公开/公告号CN102382317A
专利类型发明专利
公开/公告日2012-03-21
原文格式PDF
申请/专利权人 中国科学院山西煤炭化学研究所;
申请/专利号CN201110307462.4
申请日2011-10-08
分类号C08J5/04(20060101);C08L81/06(20060101);C08K7/06(20060101);B29C70/40(20060101);B29C70/54(20060101);
代理机构14101 太原市科瑞达专利代理有限公司;
代理人刘宝贤
地址 030001 山西省太原市桃园南路27号
入库时间 2023-12-18 04:51:31
法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2019-09-24
未缴年费专利权终止 IPC(主分类):C08J5/04 授权公告日:20130814 终止日期:20181008 申请日:20111008
专利权的终止
2013-08-14
授权
授权
2012-05-02
实质审查的生效 IPC(主分类):C08J5/04 申请日:20111008
实质审查的生效
2012-03-21
公开
公开
技术领域
本发明属于一种复合材料的制备方法,具体地说涉及一种提高连续碳纤维增强聚醚砜复合材料层间剪切强度的方法。
背景技术
连续碳纤维增强热塑性树脂基复合材料具有密度小,比刚度和比强度大,加工过程不发生化学反应,成型周期短的优点。同传统连续碳纤维增强热固性树脂基复合材料相比,具有良好的抗冲击性能。近年来,连续碳纤维增强高性能热塑性树脂复合材料在航空航天工业和汽车制造业中得到广泛应用。热固性复合材料的热压成型过程本质是在固化剂作用下发生分子交联固化的化学反应。热塑性复合材料的热压成型过程是一个加热熔融、冷却固结的物理过程。热压成型过程的不同决定了热塑性树脂和碳纤维的界面结合紧密程度上要弱于热固性树脂,这也是制约后者大规模应用的一个主要因素。
CN100489035C和CN1837285A报道利用不同气氛的气体对芳纶纤维进行低温等离子处理,经过上述手段对芳纶纤维表面进行了表面刻蚀和表面接枝改性后增加了树脂和纤维的界面结合力,改善了产品力学性能和耐热性能。CN1320181C报道了使用特定的涂层溶液处理碳纤维后,可以提高碳纤维与环氧树脂界面的结合能力和层间剪切强度。上述方法虽然在工艺上是可行的,但是都不可避免地增加了工序和额外的成本,使得碳纤维增强树脂复合材料的应用上受到一定限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单,成本低的提高连续碳纤维增强复合材料层间剪切强度的方法。
本发明选用聚醚砜作为基体树脂,通过在室温下溶解到N,N二甲基乙酰胺(DMAc)和丙酮的混合溶剂中配制溶液,利用溶液法制备预浸料,合理设定热压成型加工工艺窗口,通过变换压力、温度和时间来强化碳纤维与聚醚砜树脂之间的界面结合能力。本发明残留溶剂容易去除,热压工艺简单,具有生产成本低,界面结合强度高和综合力学性能好的优点。
本发明的制备方法包括如下步骤:
(1)将1-5质量份的聚醚砜溶解到30-60质量份的N,N二甲基乙酰胺(DMAc)与丙酮的混合溶剂中充分溶解,得到聚醚砜溶液,其中DMAc与丙酮的质量比为1-3∶1;
(2)将步骤(1)得到的聚醚砜溶液在18-22℃下浸渍连续碳纤维制得预浸料;
(3)将步骤(2)得到的浸渍料经热压成型得到产品。
如上所述的碳纤维是聚丙烯基腈碳纤维、粘胶基碳纤维或沥青七碳纤维。
如上所述的热压工艺参数及步骤如下:
(1)冷压:5-10MPa/室温/30-60Min
(2)预热压:10-15MPa/180-225℃/30-60Min
(3)热压:10-15MPa/250-350℃/60-120Min
(4)冷却:水冷至80℃,卸压脱模。
本发明具有如下优点:
1、利用溶液浸渍法制备预浸料,工艺简单,适合大规模生产。
2、所用溶剂毒性小,残留溶剂容易去除。
3、工艺可操控性强,成本低,能耗低。
4、产品层间剪切强度为80MPa以上,能够满足一般工业使用要求。
具体实施方式
以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施例。
实施例1
将1质量份的聚醚砜(PES)溶解在30质量份的N,N二甲基乙酰胺(DMAc)与丙酮的混合溶剂中充分溶解配制溶液,其中DMAc与丙酮的质量比为1∶1。将溶液浸渍连续碳纤维后制的预浸料片,按照热压成型的加工工艺进行如下加工:
冷压:10MPa/室温/60Min+热压:15MPa/225℃/60Min+15MPa/350℃/120Min+冷却:80℃/水冷+卸压脱模。经上述工艺制得的连续碳纤维增强聚醚砜复合材料具有较佳的综合力学性能和较强的界面结合能力,能够满足一般工业使用要求。具体性能测试数值见附表1。
实施例2
将2质量份的聚醚砜(PES)溶解在35质量份的N,N二甲基乙酰胺(DMAc)与丙酮的混合溶剂中充分溶解配制溶液,其中DMAc与丙酮的质量比为1.5∶1。将溶液浸渍连续碳纤维后制的预浸料片,按照上述技术方案和工艺流程经热压成型制备连续碳纤维增强聚醚砜复合材料。热压成型的加工工艺窗口如下:
冷压:9MPa/室温/50Min+热压:14MPa/210℃/50Min+13MPa/335℃/100Min+冷却:80℃/水冷+卸压脱模。经上述工艺制得的连续碳纤维增强聚醚砜复合材料具有较佳的综合力学性能和较强的界面结合能力,能够满足一般工业使用要求。具体性能测试数值见附表1。
实施例3
将2.5质量份的聚醚砜(PES)溶解在40质量份的N,N二甲基乙酰胺(DMAc)与丙酮的混合溶剂中充分溶解配制溶液,其中DMAc与丙酮的质量比为1.75∶1。将溶液浸渍连续碳纤维后制的预浸料片,按照上述技术方案和工艺流程经热压成型制备连续碳纤维增强聚醚砜复合材料。热压成型的加工工艺窗口如下:
冷压:8MPa/室温/45Min+热压:13MPa/200℃/45Min+13MPa/315℃/90Min+冷却:80℃/水冷+卸压脱模。经上述工艺制得的连续碳纤维增强聚醚砜复合材料具有较佳的综合力学性能和较强的界面结合能力,能够满足一般工业使用要求。具体性能测试数值见附表1。
实施例4
将3质量份的聚醚砜(PES)溶解在45质量份的N,N二甲基乙酰胺(DMAc)与丙酮的混合溶剂中充分溶解配制溶液,其中DMAc与丙酮的质量比为2∶1。将溶液浸渍连续碳纤维后制的预浸料片,按照上述技术方案和工艺流程经热压成型制备连续碳纤维增强聚醚砜复合材料。热压成型的加工工艺窗口如下:
冷压:8MPa/室温/40Min+热压:12MPa/200℃/40Min+12MPa/300℃/80Min+冷却:80℃/水冷+卸压脱模。经上述工艺制得的连续碳纤维增强聚醚砜复合材料具有较佳的综合力学性能和较强的界面结合能力,能够满足一般工业使用要求。具体性能测试数值见附表1。
实施例5
将4质量份的聚醚砜(PES)溶解在50质量份的N,N二甲基乙酰胺(DMAc)与丙酮的混合溶剂中充分溶解配制溶液,其中DMAc与丙酮的质量比为2.5∶1。将溶液浸渍连续碳纤维后制的预浸料片,按照上述技术方案和工艺流程经热压成型制备连续碳纤维增强聚醚砜复合材料。热压成型的加工工艺窗口如下:
冷压:6MPa/室温/35Min+热压:12MPa/190℃/35Min+12MPa/280℃/70Min+冷却:80℃/水冷+卸压脱模。经上述工艺制得的连续碳纤维增强聚醚砜复合材料具有较佳的综合力学性能和较强的界面结合能力,能够满足一般工业使用要求。具体性能测试数值见附表1。
实施例6
将5质量份的聚醚砜(PES)溶解在60质量份的N,N二甲基乙酰胺(DMAc)与丙酮的混合溶剂中充分溶解配制溶液,其中DMAc与丙酮的质量比为3∶1。将溶液浸渍连续碳纤维后制的预浸料片,按照上述技术方案和工艺流程经热压成型制备连续碳纤维增强聚醚砜复合材料。热压成型的加工工艺窗口如下:
冷压:5MPa/室温/30Min+热压:10MPa/180℃/30Min+10MPa/250℃/60Min+冷却:80℃/水冷+卸压脱模。经上述工艺制得的连续碳纤维增强聚醚砜复合材料具有较佳的综合力学性能和较强的界面结合能力,能够满足一般工业使用要求。具体性能测试数值见附表1。
实施例7
将5质量份的聚醚砜(PES)溶解在50质量份的N,N二甲基乙酰胺(DMAc)与丙酮的混合溶剂中充分溶解配制溶液,其中DMAc与丙酮的质量比为1∶1。将溶液浸渍连续碳纤维后制的预浸料片,按照上述技术方案和工艺流程经热压成型制备连续碳纤维增强聚醚砜复合材料。热压成型的加工工艺窗口如下:
冷压:9MPa/室温/30Min+热压:10MPa/225℃/30Min+10MPa/280℃/60Min+冷却:80℃/水冷+卸压脱模。经上述工艺制得的连续碳纤维增强聚醚砜复合材料具有较佳的综合力学性能和较强的界面结合能力,能够满足一般工业使用要求。具体性能测试数值见附表1。
实施例8
将3质量份的聚醚砜(PES)溶解在35质量份的N,N二甲基乙酰胺(DMAc)与丙酮的混合溶剂中充分溶解配制溶液,其中DMAc与丙酮的质量比为3∶1。将溶液浸渍连续碳纤维后制的预浸料片,按照上述技术方案和工艺流程经热压成型制备连续碳纤维增强聚醚砜复合材料。热压成型的加工工艺窗口如下:
冷压:5MPa/室温/60Min+热压:10MPa/225℃/60Min+10MPa/350℃/120Min+冷却:80℃/水冷+卸压脱模。经上述工艺制得的连续碳纤维增强聚醚砜复合材料具有较佳的综合力学性能和较强的界面结合能力,能够满足一般工业使用要求。具体性能测试数值见附表1。
表1力学性能和层间剪切强度
机译: 在陶瓷基复合材料结构中提高层间剪切强度的方法和工具布置
机译: 在陶瓷基复合材料结构中提高层间剪切强度的方法和工具布置
机译: 用于提高陶瓷基复合材料层间剪切强度的物体的表面夹杂物