变色硅胶；

8.称量瓶、量筒、烧杯、温度计等。

三、试样制备

1.抽样：检测产品为汉麻纤维与粘胶纤维混纺纱，已知比例为50%/50%。试样对整 体待测产品具有代表性，其数量能保证试验用量。

2.试样预处理：将试样放在索氏萃取器中，用石油醚萃取1h，每小时至少循环6次， 待试样中的石油醚挥发后，把试样浸入冷水中，浸泡1h，再在65±5℃的水中浸泡1h，水 与试样之比为100:1，并不时搅拌溶液，然后抽滤、晾干。

四、操作步骤

1.干燥：取1g左右试样，放入烘箱内，在105±3℃温度下，烘4~16h至恒重。

2.冷却：将上述试样移至干燥器中冷却。

3.称量：从干燥器中取出完全冷却的称量瓶，在2min内用分析天平称量。称重后， 从称量瓶中取出试样，称重称量瓶，从称量值之差求出试样的绝干质量，精确至0.1mg。

4.将上述已知干重的试样放入三角烧瓶中，每克试样加入100mL浓度为58~63%的硫 酸溶液，盖紧瓶塞，摇动烧瓶使试样润湿。

5.将上述烧瓶放置于恒温振荡器上，保持温度为20～25℃，盖上玻璃塞，剧烈振荡 10min（往复式振荡，频率为200次/min）后，静置5min，再相对慢速振荡5min（往复式 振荡，频率为150次/min）。将其通过称量过的砂芯坩埚抽吸过滤后，依次用等量、同 温的58~63%硫酸及足量水冲洗砂芯坩埚上的残余部分，然后将其移至容量250mL以上 的烧杯中，按1g试样：50mL的比例用稀氨水浸泡中和，再将其通过砂芯坩埚抽吸过 滤，砂芯坩埚上的残余部分用水洗净，这里的氨水百分比浓度为8%，速度较快，也可 以用1%的浓度，相对来说速度较慢。

6.将砂芯坩埚及残余纤维烘干、冷却、称量。

五、计算

1.修正后的净干含量(%)：P=100m₁d/m₀

2.结合公定回潮率的含量（%）

根据GB/T9994-2008，汉麻纤维的公定回潮率a₁为12%，粘胶纤维的公定回潮率a₂为13%。

$\mathrm{Pm}=\frac{P_1(1+a_1/100)}{P_1(1+a_1/100)+P_2(1+a_2/100)}\times 100$

Pn=100-Pm

试验数据见表2。

表2第一组平衡试验结果

  称量瓶号   1   2   称量瓶+试样重量(g)G₁  29.3558   29.6634   称量瓶重(g)G₂  28.3490   28.6513   试样干重m₀(g)(G₁-G₂=m₀)   1.0068   1.0121   （称量瓶+剩余试样）重量(g)G₃  28.7759   29.0754   剩余试样干重m₁(g)(G₃-G₂=m₁)   0.4269   0.4241   剩余试样(汉麻纤维)含量(%)(100m₁/m₀)   42.4   41.9   d修正后汉麻纤维净干含量(%)(P₁=100dm₁/m₂)   48.7   48.2   d修正后粘纤净干含量(%)(P₂=100-P₁)   51.3   51.8

结合公定回潮率的计算结果见表3。

表3第一组平衡试验结合公定回潮率的含量(%)

  称量瓶号   汉麻纤维含量(Pm)   粘胶纤维含量(Pn)   1   48.5   51.5   2   48.0   52.0

实施例2：第二组平衡试验

试验数据及计算结果见表4，其他同实施例1。

表4第二组平衡试验结果

  称量瓶号   3   4   称量瓶+试样重量(g)G₁  29.4316   29.8524   称量瓶重(g)G₂  28.4348   28.8490   试样干重m₀(g)(G₁-G₂=m₀)   0.9968   1.0034   （称量瓶+剩余试样）重量(g)G₃  28.8614   29.2754   剩余试样干重m₁(g)(G₃-G₂=m₁)   0.4266   0.4264   剩余试样(汉麻纤维)含量（%）(100m₁/m₀)   42.8   42.5   d修正后汉麻纤维净干含量(%)(P₁=100dm₁/m₂)   49.2   48.9   d修正后粘纤净干含量(%)(P₂=100-P₁)   50.8   51.1

结合公定回潮率的计算结果见表5。

表5第二组平衡试验结合公定回潮率的含量(%)

  称量瓶号   汉麻纤维含量(Pm)   粘胶纤维含量(Pn)   3   49.0   51.0   4   48.7   51.3

实施例3：第三组平衡试验

试验数据及计算结果见表6，其他同实施例1。

表6第三组平衡试验结果

  称量瓶号   5   6   称量瓶+试样重量(g)G₁  30.3036   29.8524   称量瓶重(g)G₂  29.3032   28.8490   试样干重m₀(g)(G₁-G₂=m₀)   1.0004   1.0034   （称量瓶+剩余试样）重量(g)G₃  29.7973   29.2764   剩余试样干重m₁(g)(G₃-G₂=m₁)   0.4941   0.4274   剩余试样(汉麻纤维)含量（%）(100m₁/m₀)   43.3   42.6

  d修正后汉麻纤维净干含量(%)(P₁=100dm₁/m₂)   49.4   49.0   d修正后粘纤净干含量(%)(P₂=100-P₁)   50.6   51.0

结合公定回潮率的计算结果见表7。

表7第三组平衡试验结合公定回潮率的含量(%)

  称量瓶号   汉麻纤维含量(Pm)   粘胶纤维含量(Pn)   5   49.2   50.8   6   48.8   51.2

实施例4：第四组平衡试验

试验数据及计算结果见表8，其他同实施例1。

表8第四组平衡试验结果

  称量瓶号   7   8   称量瓶+试样重量(g)G₁  29.9638   30.6852   称量瓶重(g)G₂  28.9624   29.5640   试样干重m₀(g)(G₁-G₂=m₀)   1.0014   1.1212   （称量瓶+剩余试样）重量(g)G₃  29.3880   30.0461   剩余试样干重m₁(g)(G₃-G₂=m₁)   0.4256   0.4821   剩余试样(汉麻纤维)含量（%）(100m₁/m₀)   42.5   43.0   d修正后汉麻纤维净干含量(%)(P₁=100dm₁/m₂)   48.9   49.4   d修正后粘纤净干含量(%)(P₂=100-P₁)   51.1   50.6

结合公定回潮率的计算结果见表9。

表9第四组平衡试验结合公定回潮率的含量(%)

  称量瓶号   汉麻纤维含量(Pm)   粘胶纤维含量(Pn)   7   48.7   51.3   8   49.2   50.8

实施例5：第五组平衡试验

试验数据及计算结果见表10，其他同实施例1。

表10第五组平衡试验结果

  称量瓶号   9   10   称量瓶+试样重量(g)G₁  30.6669   30.8523   称量瓶重(g)G₂  29.6646   29.8403   试样干重m₀(g)(G₁-G₂=m₀)   1.0023   1.0120   （称量瓶+剩余试样）重量(g)G₃  30.0896   30.2765

  剩余试样干重m₁(g)(G₃-G₂=m₁)   0.4250   0.4362   剩余试样(汉麻纤维)含量（%）(100m₁/m₀)   42.4   43.1   d修正后汉麻纤维净干含量(%)(P₁=100dm₁/m₂)   48.7   49.6   d修正后粘纤净干含量(%)(P₂=100-P₁)   51.3   50.4

结合公定回潮率的计算结果见表11。

表11第五组平衡试验结合公定回潮率的含量(%)

  称量瓶号   汉麻纤维含量(Pm)   粘胶纤维含量(Pn)   9   48.5   51.5   10   49.4   50.6

综上所述，用本发明方法对汉麻纤维与粘胶纤维二组分混纺产品进行定量化学分 析，粘胶纤维溶解，汉麻纤维不溶解，该方法操作简单，对环境污染及人体危害小， 测试结果平衡性好，误差小。