高折射率、高透光率高功率LED封装硅胶及其制备方法

摘要

一种高折射率、高透光率高功率LED封装硅胶，该硅胶由双组份胶A、B按重量份数组成，A胶组份包括苯基乙烯基聚硅氧烷、苯基硅油、快干剂、光稳定剂、抗氧剂；B胶组份包括苯基乙烯基聚硅氧烷、苯基含氢聚硅氧烷、延迟剂、消泡剂、紫外线吸收剂。本发明采用双组份包装方式，生产工艺简单易行、存储方便对环境没有特殊要求，存储期长、利于生产。使用中，经简易的混配后形成的硅胶粘接力好、强度高，高透光率、高折光率，且具有优异的耐高温、抗老化耐候性好等优点。

说明书

 【技术领域】

本发明涉及一种有机硅胶及其制备方法，特别是指一种用于LED照明灯具封装的高折射率、高透光率高功率LED封装硅胶及其制备方法。

【背景技术】

在光电元器件LED的封装领域，高分子有机硅材料由于具有更好物理性能、力学性能好、价格低廉等优点而被应用，而且又具有耐腐蚀、耐热、透明性高，并且可制得不同硬度、不同物理性能的材料等优点。但它作为被广泛使用的封装材料也有其固有缺点，即导热率非常低和耐高温性能低。众所周知，光电器件工作时产生的热量随着其功率的增大而增大，由于高分子封装材料很低的导热率会致使光电器件所产生的热量不能及时散发出去，热量会在光电器件内部集聚，这对于小功率光电器件的封装影响不大，而对于大功率LED，这就会影响光电器件的正常工作，故强力散热装置成为光电器件的重要研发对象，而耐高温、更高透光率、更高折光率的硅胶材料的研发则是目前的重要研发对象的重点中的重点。

【发明内容】

本发明的目的是提供一种附着力好、耐温性、耐候性、强度高、更高透光率和更高折光率的高折射率、高透光率高功率LED封装硅胶，以满足更高要求的光电元器件的高功率LED封装硅胶。

本发明的另一目的是提供了上述高折射率、高透光率高功率LED封装硅胶的制备方法。

本发明采用如下技术方案；

    一种高折射率、高透光率高功率LED封装硅胶，该硅胶由双组份胶A、B按重量份数计组成，其中A胶组份为主剂部分，B胶组份为固化剂部分，在此，A胶组份包括苯基乙烯基聚硅氧烷100份、苯基硅油1～50份、快干剂0.01～5份、光稳定剂1～10份、抗氧剂1～10份；B胶组份包括苯基乙烯基聚硅氧烷100份、苯基含氢聚硅氧烷1～40份、延迟剂0.001～5份、消泡剂1～5份、紫外线吸收剂1～5份；其中：

   在A胶组份中，所述苯基乙烯基聚硅氧烷的粘度为5.0-900000.0cp；所述苯基硅油的粘度为5.0-900000.0cp；所述快干剂为粘度5.0-500000.0cp的小分子的活性硅油化合物，其包括铂含量在50～10000ppm之间的一种硅油化合物、两种或多种硅油化合物混合而成；所述光稳定剂为粘度5.0-50000.0cp的光屏蔽剂类、二苯甲酮类、苯并三唑类、羟基苯三嗪类、苯甲酸酯类、受阻胺类、镍螯合物类中的一种化合物、两种或以上的组合物；所述抗氧剂是硫代二丙酸双十二醇酯、硫代二丙酸双十八醇酯、三苯基亚磷酸酯中的一种、两种或多种组合而成；

在B胶组份中，所述苯基乙烯基聚硅氧烷的粘度5.0-900000.0cp；所述苯基含氢聚硅氧烷的粘度为5.0-5000000.0cp的小分子的活性硅油化合物；所述延迟剂为粘度5.0-50000.0cp的炔醇类、炔烃氧基聚硅氧烷、多乙烯基聚硅氧烷酰胺化合物、马来酸酯类化合物中的一种、两种或以上的组合物；所述消泡剂是粘度为5.0-500000.0cp、折射率为1.30-1.60的醇类、磷酸酯类、脂肪酯类、聚硅氧烷类、金属皂类、磺酸酯类中的一种化合物、两种或以上的组合物；所述紫外线吸收剂是双水杨酸双酚A酯、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮中的一种化合物、两种或以上的组合物。

  一种高折射率、高透光率高功率LED封装硅胶的制备方法，其包括：

1）、分别称取上述材料的份数；

2）、制取作为主剂的A组份：将苯基乙烯基聚硅氧烷和苯基硅油投入到反应容器中，进行搅拌，通入N2，升温到120～150℃；再加入快干剂、光稳定剂和抗氧剂，继续搅拌混合120～180分钟后，停止通入N2、搅拌；然后抽真空脱泡80～120分钟；最后，停止抽真空，冷却后放料、包装为成品A组份；

3）、制取作为固化剂的B组份：将苯基乙烯基聚硅氧烷和苯基含氢聚硅氧烷加入到反应容器中，进行搅拌，通入N2，升温到120-150℃；再加入延迟剂、消泡剂和紫外线吸收剂，继续搅拌混合120～180分钟后，停止通入N2、搅拌；然后抽真空脱泡80～120分钟；最后停止抽真空，冷却后放料、包装为成品B组份。

本发明采用双组份包装方式，生产工艺简单易行、存储方便对环境没有特殊要求，存储期长、利于生产。使用中，经简易的混配后形成的硅胶粘接力好、强度高，高透光率、高折光率，且具有优异的耐高温、抗老化耐候性好等优点。

 【具体实施方式】

本发明的目的是提供一种附着力好、耐温性、耐候性、强度高、更高透光率、更高折光率的大功率LED封装硅胶，以满足更高要求的光电元器件LED的大功率封装要求。

在此，以重量配比来计，A胶组份包括苯基乙烯基聚硅氧烷100份、苯基硅油1～50份、快干剂0.01～5份、光稳定剂1～10份、抗氧剂1～10份；B胶组份包括苯基乙烯基聚硅氧烷100份、苯基含氢聚硅氧烷1～40份、延迟剂0.001～5份、消泡剂1～5份、紫外线吸收剂1～5份；其中：

   在A胶组份中，所述苯基乙烯基聚硅氧烷的粘度为5.0-900000.0cp；所述苯基硅油的粘度为5.0-900000.0cp；所述快干剂为粘度5.0-500000.0cp的小分子的活性硅油化合物，其包括铂含量在50～10000ppm之间的一种硅油化合物、两种或多种硅油化合物混合而成；所述光稳定剂为粘度5.0-50000.0cp的光屏蔽剂类、二苯甲酮类、苯并三唑类、羟基苯三嗪类、苯甲酸酯类、受阻胺类、镍螯合物类中的一种化合物、两种或以上的组合物；所述抗氧剂是硫代二丙酸双十二醇酯、硫代二丙酸双十八醇酯、三苯基亚磷酸酯中的一种、两种或多种组合而成；

在B胶组份中，所述苯基乙烯基聚硅氧烷的粘度5.0-900000.0cp；所述苯基含氢聚硅氧烷的粘度为5.0-5000000.0cp的小分子的活性硅油化合物；所述延迟剂为粘度5.0-50000.0cp的炔醇类、炔烃氧基聚硅氧烷、多乙烯基聚硅氧烷酰胺化合物、马来酸酯类化合物中的一种、两种或以上的组合物；所述消泡剂是粘度为5.0-500000.0cp、折射率为1.30-1.60的醇类、磷酸酯类、脂肪酯类、聚硅氧烷类、金属皂类、磺酸酯类中的一种化合物、两种或以上的组合物；所述紫外线吸收剂是双水杨酸双酚A酯、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮中的一种化合物、两种或以上的组合物。

本发明的制备方法，包括：

1）、分别称取上述材料的份数；

2）、制取作为主剂的A组份：将苯基乙烯基聚硅氧烷和苯基硅油投入到反应容器中，进行搅拌，通入N2（即氮气），升温到120～150℃；再加入快干剂、光稳定剂和抗氧剂，继续搅拌混合120～180分钟后，停止通入N2、搅拌；然后抽真空脱泡80～120分钟；最后，停止抽真空，冷却后放料、包装为成品A组份；

3）、制取作为固化剂的B组份：将苯基乙烯基聚硅氧烷和苯基含氢聚硅氧烷加入到反应容器中，进行搅拌，通入N2，升温到120-150℃；再加入延迟剂、消泡剂和紫外线吸收剂，继续搅拌混合120～180分钟后，停止通入N2、搅拌；然后抽真空脱泡80～120分钟；最后停止抽真空，冷却后放料、包装为成品B组份。

实施例1

作为主剂的A组份，其中：粘度为5.0cp苯基乙烯基聚硅氧烷100份，粘度为5.0cp的苯基硅油50份，铂含量在50ppm的一种硅油化合物5份作为快干剂，粘度5.0cp的光屏蔽剂类10份作为光稳定剂，以及硫代二丙酸双十二醇酯5份

 B组份（固化剂），其中：粘度为5.0cp苯基乙烯基聚硅氧烷100份，粘度为5.0cp的苯基含氢聚硅氧烷40份，粘度为5.0cp的炔醇类5份，粘度为5.0cp的醇类5份，双水杨酸双酚A酯5份

A组份（主剂）的制备：将上述份数的乙烯基苯基聚硅氧烷聚合物、苯基硅油投入到反应容器中，进行搅拌，通入N2，升温到120℃，加入铂金快干剂、光稳定剂和抗氧剂，继续真空搅拌混合120分钟（即在抽真空的同时通入N2）；停止通入N2和停止搅拌，抽真空脱泡80分钟；最后，停止抽真空，冷却后放料、包装、成品。

B组份（固化剂）的制备：将氢基苯基聚硅氧烷聚合物、苯基含氢聚硅氧烷加入到反应容器中，进行搅拌，通入N2，升温到120℃，加入延迟剂、消泡剂和紫外线吸收剂，继续真空搅拌混合120分钟（即在抽真空的同时通入N2），停止通入N2和停止搅拌；抽真空脱泡80分钟；最后，停止抽真空，冷却后放料、包装、成品。

 实施例2

作为主剂的A组份，其中：粘度为900000.0cp苯基乙烯基聚硅氧烷100份，粘度为900000.0cp的苯基硅油40份，铂含量在10000ppm的一种硅油化合物4份作为快干剂，粘度50000.0cp的二苯甲酮类8份作为光稳定剂，以及硫代二丙酸双十八醇酯4份

 B组份（固化剂），其中：粘度为5.0cp苯基乙烯基聚硅氧烷100份，粘度为5.0cp的苯基含氢聚硅氧烷30份，粘度为5.0cp的炔烃氧基聚硅氧烷4份，粘度为5.0cp的磷酸酯类4份，2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮4份。

A组份（主剂）的制备：将上述份数的乙烯基苯基聚硅氧烷聚合物、苯基硅油投入到反应容器中，进行搅拌，通入N2，升温到135℃，加入铂金快干剂、光稳定剂和抗氧剂，继续真空搅拌混合160分钟（即在抽真空的同时通入N2）；停止通入N2和停止搅拌，抽真空脱泡100分钟；最后，停止抽真空，冷却后放料、包装、成品。

B组份（固化剂）的制备：将氢基苯基聚硅氧烷聚合物、苯基含氢聚硅氧烷加入到反应容器中，进行搅拌，通入N2，升温到135℃，加入延迟剂、消泡剂和紫外线吸收剂，继续真空搅拌混合150分钟（即在抽真空的同时通入N2），停止通入N2和停止搅拌；抽真空脱泡100分钟；最后，停止抽真空，冷却后放料、包装、成品。

 实施例3

作为主剂的A组份，其中：粘度为450000.0cp苯基乙烯基聚硅氧烷100份，粘度为450000.0cp的苯基硅油30份，铂含量在5000ppm的一种硅油化合物3份作为快干剂，粘度25000.0cp的光稳定剂6份，以及三苯基亚磷酸酯3份，在此，光稳定剂由苯并三唑类、羟基苯三嗪类和苯甲酸酯类组成，它们各占2份；

   B组份（固化剂），其中：粘度为450000.0cp苯基乙烯基聚硅氧烷100份，粘度为25000.0cp的苯基含氢聚硅氧烷20份，炔烃氧基聚硅氧烷和多乙烯基聚硅氧烷酰胺化合物组成粘度为5.0cp的延迟剂3份，聚硅氧烷类和金属皂类组合成粘度为5.0cp的消泡剂共3份，2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮3份；在此，炔烃氧基聚硅氧烷和多乙烯基聚硅氧烷酰胺化合物分别为1份和2份，聚硅氧烷类和金属皂类各1.5份。

A组份（主剂）的制备：将上述份数的乙烯基苯基聚硅氧烷聚合物、苯基硅油投入到反应容器中，进行搅拌，通入N2，升温到150℃，加入铂金快干剂、光稳定剂和抗氧剂，继续真空搅拌混合180分钟（即在抽真空的同时通入N2）；停止通入N2和停止搅拌，抽真空脱泡120分钟；最后，停止抽真空，冷却后放料、包装、成品。

B组份（固化剂）的制备：将氢基苯基聚硅氧烷聚合物、苯基含氢聚硅氧烷加入到反应容器中，进行搅拌，通入N2，升温到150℃，加入延迟剂、消泡剂和紫外线吸收剂，继续真空搅拌混合180分钟（即在抽真空的同时通入N2），停止通入N2和停止搅拌；抽真空脱泡120分钟；最后，停止抽真空，冷却后放料、包装、成品。

 实施例4

作为主剂的A组份，其中：粘度为50.0cp苯基乙烯基聚硅氧烷100份，粘度为10.0cp的苯基硅油25份，铂含量在100ppm的一种硅油化合物2.5份作为快干剂，粘度50.0cp的苯甲酸酯类5.5份，以及硫代二丙酸双十八醇酯和三苯基亚磷酸酯组成的抗氧剂2份，在此，硫代二丙酸双十八醇酯和三苯基亚磷酸酯各占1份；

   B组份（固化剂），其中：粘度为500.0cp苯基乙烯基聚硅氧烷100份，粘度为500.0cp的苯基含氢聚硅氧烷20份，粘度为5.0cp的多乙烯基聚硅氧烷酰胺化合物2.5份，粘度为5.0cp的金属皂类消泡剂共2.5份，2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮2份。

 A组份（主剂）的制备：将上述份数的乙烯基苯基聚硅氧烷聚合物、苯基硅油投入到反应容器中，进行搅拌，通入N2，升温到120℃，加入铂金快干剂、光稳定剂和抗氧剂，继续真空搅拌混合120分钟（即在抽真空的同时通入N2）；停止通入N2和停止搅拌，抽真空脱泡80分钟；最后，停止抽真空，冷却后放料、包装、成品。

B组份（固化剂）的制备：将氢基苯基聚硅氧烷聚合物、苯基含氢聚硅氧烷加入到反应容器中，进行搅拌，通入N2，升温到150℃，加入延迟剂、消泡剂和紫外线吸收剂，继续真空搅拌混合180分钟（即在抽真空的同时通入N2），停止通入N2和停止搅拌；抽真空脱泡120分钟；最后，停止抽真空，冷却后放料、包装、成品。

实施例5

作为主剂的A组份，其中：粘度为85000.0cp苯基乙烯基聚硅氧烷100份，粘度为900000.0cp的苯基硅油10份，铂含量为10000ppm的快干剂1份，粘度为450000cp的光稳定剂2份，以及抗氧剂5份，其中光稳定剂的苯甲酸酯类、受阻胺类和镍螯合物类各三分之一，抗氧剂的硫代二丙酸双十八醇酯、三苯基亚磷酸酯各一半；

B组份（固化剂），其中：粘度为5.0cp苯基乙烯基聚硅氧烷100份，粘度为5.0cp的苯基含氢聚硅氧烷5份，粘度为5.0cp的延迟剂3份，粘度为5.0cp的消泡剂2份，紫外线吸收剂3份，其中延迟剂由炔醇类、炔烃氧基聚硅氧烷和多乙烯基聚硅氧烷酰胺化合物各三分之一组成，消泡剂由脂肪酯类、聚硅氧烷类各一半组成，而紫外线吸收剂则由双水杨酸双酚A酯、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮各三分之一组成；

A组份（主剂）的制备：将上述份数的乙烯基苯基聚硅氧烷聚合物、苯基硅油投入到反应容器中，进行搅拌，通入N2，升温120℃，加入铂金快干剂、光稳定剂和抗氧剂，真空搅拌混合120分钟，停止通入N2，搅拌抽真空脱泡120分钟。最后，停止搅拌抽真空，冷却后放料、包装、成品。

B组份（固化剂）的制备：将氢基苯基聚硅氧烷聚合物、苯基含氢聚硅氧烷加入到反应容器中，进行搅拌，通入N2，升温150℃，加入延迟剂、消泡剂和紫外线吸收剂，继续真空搅拌混合180分钟，停止通入N2。搅拌抽真空脱泡120分钟，最后停止搅拌抽真空，冷却后放料、包装、成品。

 实施例6

作为主剂的A组份，其中：粘度为900000.0cp苯基乙烯基聚硅氧烷100份，粘度为900000.0cp的苯基硅油1份，铂含量在10000ppm的快干剂3份，粘度30000.0cp的二苯甲酮类1份作为光稳定剂，三苯基亚磷酸酯1份，其中快干剂由1份铂含量为20000ppm的快干剂和2份铂含量为5000ppm的快干剂混合而成；

 B组份（固化剂），其中：粘度为900000.0cp苯基乙烯基聚硅氧烷100份，粘度为500000.0cp的苯基含氢聚硅氧烷30份，粘度为50000cp的马来酸酯类化合物4份，粘度为50000cp的磺酸酯类1份，2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮5份。

A组份（主剂）的制备：将上述份数的乙烯基苯基聚硅氧烷聚合物、苯基硅油投入到反应容器中，进行搅拌，通入N2，升温120℃，加入铂金快干剂、光稳定剂和抗氧剂,在真空下搅拌混合120分钟，停止通入N2和停止搅拌，抽真空脱泡80分钟；最后，停止抽真空，冷却后放料、包装、成品。

B组份（固化剂）的制备：将氢基苯基聚硅氧烷聚合物、苯基含氢聚硅氧烷加入到反应容器中，进行搅拌，通入N2，升温135℃，加入延迟剂、消泡剂和紫外线吸收剂，在真空下搅拌混合170分钟（即在抽真空的同时通入N2），停止通入N2和停止搅拌；抽真空脱泡110分钟，最后停止抽真空，冷却后放料、包装、成品。

 使用说明：按重量比1:1的比例取上述六个实施例的A组份和B组份混配后，经124℃45分钟固化固化后，得如下测试数据：

 实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6透光率99.9%99.9%99.9%99.9%99.9%99.9%折射率1.571.571.571.571.571.57硬度A787876706040抗拉强度MPa181310876

从上可以看出，经简易的混配后形成的LED封装硅胶的粘接力好、强度高，透光率高、折光率高，且具有优异的耐高温、抗老化耐候性好等优点。