一种利用自蔓延高温反应合成氧化锌纳米带的方法及装置

摘要

本发明公开了一种一种利用自蔓延高温反应合成氧化锌纳米带的方法，包括以下步骤：首先，按比例称取化学纯的Al粉、CuO粉、ZnO粉并使三者混合均匀，接着将混合粉末放入反应容器中，利用引火粉引燃混合粉末；最后利用在反应容器上方的收集装置收集氧化锌纳米带。本发明装置简单，对反应设备要求低，工艺简单，操作方便，反应条件易控制，成本低而且便于一次大量生产；制得的单晶氧化锌纳米带具有高纯度，粒径分布均匀等优点。

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料合成领域，具体涉及一种利用自蔓延高温反应合成氧化锌纳米带的方法及装置。

背景技术

近十年来，随着纳米技术的高速发展，纳米材料的应用越来越广。纳米氧化锌是一种多功能性的新型无机材料，其颗粒大小约在1～100纳米。由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使其在汽车、陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在工业领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。由于纳米氧化锌一系列的优异特性和十分诱人的应用前景，因此研发纳米氧化锌已成为许多科技人员关注的焦点。

纳米氧化锌的制备技术国内外有不少研究报道，大体分为三类：固相法、液相法、气相法。固相法也称固相化学反应法，这种方法具有无需溶剂、转化率高、工艺简单、能耗低、反应条件易控制的特点，但反应往往进行不完全或过程中可能出现液化现象。液相法主要包括化学沉淀法、超重力法、溶胶—凝胶法和水热法等。其中最常见的是均匀沉淀法，此方法反应过程简单，成本低，能避免杂质共沉淀，但是反应时间长，能耗高，产率低，还普遍存在阴离子洗涤繁杂的问题。气相法主要有激光诱导化学气相沉淀法、气相反应合成法、化学气相氧化法等，气相法的优点在于产品分散性好，但是对反应设备要求较高，气相法在国内还处于小试阶段。

发明内容

针对现有方法合成氧化锌纳米带的各种不便，本发明提供了一种利用自蔓延高温反应合成氧化锌纳米带的方法及装置。

本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：

一、一种利用自蔓延高温反应合成氧化锌纳米带的方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一、按下述质量百分比称取原料

Al粉：18%-20%；CuO粉：29%-39%；ZnO粉： 41%-53%；

步骤二、将上步称取的原料混合均匀制得混合粉末，将混合粉末放入反应容器中，利用引火粉引燃混合粉末；

步骤三、收集氧化锌纳米带。

作为本发明的优选技术方案：

所述步骤一中各原料的各原料质量百分比为Al粉：18%；CuO粉：34%；ZnO粉：48%；

所述的Al粉、CuO粉、ZnO粉的粒径为50-200目。

二、一种利用自蔓延高温反应合成氧化锌纳米带的方法的装置，包括内设产物收集板⑿的炉盖⑴和设置有底座⑶、反应容器⑹、点火装置⑼的炉体⑵，其特征在于：所述炉盖⑴和炉体⑵之间设有散热组件⑽。

作为优选项：

1、所述散热组件⑽由两块以上平行放置的石墨散热片⑸组合而成，且相邻石墨散热片⑸的间距为1-2cm。

2、所述石墨散热片⑸的厚度为1-2cm。。

3、所述产物收集板⑿为两块以上平行放置的平板或波纹板。

4、所述的反应容器是自带通锥孔的石墨反应器。

5、所述的反应容器上方的收集装置的半径与反应容器高度相当。

 

与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：

1）本发明方法简单，对反应设备要求低，制备工序少，工艺简单，操作方便，反应条件易控制，低能耗，成本低而且便于一次大量生产。

2）本发明制得的单晶氧化锌纳米带具有高纯度，粒径分布均匀等优点。

附图说明

图1是实施例1中合成产物的X射线衍射图；

图2是实施例1中合成产物的扫描电子显微镜照片；

图3是本发明合成装置的示意图。

其中：1为炉盖，2为炉体，3为底座，4为进气口，5为石墨散热片，6为反应容器，7为集渣槽，8为纸垫片，9为点火装置，10为散热组件，11为反应粉末，12为产物收集板。

 

具体实施方式

本发明是基于自蔓延高温反应来制备氧化锌纳米带，在反应过程中利用高温氧化还原反应热作为热源来制备氧化锌纳米带。

本发明通过如下方式实现：

按照一定的比例称取粒径为50-200目的化学纯的Al粉、CuO粉、ZnO粉，将它们均匀混合，将混合粉末放置于反应腔中，再在表面铺上少量引火粉，然后在反应器中用点火装置（激光，打火枪或火柴）引燃，诱导自蔓延反应发生。在该反应过程中，Al粉和CuO粉作为高热剂提供足够热量，使得ZnO在高温下分解为锌单质和氧气，同时锌单质液化喷出，快速氧化为氧化锌并冷却，以获得氧化锌纳米带。需要指出的是，氧化锌需要通过反应装置上方的石墨板进行冷却，否则只能得到氧化锌粉末而得不到氧化锌纳米带。这里需要注意, 散热组件下端距反应容器上端的距离应高于反应时产生的火焰的顶端5-10cm ，反应物总质量越多，该距离越大。否则，距离过高，石墨散热板不起作用，ZnO已在空气中冷却，距离过低，冷却效果不好，甚至会烧化收集装置。这些氧化锌纳米带，最终将自然飘落在收集装置上。所涉及的相关化学反应主要有：

 4Al+6CuO=2Al₂O₃+6Cu

2ZnO=2Zn+O₂

  2Zn+O₂=2ZnO

本发明阐述的材料特征可用以下方法测试：

1  X射线衍射：本材料是氧化锌纳米带，在X射线衍射谱中会给出氧化锌的特征衍射峰，以此来判断产物中是否含有氧化锌和其他物质；

2  扫描电子显微镜：通过扫描电子显微镜可以清楚显示所得氧化锌纳米带的微观形貌和微观尺寸。

 

为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。

实施例1

按照下例质量百分比称取化学纯的18%的Al粉，34%的CuO粉，48%的ZnO粉，并且将它们均匀混合。然后，将所得混合物装入反应器中，轻微压实，在其上铺撒引火粉。用点火装置引燃，诱导自蔓延反应发生。待反应结束后，在反应器的收集缘上收集反应过程中生成的氧化锌纳米带。

该产品经X射线衍射、扫描电子显微镜的表征结果证明：所得为高纯度氧化锌纳米带完整单晶，其平均宽度（厚度）约在50nm级,如图1、图2所示。

 

实施例2

按照下例质量百分比称取化学纯的18%的Al粉，29%的CuO粉，53%的ZnO粉，并且将它们均匀混合。然后，将所得混合物装入反应器中，轻微压实，在其上铺撒引火粉。用点火装置引燃，诱导自蔓延反应发生。待反应结束后，在反应器的收集缘上收集反应过程中生成的氧化锌纳米带。

该产品经X射线衍射、扫描电子显微镜的表征结果证明：所得为高纯度氧化锌纳米带完整单晶，其平均宽度（厚度）约在55nm级。

 

实施例3

按照下例质量百分比称取化学纯的20%的Al粉，39%的CuO粉，41%的ZnO粉，并且将它们均匀混合。然后，将所得混合物装入反应器中，轻微压实，在其上铺撒引火粉。用点火装置引燃，诱导自蔓延反应发生。待反应结束后，在反应器的收集缘上收集反应过程中生成的氧化锌纳米带。

该产品经X射线衍射、扫描电子显微镜的表征结果证明：所得为高纯度氧化锌纳米带完整单晶，其平均宽度（厚度）约在55nm级。