一种含铀铍矿石的铀铍分离工艺

摘要

一种含铀铍矿石的铀铍分离工艺，包括以下三个步骤：含铀铍矿石的破碎和浮选；含铀浮选尾矿的浸出；铀的解吸和回收。和现有技术相比，本发明的有益效果在于：(1)采用一次磨矿工艺，通过先浮选、后浸铀的工艺，实现铀铍分离，工艺流程稳定、简便，铍的回收率大于90％；(2)铀的浸出率大于95％，浸出耗时少，直接采用矿浆吸附工艺，避免了浸出矿浆与固体矿渣的分离操作，铀的总回收率大于90％。

说明书

技术领域

本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种铀铍矿石的分离工艺。

背景技术

众所周知，铀资源的勘察开发是国家战略性产业，是国防与核电建设的重 要物质基础。目前，以单纯的铀矿石为原料制备重铀酸铵的工艺流程已经实现 工业化，制备重铀酸铵的工艺流程主要有：酸浸-逆流倾析-N235萃取和酸浸-过 滤-阴离子交换和碱浸-过滤-沉淀等工艺；铍属于稀有金属，是地球上储量最少 的有色金属之一，被广泛应用于原子能、火箭、宇航和冶金等领域。目前工业 制备氢氧化铍的主要工艺流程主要有酸化焙烧-浸出-中和除铁-中和除铝-沉淀， 酸搅拌浸出-过滤-P204萃取-NaOH反萃取-水解沉淀等。

一种含铀铍矿石，其中铍矿物主要为羟硅铍石，铀矿物为沥青铀矿物，脉 石矿物主要为石英、钠长石、钾长石、条纹长石、绢云母、绿泥石、少量的萤 石和褐铁矿等矿物。其中氧化铍的平均含量为0.3％左右，铀的平均含量为0.2％ 左右，铍和铀均达到工业品位，具有开采价值。目前针对含铀铍矿石的铀铍分 离工艺主要有两种：一种为先采用硫酸堆浸法浸出铀，尾矿经过球磨，碱中和 后浮选铍精矿。这种工艺铀的回收率低，在50～70％之间，而且耗时长。浸出 铀后尾矿中的酸需要用大量碱调节至碱性后再进行浮选，造成大量资源浪费。 另一种是铀铍不经过预先分离直接用酸浸出。这种工艺往往给后续分离带来麻 烦，不利于操作和降低成本。目前尚缺少一种针对所述含铀铍矿石综合提取铀 和铍的工艺流程。因此，研究一种分离此类矿石中的铀和铍，得到重铀酸铵和 铍精矿产品的工艺流程，对此类矿石开发利用具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种含铀铍矿石的铀铍分离工 艺，以提高铀铍的回收率，减少资源浪费，降低操作难度和成本。

为了实现所述目的，本发明的技术方案为：一种含铀铍矿石的铀铍分离工艺， 包括以下步骤：

步骤一，含铀铍矿石的破碎和浮选，将含铀铍矿破碎至1～2毫米，再由球 磨机湿磨至-200目＞80％，用碳酸钠1300～4200g/t，调节矿浆pH值到9.5～11.5； 然后在搅拌过程中依次加入2％的氟化钠溶液和2％的硫化钠溶液做抑制剂，用 量分别为60～180g/t和150～380g/t，3～5分钟后加入1％的苯甲羟肟酸溶液做辅 助捕收剂，用量为200～500g/t，2～5分钟后加入油酸作捕收剂，用量为0.65～3.8 L/t；3～5分钟后充入空气鼓泡，进行浮选，鼓泡1min后，开始刮泡分离，分别 收集得到铍精矿和含铀浮选尾矿，实现铀和铍的分离；通过所述步骤，能得到 氧化铍品位为2～4.5％的铍精矿。

步骤二，含铀浮选尾矿的浸出，步骤一得到的含铀浮选尾矿经过自然沉淀后， 将固体渣与水相分离后常温风干，向每干重100重量份的浮选尾矿中加入100 重量份的去离子水后，边搅拌边加入1～5重量份的98％的浓硫酸，然后每6～24 小时搅拌一次，每次搅拌时间5～10分钟，直至矿浆搅拌混匀，连续浸出48～120 小时。

步骤三，铀的解吸和回收，向每重量份步骤二得到的浸出矿浆中加入5～10 重量份的强碱型大孔阴离子交换树脂，粒径60～80目，搅拌使树脂与浸出矿浆 充分接触；40～90min后将浸出矿浆与树脂的混合物过100目筛，实现矿浆与树 脂的分离，得到含铀的树脂，用2～5倍于树脂体积的1％的硫酸溶液多次淋洗 树脂上的颗粒残留物及杂质，淋洗液返回铀的浸出端，然后用3～7倍于树脂床 体积的0.1mol/L硫酸和0.9mol/L氯化铵混合溶液解吸树脂上吸附的铀，分别解 吸3～7次，；然后合并解吸液，加热解吸液至沸腾，再加入氨水调节pH大于9， 得到铀产品沉淀。

所述步骤一中含铀铍矿破碎至1～2毫米后，由球磨机湿磨至-200目＞95％。

所述步骤一中调节矿浆pH值的碳酸钠用量为2100g/t。

所述步骤一中抑制剂中2％的氟化钠溶液的用量为82g/t，2％的硫化钠溶液 用量为160g/t。

所述步骤一中辅助捕收剂1％的苯甲羟肟酸溶液的用量为280g/t，捕收剂油 酸用量为3.4L/t。

所述步骤二中加入100重量份的去离子水后，边搅拌边加入2重量份98％的 浓硫酸。

所述步骤二中每12小时搅拌一次，连续浸出时间为96小时。

所述步骤三中每重量份步骤二得到的浸出矿浆中加入8重量份的D296阴离 子交换树脂，树脂与浸出矿浆充分接触的时间为80min。

所述步骤三中用3倍于树脂体积的1％硫酸溶液淋洗树脂上的颗粒残留物及 杂质。

所述步骤三中使用5倍于树脂床体积的解吸液分5次解吸树脂上吸附的铀。

和现有技术相比，本发明的有益效果在于：(1)采用一次磨矿工艺，通过 先浮选、后浸铀的工艺，实现铀铍分离，工艺流程稳定、简便，铍的回收率大 于90％；(2)铀的浸出率大于95％，浸出耗时少，直接采用矿浆吸附工艺，避 免了浸出矿浆与固体矿渣的分离操作，铀的总回收率大于90％。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1～3使用的铀铍矿样品均采自新疆铀铍矿床，矿石种类为羟硅铍石。

实施实例1

步骤一，含铀铍矿石的破碎和浮选，使用对辊破碎机将含铀铍矿破碎至1～2 毫米，再由球磨机湿磨至-200目＞80％，用无水碳酸粉末1300g/t，调节矿浆pH值 到9.5；然后依次加入2％的氟化钠溶液和2％的硫化钠溶液做抑制剂，用量分别 为60g/t和150g/t；3分钟后加入1％的苯甲羟肟酸溶液做辅助捕收剂，用量为 200g/t；2分钟后加入工业用分析纯油酸作捕收剂，用量为0.65L/t；3分钟后充 入空气鼓泡，进行浮选，鼓泡5min后，分别收集得到铍精矿和含铀浮选尾矿， 实现铀和铍的分离。烘干后测定铍精矿中氧化铍的含量为2.4％，含铀浮选尾矿 中铀的含量为0.19％，铀和铍的回收率均大于95％。

步骤二，含铀浮选尾矿的浸出，称取干重5000g含铀的浮选尾矿于10L容 器中，加入5000mL去离子水，边搅拌边加入50mL浓硫酸，每6h搅拌一次， 每次搅拌时间5～10分钟，直至矿浆搅拌混匀，连续浸出48h。该步骤铀的浸出 率为82％。

步骤三，铀的解吸和回收，向浸出矿浆中投入250g强碱型大孔阴离子交换 树脂D296，粒径60～80目，用电动搅拌器低速搅拌，使树脂与矿浆充分接触； 40min后将矿浆与树脂的混合物过100目筛，实现矿浆与离子交换树脂的分离； 然后用3倍于树脂床体积浓度为1％(v/v)的硫酸分3次淋洗树脂上的杂质，淋 洗液返回铀的浸出端；用3倍树脂床体积的0.1mol/L的硫酸和0.9mol/L的氯化 铵混合溶液分3次解吸树脂柱吸附的铀，然后合并解吸液，置于电热板上加热煮 沸，加入氨水，调节pH大于9，得到铀产品沉淀。最后铀的总回收率大于85％。

实施实例2

步骤一，含铀铍矿石的破碎和浮选，使用圆盘破碎机将含铀铍矿破碎至1～2 毫米，再由球磨机湿磨至-200目＞90％，用无水碳酸粉末4200g/t，调节矿浆pH值 到11.5；然后依次加入2％的氟化钠溶液和2％的硫化钠溶液做抑制剂，用量分别 为180g/t和380g/t；5分钟后加入1％的苯甲羟肟酸溶液做辅助捕收剂，用量为 500g/t；3分钟后加入工业用分析纯油酸作捕收剂，用量为3.8L/t；4分钟后充 入空气鼓泡，进行浮选，鼓泡10min，分别收集得到铍精矿和含铀浮选尾矿，实 现铀和铍的分离。烘干测定精矿中氧化铍的含量为4.5％，尾矿中铀的含量为 0.2％，铀和铍的回收率分别为95％、80％。

步骤二，含铀浮选尾矿的浸出，称取干重5000g含铀的浮选尾矿于10L玻 璃烧杯中，加入5000mL去离子水，边搅拌边加入250mL浓硫酸，每24h搅拌 一次，每次搅拌时间5～10分钟，直至矿浆搅拌混匀，连续浸出120h。该步骤 铀的浸出率为98％。

步骤三，铀的解吸和回收，向浸出矿浆中投入500g强碱型大孔阴离子交换 树脂D296，粒径60～80目，用电动搅拌器低速搅拌，使树脂与矿浆充分接触； 80min后将矿浆与树脂的混合物过100目筛，实现矿浆与离子交换树脂的分离； 然后用3倍树脂床体积浓度为1％(v/v)的硫酸分3次淋洗树脂上的杂质，淋洗 液返回铀的浸出端；用7倍树脂床体积的0.1mol/L的硫酸和0.9mol/L的氯化铵 混合溶液分7次解吸树脂柱吸附的铀，然后解吸液，置于电热板上加热煮沸，加 入氨水，调节pH大于9，得到铀产品沉淀。最后铀的总回收率大于90％。

实施实例3

步骤一，含铀铍矿石的破碎和浮选，使用圆盘破碎机将含铀铍矿破碎至1～2 毫米，再由球磨机湿磨至-200目＞85％，用无水碳酸粉末2100g/t，调节矿浆pH值 到10.0；然后依次加入2％的氟化钠溶液和2％的硫化钠溶液做抑制剂，用量分别 为82g/t和160g/t；4分钟后加入1％的苯甲羟肟酸溶液做辅助捕收剂，用量为 280g/t；5分钟后加入工业用分析纯油酸作捕收剂，用量为3.4L/t；5分钟后充 入空气鼓泡，进行浮选，鼓泡15min，分别收集得到铍精矿和含铀浮选尾矿，实 现铀和铍的分离。烘干测定精矿中铍的含量为4.1％，尾矿中铀的含量为0.2％， 铀和铍的回收率分别为95％、90％。

步骤二，含铀浮选尾矿的浸出，称取干重5000g含铀的浮选尾矿于10L玻 璃烧杯中，加入5000mL去离子水，边搅拌边加入100mL浓硫酸，每8h搅拌 一次，连续浸出72h。该步骤铀的浸出率为93％。

步骤三，铀的解吸和回收，向浸出矿浆中投入30g强碱型大孔阴离子交换 树脂D296，粒径60～80目，用电动搅拌器低速搅拌，使树脂与矿浆充分接触； 60min后将矿浆与树脂的混合物过100目筛，实现矿浆与离子交换树脂的分离； 然后用3倍树脂床体积浓度为1％(v/v)的硫酸分3次淋洗树脂上的杂质，淋洗 液返回铀的浸出端；用5倍树脂床体积的0.1mol/L的硫酸和0.9mol/L的氯化铵 混合溶液分5次解吸树脂柱吸附的铀，然后合并解吸液，置于电热板上加热煮沸， 加入氨水，调节pH大于9，得到铀产品沉淀。最后铀的总回收率大于90％。

上面结合附图对本发明的实施例对作了详细说明，所述实施方式仅为本发明 的最优实施例，但是本发明并不限于所述实施例，在本领域普通技术人员所具备 的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。