公开/公告号CN102660283A
专利类型发明专利
公开/公告日2012-09-12
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申请/专利权人 烟台建塬光电技术有限公司;
申请/专利号CN201210113161.2
申请日2012-04-18
分类号C09K11/80(20060101);
代理机构
代理人
地址 264003 山东省烟台市高新区凯莱路39号
入库时间 2023-12-18 06:28:50
法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2022-04-01
未缴年费专利权终止 IPC(主分类):C09K11/80 专利号:ZL2012101131612 申请日:20120418 授权公告日:20131127
专利权的终止
2013-11-27
授权
授权
2012-11-07
实质审查的生效 IPC(主分类):C09K11/80 申请日:20120418
实质审查的生效
2012-09-12
公开
公开
一、技术领域
本发明涉及一种白光LED用荧光粉的制造方法,更具体地说是涉及一 种掺杂稀土元素的钇铝石榴石荧光粉的制造方法。
二、背景技术
白光LED具有高效、节能、环保、稳定、响应快、体积小、寿命长、 耐冲击等诸多优点,因而在多领域广泛应用。
产生白光LED有多种方法,比较成熟并且被普遍采用的方式是在蓝色 LED芯片上涂覆能被蓝光激发的黄色荧光粉,发射出黄光后并与剩余的蓝光 混合形成白光。
目前白光LED用的荧光粉主要是钇铝石榴石荧光粉,也称为YAG荧光 粉。因其具有优异的光学性能和良好的力学和热学性能,被广泛地应用到 激光和发光基质材料。其制备方法有很多种,如沉淀法、溶胶-凝胶法、柠 檬酸-凝胶法、高分子网络凝胶法、燃烧法等。这些方法虽然合成温度低, 制成品物相纯度高,化学性能优良,颗粒粒径小,但其发光效率低、结晶 性差,难于控制晶形,需要多次过滤、清洗,工艺繁杂,制造成本高,不 易工业化。因此目前大多采用的是高温固相法。
现行技术中的高温固相法其工艺步骤是:配料→混料→1500-1550℃高 温预烧→检测→碾碎→初筛→1500-1550℃高温还原→检测→碾碎→初筛 →球磨→洗涤→湿筛→离心除水→烘干→细筛→综合检测→成品。虽然这 种方法得到的微晶晶体质量优良,表面缺陷少,发光效率高、利于工业化 生产,但也存在一定的缺陷,如需要两次高温灼烧,不仅浪费能源且生成 的成品颗粒大、粒径分布宽、易聚团,需要长时间的球磨才能降低粒径, 但同时容易使发光体晶形受到破坏,发光率下降。
三、发明内容
针对上述技术问题,本发明的目的正是在于提供一种无需通过两次灼 烧的掺杂稀土元素的钇铝石榴石荧光粉的制造方法。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种掺杂稀士元素的钇铝石榴石荧光粉的制造方法,其特征在于包括 以下步骤:
a)分别称取氧化铝、氧化钇、氧化铈,称取的重量按照掺杂稀土元素 的钇铝石榴石荧光粉通式的化学计量比计算,所述的通式为 Y3-X-YCeXBYAl5-ZCZO12,其中B为稀土元素Lu、Pr、Gd、Tb、Eu、Er中的一种或 几种;C为Gd、In、Si、Mg、Sr、Ca中的一种或几种;其掺杂量x的取值 范围为0.01≤x≤0.3,y的取值范围为0≤y≤0.3,z的取值范围为0≤z ≤0.3;
b)根据拟取得荧光粉粒径大小及波长的不同选取不同的助熔剂,所述 的助熔剂为硼酸、氟化锶、氟化钙、氟化铝中的一种或几种,将占a)步骤 所述通式0.5-3%摩尔的助熔剂进行干球磨2-10h后过200目筛网;
c)将a)和b)步骤得到的原材料放入双锥形混料机中充分混合,混 料时间为20-40h;
d)将c)步骤得到的混合物装入坩埚并放入高温隧道窑;
e)在高温隧道窑中通入纯氢的还原性气氛,在1457℃下恒温烧灼 4.15h;
f)将e)步骤得到的初产品从坩埚中取出,降至室温后,先用棒杵进 行粗破碎,再对辊破碎0.4h,最后进行球磨2.5h;
g)将f)步骤得到的初产品用90℃的去离子水水洗5遍后,放入烘箱 中烘干;
h)将g)步骤得到的初产品过200目筛网,包装,得到成品。
本发明与现有的高温固相法技术相比具有如下特点:
由于本发明对原料只进行一次高温烧灼,因而粉体的烧结硬度明显降 低,烧结的粉块松散,不仅减少了工艺过程,节约能源而且产品质量不降 反升;对助熔剂预先进行球磨处理,使得初产品的球磨时间大为减少,因 而增加了最终产品的晶体亮度。
四、具体实施方式
实施例1:化学式为Y2.9Al5.0O12Ce0.1
a)精确称取1773.44g的Y2O3、1380g的Al2O3、93.08g的CeO2;
b)精确称取160g硼酸并进行干球磨5h后过200目筛网;
c)将a)和b)步骤得到的原材料放入双锥形混料机中充分混合,混 料时间为24h;
d)将c)步骤得到的混合物装入坩埚并放入高温隧道窑;
e)在高温隧道窑中通入纯氢的还原性气氛,在1457℃下恒温烧灼 4.15h;
f)将e)步骤得到的初产品从坩埚中取出,降至室温后,先用棒杵进 行粗破碎,再对辊破碎2遍,最后进行球磨1.5h;
g)将f)步骤得到的初产品用90℃的去离子水水洗5遍后,放入烘箱 中烘干;
h)将f)步骤得到的初产品过200目筛网,包装,得到成品。
实施例2:化学式为Y2.81Gd0.07Al5.0O12Ce0.12
i)精确称取1681.04g的Y2O3、1350g的Al2O3、67.18g的Gd2O3、109.27g 的CeO2;
j)精确称取160g氟化锶并进行干球磨5h后过200目筛网;
k)将a)和b)步骤得到的原材料放入双锥形混料机中充分混合,混 料时间为30h;
1)将c)步骤得到的混合物装入坩埚并放入高温隧道窑;
m)在高温隧道窑中通入纯氢的还原性气氛,在1457℃下恒温烧灼 4.15h;
n)将e)步骤得到的初产品从坩埚中取出,降至室温后,先用棒杵进 行粗破碎,再对辊破碎2遍,最后进行球磨1.5h;
o)将f)步骤得到的初产品用90℃的去离子水水洗5遍后,放入烘箱 中烘干;
p)将f)步骤得到的初产品过200目筛网,包装,得到成品。
可以理解的是,本说明书中仅仪给出了此发明的部分实施方式。根据 上述原理,本发明还可以对上述具体实施方式进行适当的变更和修改。因 此,本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式,对本发明的一些 修改和变更也应当落入本专利的权利要求的保护范围内。此外,尽管本说 明书中使用了一些特定的术语,但这些术语只是为了方便说明,并不对本 发明构成任何限制。
机译: 钇铝石榴石微粒和钇铝石榴石基荧光粉微粒的制造方法
机译: 钇铝石榴石微粒和钇铝石榴石基荧光粉微粒的制造方法
机译: 钇铝石榴石荧光粉和钇铝石榴石荧光粉的固相合成