一种尼龙活性黄染料及其制备方法

摘要

本发明涉及一种尼龙活性黄染料及其制备方法，该染料的分子结构如下所示：

说明书

技术领域

本发明涉及一种活性染料及其制备方法，尤其是一种尼龙活性黄染料及其制备方法。

背景技术

现在一般染尼龙所用染料均为酸性染料及弱酸性染料。由于用酸性染料所染的尼龙各项 湿牢度欠佳，色光不是很艳丽，而吸净率低，染色废液浓度高，给环境造成污染。进入21世 纪，由于环境生态的制约，对于上色率，固色率以及染色废液的要求越来越高，酸性染料已 不能满足尼龙染色需求。本发明提供一类非金属络合染料，对尼龙染色更佳。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一个能减少环境污染，所需原料成本低，而且色泽艳 丽，各项湿牢度(湿摩、皂洗、碱汗、酸汗、水洗)性能优异，使用方便，适用性强的尼龙 活性黄及其制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种尼龙活性黄染料，该染料的分 子结构如式(I)：所示

式中R₁为如下结构式(R₁-1)至结构式(R₁-6)的任一种取代基。

优选地，式中R₁为

优选地，该活性染料具有如下结构式：

本发明还提供了一种上述黄色活性染料的制备方法，包括如下步骤：

a、一缩反应：在水中加入定量的碎冰，然后加入三聚氯氰，冰磨15分钟后，开始滴加一乙 醇胺硫酸氢酯溶液，滴加完毕，用碳酸氢钠维持pH在2-4，温度保持6-8℃，反应5小时后， 得一缩反应液。备用；

b、二缩反应：在a步骤一缩反应液中，加入2，4-二氨基苯磺酸钠，搅拌均匀，将温度升 至30-45℃，反应6小时，反应的pH值保持在4-6.5，得二缩反应液。备用；

c、2-萘胺-6-β-羟乙基砜基硫酸脂-1-磺酸重氮化反应：

在0-10℃下，使2-萘胺-6-β-羟乙基砜基硫酸脂-1-磺酸、盐酸和亚硝酸钠反应1-3小时，反应过 程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈微蓝色，反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠， 得重氮反应液；

d、偶合反应：将c步骤获得的重氮反应液，滴加到步骤b的二缩反应液中，搅拌均匀。同时 用碳酸钠调pH＝8，升温至15℃，反应3小时，反应完毕。过滤，得偶合反应液，备用；

e、水解反应：

将d步骤所得偶合反应液的温度控制在30℃，pH值保持在8进行水解反应，反应时间为6小 时，得水解反应液；即黄色活性染料。

优选的是，本发明的方法还可以包括步骤f：

f精制：

将e步骤所得水解反应液中加入氯化钠，使得染料析出，再将析出物加入到固液分离器中， 进行分离，收集滤饼，称重，分析含量，备用；

优选的是，本发明的方法还可以包括步骤g：

g干燥：将f步骤滤饼，烤干，粉碎；

优选的是，本发明的方法还可以包括步骤h：

h调整色光和强度：

将g步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；

优选的是，本发明的方法还可以包括步骤i：

i成品包装：将h步骤所得的物品进行包装。

上述制备方法中，间-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺的结构式为：

2-萘胺-6-β-羟乙基砜基硫酸酯-1-磺酸的结构式为：

本发明所具有的有益效果：

本发明活性黄染料，具有鲜艳靓丽的色光，各项湿牢度性能非常优越，非常高的吸进率和提 升率，而且操作简便。

本发明活性黄染料，在尼龙染色中，与酸性染料相比，无论是各项牢度，还是对环境保护方 面都是优异的。

具体实施方式

为具体说明本发明的技术方案，下面列举实施例来详细说明本发明的技术方案，该实施 例并不形成对本发明的任何限制。

实施例1

一种尼龙活性黄染料，具有如下结构式：

上述尼龙活性黄染料的制备方法，包括如下步骤：

a、一缩反应：在水中加入碎冰，然后加入三聚氯氰96Kg，冰磨15分钟后，开始滴加一乙 醇胺硫酸氢酯溶液115Kg，滴加完毕，用碳酸氢钠维持pH在2-4，温度保持6-8℃，反应5 小时后，得一缩反应液。备用；

b、二缩反应：在a步骤一缩反应液中，加入2，4-二氨基苯磺酸钠178Kg，搅拌均匀，将 温度升至30-45℃，反应6小时，反应的pH值保持在4-6.5，得二缩反应液。备用；

c、2-萘胺-6-β-羟乙基砜基硫酸脂-1-磺酸重氮化反应：

在0-10℃下，使2-萘胺-6-β-羟乙基砜基硫酸脂-1-磺酸219Kg、盐酸153Kg和亚硝酸钠178Kg，

反应1-3小时，反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈微蓝色，反应完毕用氨 基磺酸除去剩余亚硝酸钠；

d、偶合反应：将c步骤获得的重氮反应液，滴加到步骤b的二缩反应液中，搅拌均匀，同时 用碳酸钠调pH＝8，升温至15℃，反应3小时，反应完毕，过滤，得偶合反应液，备用；

e、水解反应：

将d步骤所得偶合反应液的温度控制在30℃，pH值保持在8进行水解反应，反应时间为6小 时，得水解反应液；即黄色活性染料。

f精制：

将e步骤所得水解反应液中加入氯化钠，使得染料析出，再将析出物加入到固液分离器中， 进行分离，收集滤饼，称重，分析含量，备用；

g干燥：将f步骤滤饼，烤干，粉碎；

h调整色光和强度：

将g步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；

i成品包装：将h步骤所得的物品进行包装。

本发明的制备方法，所制备的黄色活性染料，具有鲜艳靓丽的色光，各项湿牢度性能非常优 越，非常高的吸净率和提升率，而且操作简便。

实施例1制得的黄色活性染料的染色性能如下：

表一：黄色活性染料性能、质量指标

表二：性能指标对比

本发明的染料和染料制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴 本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现本发明，其相关改变都没有脱离本发明 的内容，所有类似的替换和变更对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本 发明的范围之内。