公开/公告号CN102297922A
专利类型发明专利
公开/公告日2011-12-28
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申请/专利权人 四川科伦药物研究有限公司;
申请/专利号CN201110132714.4
申请日2011-05-20
分类号G01N30/88(20060101);A61K36/906(20060101);A61K9/20(20060101);A61P9/10(20060101);
代理机构11108 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司;
代理人张韬
地址 610500 四川省成都市新都区新都镇工业大道东段520号
入库时间 2023-12-18 04:04:27
法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2014-07-30
专利权人的姓名或者名称、地址的变更 IPC(主分类):G01N30/88 变更前: 变更后: 申请日:20110520
专利权人的姓名或者名称、地址的变更
2013-11-13
授权
授权
2012-02-15
实质审查的生效 IPC(主分类):G01N30/88 申请日:20110520
实质审查的生效
2011-12-28
公开
公开
技术领域
本发明涉及一种检测方法,特别是涉及一种冠心七味滴丸的指纹图谱检测方法。
背景技术
冠心七味滴丸是在冠心七味片的基础上,使用现在中药制剂技术制成的新剂型,然 而冠心七味片在质量控制方面只有性状和片剂通则的相关检查,基本不能控制产品的内 在质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种冠心七味滴丸的指纹图谱检测方法。
本发明是通过如下技术方案实现的:
本发明冠心七味滴丸的指纹图谱检测方法包括如下步骤:
色谱条件与系统适用性试验以Aiglent Innowax 30m×0.32mm×0.5μm为色谱 柱,以氮气为载气,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为150-350℃,检测器温 度为150-350℃;氮气流速为1-3ml/min,氢气流速为25-45ml/min,空气流速为 250-450ml/min;柱温为程序升温,起始温度为50-150℃,以1-3℃/分钟的速率升温至 150-290℃,保持5-15分钟,分流比1∶1,直接进样,理论板数按对甲氧基桂皮酸乙酯峰 计算,应不低于300000;
参照物溶液的制备取对甲氧基桂皮酸乙酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1ml含0.1-0.3mg的溶液;
供试品溶液的制备取本发明药物组合物1重量份,研细,置10体积份容量瓶中, 加入甲醇,功率为220-340W,频率为20-60kHz超声处理5-15分钟,放冷,定容至刻度, 摇匀,3000-7000转/分钟离心,离心3-7分钟,取上清液;
测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1-3μl,注入气相色谱议,测定, 记录色谱图;
将供试品指纹图谱与对照指纹图谱进行比较,在供试品色谱图中,呈现10个与对 照指纹图谱对应的特征峰,按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算,供试品指纹图谱 与对照指纹图谱的相似度不得低于0.90。
本发明冠心七味滴丸的指纹图谱检测方法包括如下步骤:
色谱条件与系统适用性试验以Aiglent Innowax 30m×0.32mm×0.5μm为色谱 柱,以氮气为载气,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为 250℃;氮气流速为2ml/min,氢气流速为35ml/min,空气流速为350ml/min;柱温为程序 升温,起始温度为100℃,以2℃/分钟的速率升温至220℃,保持10分钟,分流比1∶1, 直接进样,理论板数按对甲氧基桂皮酸乙酯峰计算,应不低于300000;
参照物溶液的制备取对甲氧基桂皮酸乙酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1ml含0.2mg的溶液;
供试品溶液的制备取本发明药物组合1.0重量份,研细,置10体积份容量瓶中, 加入适量甲醇,功率为280W,频率为40kHz,超声处理10分钟,放冷,定容至刻度,摇 匀,5000转/分钟离心,离心5分钟,取上清液;
测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2μl,注入气相色谱议,测定, 记录色谱图;
将供试品指纹图谱与对照指纹图谱进行比较,在供试品色谱图中,应呈现10个与 对照指纹图谱对应的特征峰,按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算,供试品指纹图 谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.90。
本发明冠心七味滴丸指纹图谱中呈现的10个与对照指纹图谱对应的具体特征峰为: 3号峰、4号峰和6号峰为降香中的成分;1号峰、2号峰、5号峰、7号峰和10号峰为 肉豆蔻中的成分;9号峰为山奈中的成分;8号峰为檀香中的成分。
本发明所述10个与对照指纹图谱对应的特征峰的相对保留时间以及占参照峰的面积 比为:
1号峰:相对保留时间0.192-0.235,占参照峰的面积比64.59%-134.16%;
2号峰:相对保留时间0.371-0.454,占参照峰的面积比1.90%-36.14%;
3号峰:相对保留时间0.448-0.548,占参照峰的面积比30.59%-71.38%;
4号峰:相对保留时间0.468-0.572,占参照峰的面积比38.76%-90.44%;
5号峰:相对保留时间0.477-0.584,占参照峰的面积比43.68%-101.93%;
6号峰:相对保留时间0.497-0.607,占参照峰的面积比86.70%-202.31%;
7号峰:相对保留时间0.655-0.800,占参照峰的面积比92.25%-191.59%;
8号峰:相对保留时间0.822-1.004,占参照峰的面积比2.99%-56.78%;
9号峰:为参照峰;
10号峰:相对保留时间0.956-1.169,占参照峰的面积比161.06%-299.11%。
本发明所述10个与对照指纹图谱对应的特征峰的相对保留时间以及占参照峰的面积 比为:
1号峰:相对保留时间0.192-0.235,占参照峰的面积比80.59%-120.16%;
2号峰:相对保留时间0.371-0.454,占参照峰的面积比10.90%-25.14%;
3号峰:相对保留时间0.448-0.548,占参照峰的面积比40.59%-60.38%;
4号峰:相对保留时间0.468-0.572,占参照峰的面积比50.76%-75.44%;
5号峰:相对保留时间0.477-0.584,占参照峰的面积比60.68%-80.93%;
6号峰:相对保留时间0.497-0.607,占参照峰的面积比120.70%-170.31%;
7号峰:相对保留时间0.655-0.800,占参照峰的面积比120.25%-170.59%;
8号峰:相对保留时间0.822-1.004,占参照峰的面积比15.99%-30.78%;
9号峰:为参照峰;
10号峰:相对保留时间0.956-1.169,占参照峰的面积比190.06%-250.11%。
本发明所述10个与对照指纹图谱对应的特征峰的相对保留时间以及占参照峰的面积 比为:
1号峰:相对保留时间0.213,占参照峰的面积比99.38%;
2号峰:相对保留时间0.412,占参照峰的面积比19.02%;
3号峰:相对保留时间0.498,占参照峰的面积比50.99%;
4号峰:相对保留时间0.520,占参照峰的面积比64.60%;
5号峰:相对保留时间0.530,占参照峰的面积比72.80%;
6号峰:相对保留时间0.552,占参照峰的面积比144.51%;
7号峰:相对保留时间0.727,占参照峰的面积比141.92%;
8号峰:相对保留时间0.913,占参照峰的面积比29.88%;
9号峰:为参照峰;
10号峰:相对保留时间1.062,占参照峰的面积比230.08%。
本发明所述的冠心七味滴丸由如下方法制成:
本发明冠心七味滴丸的原料药组成为:
丹参19.2-57.6重量份 檀香2.1-6.5重量份 降香4.2-12.8重量份
山柰3.2-9.6重量份 肉豆蔻6.4-19.2重量份 广枣6.4-19.2重量份
沙棘6.4-19.2重量份
本发明冠心七味滴丸的原料药组成为:
丹参38.4重量份 檀香4.3重量份 降香8.5重量份
山柰6.4重量份 肉豆蔻12.8重量份 广枣12.8重量份
沙棘12.8重量份
本发明冠心七味滴丸的原料药组成为:
丹参21重量份 檀香6重量份 降香6重量份
山柰8重量份 肉豆蔻8重量份 广枣18重量份
沙棘8重量份
本发明冠心七味滴丸的原料药组成为:
丹参50重量份 檀香3重量份 降香11重量份
山柰4重量份 肉豆蔻18重量份 广枣8重量份
沙棘18重量份
本发明冠心七味滴丸的制备方法为:
将檀香、降香、山柰、肉豆蔻用5-10倍量水提取挥发油2-8小时,蒸馏后的水溶液 另器收集;药渣与其余丹参、广枣、沙棘三味药材用2-8倍量75-95%乙醇回流提取1-3 次,每次0.5-1.5小时,滤过,收集滤液,药渣用4-10倍量水煎煮1-3次,每次1-2小 时,滤过,收集滤液,分别浓缩各提取液至60℃时相对密度为1.30~1.40的稠膏,合并 上述水溶液和滤液,80℃减压干燥,粉碎成细粉,得浸膏粉,加入挥发油、2-10重量份 的聚乙二醇400、15-35重量份的聚乙二醇4000,以二甲基硅油为冷却剂,制成滴丸。
本发明冠心七味滴丸的制备方法优选为:
将檀香、降香、山柰、肉豆蔻用7.8倍量水提取挥发油5小时,蒸馏后的水溶液另 器收集;药渣与其余丹参、广枣、沙棘三味药材用5倍量95%乙醇回流提取二次,每次1 小时,滤过,收集滤液,药渣用7倍量水煎煮二次,每次1.5小时,滤过,收集滤液, 分别浓缩各提取液至60℃时相对密度为1.30~1.40的稠膏,合并各稠膏,80℃减压干燥, 粉碎成细粉,得浸膏粉,加入挥发油、5重量份的聚乙二醇400、25重量份的聚乙二醇 4000,以二甲基硅油为冷却剂,制成滴丸。
本发明所述的重量份与体积份的关系为g/ml或kg/l。
本发明冠心七味滴丸的指纹图谱检测方法的优点在于:(1)专属性强,该指纹图 谱是冠心七味滴丸所独有的,其反映的化学信息是具有高度的选择性的。(2)稳 定性好,该指纹图谱是从多批冠心七味滴丸归纳出的共性,图谱中的特征峰稳定。 (3)重现性好,该指纹图谱测定方法在规定测定条件下能再现冠心七味滴丸的指 纹特征。控制冠心七味滴丸的质量和疗效有重要意义。
附图说明
图1为对照指纹图谱;
图2为参照品图谱;
图3为降香药材指纹图谱;
图4为肉豆蔻药材指纹图谱;
图5为山奈药材指纹图谱;
图6为檀香药材指纹图谱;
图7为样品1图谱;
图8为样品2图谱;
图9为样品3图谱;
图10为样品4图谱;
图11为样品5图谱;
图12为样品6图谱;
图13为样品7图谱。
图14为样品8图谱。
图15为样品9图谱。
图16为样品10图谱。
图17为样品11图谱。
图18为样品12图谱。
图19为样品13图谱。
图20为样品14图谱。
图21为样品15图谱
图22为样品16图谱。
图23为样品17图谱。
下面实验例用于进一步说明本发明,但不限于本发明。
实验例一:色谱条件与系统条件的筛选试验。
1、升温程序的选择选择三种升温程序进行试验。
第一种升温程序:柱温为程序升温,起始温度为90℃,以2℃/分钟的速率升温至200 ℃,保持12分钟。
第二种升温程序:柱温为程序升温,起始温度为110℃,以2℃/分钟的速率升温至230 ℃,保持15分钟。
第三种升温程序:柱温为程序升温,起始温度为100℃,以2℃/分钟的速率升温至220 ℃,保持10分钟。
试验结果:第三种升温程序所得的指纹图谱峰型和分离度均最好,而且采集时间也 较少,所以选择第三种升温程序。
2、色谱柱的选择选择三种色谱柱进行试验。
第一种色谱柱:AC-20 30m×0.32mm×0.5μm。
第二种色谱柱:DB-wax 30m×0.32mm×0.5μm。
第三种色谱柱:Aiglent Innowax 30m×0.32mm×0.5μm。
试验结果:第一、二种色谱柱所得的指纹图谱峰型和分离度稍差,第三种色谱柱所得 的指纹图谱峰型和分离度最好,所以最终确定使用第三种色谱柱 (Aiglent Innowax 30m×0.32mm×0.5μm)。
实验例二、本发明冠心七味滴丸(按照实施例1制备方法制得)中挥发性成分的指纹图 谱检测方法试验
1、冠心七味滴丸的指纹图谱测定方法
(1)、色谱条件与系统适用性试验以Aiglent Innowax 30m×0.32mm×0.5μm为 色谱柱,以氮气为载气,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为250℃,检测器温 度为250℃;氮气流速为2ml/min,氢气流速为35ml/min,空气流速为350ml/min;柱温为 程序升温,起始温度为100℃,以2℃/分钟的速率升温至220℃,保持10分钟,分流比1∶1, 直接进样,理论板数按对甲氧基桂皮酸乙酯峰计算,应不低于300000。
(2)、参照物溶液的制备取对甲氧基桂皮酸乙酯对照品适量,精密称定,加甲醇制 成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
(3)、供试品溶液的制备取样品适量,研细,取约1.0g,精密称定,置10ml容 量瓶中,加入适量甲醇,超声处理(功率280W,频率40kHz)10分钟,放冷,定容至刻度, 摇匀,离心(5000转/分钟)5分钟,取上清液,即得。
(4)、测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2μl,注入气相色谱议, 测定,记录色谱图,即得。
将供试品指纹图谱与对照指纹图谱进行比较,在供试品色谱图中,应呈现10个与 对照指纹图谱对应的特征峰,按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算,供试品指纹图 谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.90。
2、对照指纹图谱(见图1)
其中:仪器、色谱柱及积分参数:Agilent 6890N气液相色谱仪,Instrument色谱工作 站。色谱柱为Aiglent Innowax (30m×0.32mm×0.5μm)。斜率:30;峰宽:0.03。
3、对照指纹图谱的说明
冠心七味滴丸由七味中药制备而成,根据附图可知,其中四味中药降香、 肉豆蔻、山奈和檀香相关的挥发性成分在指纹图谱中均有体现:3号峰、4号峰和6号峰 为降香中的成分;1号峰、2号峰、5号峰、7号峰和10号峰为肉豆蔻中的成分;9号峰 山奈中的成分;8号峰为檀香中的成分。所以本方法对冠心七味滴丸的质量控制意义重大。
4、样品指纹图谱测定
(1)、色谱条件与系统适用性试验以Aiglent Innowax 30m×0.32mm×0.5μm为 色谱柱,以氮气为载气,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为250℃,检测器温 度为250℃;氮气流速为2ml/min,氢气流速为35ml/min,空气流速为350ml/min;柱温为 程序升温,起始温度为100℃,以2℃/分钟的速率升温至220℃,保持10分钟,分流比1∶1, 直接进样,理论板数按对甲氧基桂皮酸乙酯峰计算,应不低于300000。
(2)、参照物溶液的制备取对甲氧基桂皮酸乙酯对照品适量,精密称定,加甲醇制 成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
(3)、供试品溶液的制备取样品适量,研细,取约1.0g,精密称定,置10ml容 量瓶中,加入适量甲醇,超声处理(功率280W,频率40kHz)10分钟,放冷,定容至刻度, 摇匀,离心(5000转/分钟)5分钟,取上清液,即得。
(4)、测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2μl,注入气相色谱议, 测定,记录色谱图,即得。
5、结果讨论:
比较样品1~17的指纹图谱,发现:①、17批样品中均有共有的色谱峰10个;②、 样品8的指纹图谱最有代表性,所以确定样品8的指纹图谱为对照指纹图谱。
将其他样品的指纹图谱与对照指纹图谱进行比较,在供试品色谱图中,均有10个与 对照指纹图谱对应的特征峰,按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算,供试品指纹图 谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.90。
下述实施例均能实现上述实验例的效果。
实施例1
丹 参38.4g 檀 香4.3g 降香8.5g 山柰6.4g
肉豆蔻12.8g 广 枣12.8g 沙棘12.8g
将檀香、降香、山柰、肉豆蔻用7.8倍量水提取挥发油5小时,蒸馏后的水溶液另 器收集;药渣与其余丹参、广枣、沙棘三味药材用5倍量95%乙醇回流提取二次,每次1 小时,滤过,收集滤液,药渣用7倍量水煎煮二次,每次1.5小时,滤过,收集滤液, 分别浓缩各提取液至60℃时相对密度为1.30~1.40的稠膏,合并各稠膏,80℃减压干燥, 粉碎成细粉,得浸膏粉,加入挥发油、5g的聚乙二醇400、25g的聚乙二醇4000,以二 甲基硅油为冷却剂,制成滴丸。
检测方法:
色谱条件与系统适用性试验以Aiglent Innowax 30m×0.32mm×0.5μm为色谱 柱,以氮气为载气,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为 250℃;氮气流速为2ml/min,氢气流速为35ml/min,空气流速为350ml/min;柱温为程序 升温,起始温度为100℃,以2℃/分钟的速率升温至220℃,保持10分钟,分流比1∶1, 直接进样,理论板数按对甲氧基桂皮酸乙酯峰计算,应不低于300000;
参照物溶液的制备取对甲氧基桂皮酸乙酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1ml含0.2mg的溶液;
供试品溶液的制备取本发明药物组合1.0g,研细,置10ml容量瓶中,加入适量 甲醇,功率为280W,频率为40kHz,超声处理10分钟,放冷,定容至刻度,摇匀,5000 转/分钟离心,离心5分钟,取上清液;
测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2μl,注入气相色谱议,测定, 记录色谱图;
将供试品指纹图谱与对照指纹图谱进行比较,在供试品色谱图中,应呈现10个与 对照指纹图谱对应的特征峰,按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算,供试品指纹图 谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.90;
所述冠心七味滴丸指纹图谱中呈现的10个与对照指纹图谱对应的具体特征峰为:3 号峰、4号峰和6号峰为降香中的成分;1号峰、2号峰、5号峰、7号峰和10号峰为肉 豆蔻中的成分;9号峰为山奈中的成分;8号峰为檀香中的成分;
所述10个与对照指纹图谱对应的特征峰的相对保留时间以及占参照峰的面积比为:
1号峰:相对保留时间0.213,占参照峰的面积比99.38%;
2号峰:相对保留时间0.412,占参照峰的面积比19.02%;
3号峰:相对保留时间0.498,占参照峰的面积比50.99%;
4号峰:相对保留时间0.520,占参照峰的面积比64.60%;
5号峰:相对保留时间0.530,占参照峰的面积比72.80%;
6号峰:相对保留时间0.552,占参照峰的面积比144.51%;
7号峰:相对保留时间0.727,占参照峰的面积比141.92%;
8号峰:相对保留时间0.913,占参照峰的面积比29.88%;
9号峰:为参照峰;
10号峰:相对保留时间1.062,占参照峰的面积比230.08%。
实施例2:
丹 参21g 檀 香6g 降 香6g 山 柰8g
肉豆蔻8g 广 枣18g 沙 棘8g
将檀香、降香、山柰、肉豆蔻用6倍量水提取挥发油7小时,蒸馏后的水溶液另器 收集;药渣与其余丹参、广枣、沙棘三味药材用3倍量80%乙醇回流提取1次,每次0.7 小时,滤过,收集滤液,药渣用9倍量水煎煮3次,每次1小时,滤过,收集滤液,分 别浓缩各提取液至60℃时相对密度为1.30~1.40的稠膏,合并上述水溶液和滤液,80℃ 减压干燥,粉碎成细粉,得浸膏粉,加入挥发油、3重量份的聚乙二醇400、30重量份的 聚乙二醇4000,以二甲基硅油为冷却剂,制成滴丸;
检测方法:
色谱条件与系统适用性试验以Aiglent Innowax 30m×0.32mm×0.5μm为色谱 柱,以氮气为载气,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为 300℃;氮气流速为1.5ml/min,氢气流速为40ml/min,空气流速为300ml/min;柱温为程 序升温,起始温度为130℃,以1.5℃/分钟的速率升温至270℃,保持7分钟,分流比1∶1, 直接进样,理论板数按对甲氧基桂皮酸乙酯峰计算,应不低于300000;
参照物溶液的制备取对甲氧基桂皮酸乙酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 0.8ml含0.25mg的溶液;
供试品溶液的制备取本发明药物组合物0.7g,研细,置15ml容量瓶中,加入甲醇, 功率为240W,频率为55kHz超声处理7分钟,放冷,定容至刻度,摇匀,4000转/分钟 离心,离心6分钟,取上清液;
测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱议,测定, 记录色谱图;
将供试品指纹图谱与对照指纹图谱进行比较,在供试品色谱图中,呈现10个与对 照指纹图谱对应的特征峰,按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算,供试品指纹图谱 与对照指纹图谱的相似度不得低于0.90。
所述冠心七味滴丸指纹图谱中呈现的10个与对照指纹图谱对应的具体特征峰为:3 号峰、4号峰和6号峰为降香中的成分;1号峰、2号峰、5号峰、7号峰和10号峰为肉 豆蔻中的成分;9号峰为山奈中的成分;8号峰为檀香中的成分。
所述10个与对照指纹图谱对应的特征峰的相对保留时间以及占参照峰的面积比为:
1号峰:相对保留时间0.202,占参照峰的面积比124.66%;
2号峰:相对保留时间0.385,占参照峰的面积比33.13%;
3号峰:相对保留时间0.465,占参照峰的面积比65.18%;
4号峰:相对保留时间0.483,占参照峰的面积比85.22%;
5号峰:相对保留时间0.489,占参照峰的面积比95.93%;
6号峰:相对保留时间0.513,占参照峰的面积比185.22%;
7号峰:相对保留时间0.685,占参照峰的面积比181.33%;
8号峰:相对保留时间0.924,占参照峰的面积比50.18%;
9号峰:为参照峰;
10号峰:相对保留时间0.987,占参照峰的面积比260.21%。
实施例3
丹 参50g 檀 香3g 降 香11g 山 柰4g
肉豆蔻18g 广 枣8g 沙 棘18g
将檀香、降香、山柰、肉豆蔻用9倍量水提取挥发油3小时,蒸馏后的水溶液另器收 集;药渣与其余丹参、广枣、沙棘三味药材用7倍量90%乙醇回流提取3次,每次1.3 小时,滤过,收集滤液,药渣用5倍量水煎煮1次,每次1.5小时,滤过,收集滤液, 分别浓缩各提取液至60℃时相对密度为1.30~1.40的稠膏,合并上述水溶液和滤液, 110℃减压干燥,粉碎成细粉,得浸膏粉,加入挥发油、9g的聚乙二醇400、30g的聚乙 二醇4000,以二甲基硅油为冷却剂,制成滴丸。
检测方法
色谱条件与系统适用性试验以Aiglent Innowax 30m×0.32mm×0.5μm为色谱 柱,以氮气为载气,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为300℃,检测器温度为 200℃;氮气流速为3ml/min,氢气流速为30ml/min,空气流速为400ml/min;柱温为程序 升温,起始温度为70℃,以2.5℃/分钟的速率升温至180℃,保持12分钟,分流比1∶1, 直接进样,理论板数按对甲氧基桂皮酸乙酯峰计算,应不低于300000;
参照物溶液的制备取对甲氧基桂皮酸乙酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1.2ml含0.15mg的溶液;
供试品溶液的制备取本发明药物组合物1.3重量份,研细,置5体积份容量瓶中, 加入甲醇,功率为320W,频率为30kHz超声处理13分钟,放冷,定容至刻度,摇匀,6000 转/分钟离心,离心4分钟,取上清液;
测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各3μl,注入气相色谱议,测定, 记录色谱图;
将供试品指纹图谱与对照指纹图谱进行比较,在供试品色谱图中,呈现10个与对 照指纹图谱对应的特征峰,按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算,供试品指纹图谱 与对照指纹图谱的相似度不得低于0.90。
所述冠心七味滴丸指纹图谱中呈现的10个与对照指纹图谱对应的具体特征峰为:3 号峰、4号峰和6号峰为降香中的成分;1号峰、2号峰、5号峰、7号峰和10号峰为肉 豆蔻中的成分;9号峰为山奈中的成分;8号峰为檀香中的成分。
所述10个与对照指纹图谱对应的特征峰的相对保留时间以及占参照峰的面积比为:
1号峰:相对保留时间0.205,占参照峰的面积比84.69%%;
2号峰:相对保留时间0.424,占参照峰的面积比7.30%;
3号峰:相对保留时间0.528,占参照峰的面积比65.33%;
4号峰:相对保留时间0.532,占参照峰的面积比45.66%;
5号峰:相对保留时间0.514,占参照峰的面积比63.38%;
6号峰:相对保留时间0.537,占参照峰的面积比98.70%%;
7号峰:相对保留时间0.685,占参照峰的面积比112.25%;
8号峰:相对保留时间0.924,占参照峰的面积比8.69%;
9号峰:为参照峰;
10号峰:相对保留时间1.151,占参照峰的面积比191.16%。
实施例4
丹 参38.4g 檀 香4.3g 降 香8.5g 山 柰6.4g
肉豆蔻12.8g 广 枣12.8g 沙 棘12.8g
将檀香、降香、山柰、肉豆蔻用7.8倍量水提取挥发油5小时,蒸馏后的水溶液另 器收集;药渣与其余丹参、广枣、沙棘三味药材用5倍量95%乙醇回流提取二次,每次1 小时,滤过,收集滤液,药渣用7倍量水煎煮二次,每次1.5小时,滤过,收集滤液, 分别浓缩各提取液至60℃时相对密度为1.30~1.40的稠膏,合并各稠膏,80℃减压干燥, 粉碎成细粉,得浸膏粉,加入挥发油、5g的聚乙二醇400、25g的聚乙二醇4000,以二 甲基硅油为冷却剂,制成滴丸。
检测方法:
色谱条件与系统适用性试验以Aiglent Innowax 30m×0.32mm×0.5μm为色谱 柱,以氮气为载气,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为 250℃;氮气流速为2ml/min,氢气流速为35ml/min,空气流速为350ml/min;柱温为程序 升温,起始温度为100℃,以2℃/分钟的速率升温至220℃,保持10分钟,分流比1∶1, 直接进样,理论板数按对甲氧基桂皮酸乙酯峰计算,应不低于300000;
参照物溶液的制备取对甲氧基桂皮酸乙酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1ml含0.2mg的溶液;
供试品溶液的制备取本发明药物组合1.0g,研细,置10ml容量瓶中,加入适量 甲醇,功率为280W,频率为40kHz,超声处理10分钟,放冷,定容至刻度,摇匀,5000 转/分钟离心,离心5分钟,取上清液;
测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2μl,注入气相色谱议,测定, 记录色谱图;
将供试品指纹图谱与对照指纹图谱进行比较,在供试品色谱图中,应呈现10个与对 照指纹图谱对应的特征峰,按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算,供试品指纹图谱 与对照指纹图谱的相似度不得低于0.90;
所述冠心七味滴丸指纹图谱中呈现的10个与对照指纹图谱对应的具体特征峰为:3 号峰、4号峰和6号峰为降香中的成分;1号峰、2号峰、5号峰、7号峰和10号峰为肉 豆蔻中的成分;9号峰为山奈中的成分;8号峰为檀香中的成分。
实施例5
丹 参21g 檀 香6g 降 香6g 山 柰8g
肉豆蔻8g 广 枣18g 沙 棘8g
将檀香、降香、山柰、肉豆蔻用6倍量水提取挥发油7小时,蒸馏后的水溶液另器 收集;药渣与其余丹参、广枣、沙棘三味药材用3倍量80%乙醇回流提取1次,每次0.7 小时,滤过,收集滤液,药渣用9倍量水煎煮3次,每次1小时,滤过,收集滤液,分 别浓缩各提取液至60℃时相对密度为1.30~1.40的稠膏,合并上述水溶液和滤液,80℃ 减压干燥,粉碎成细粉,得浸膏粉,加入挥发油、3重量份的聚乙二醇400、30重量份的 聚乙二醇4000,以二甲基硅油为冷却剂,制成滴丸;
检测方法:
色谱条件与系统适用性试验以Aiglent Innowax 30m×0.32mm×0.5μm为色谱 柱,以氮气为载气,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为 300℃;氮气流速为1.5ml/min,氢气流速为40ml/min,空气流速为300ml/min;柱温为程 序升温,起始温度为130℃,以1.5℃/分钟的速率升温至270℃,保持7分钟,分流比1∶1, 直接进样,理论板数按对甲氧基桂皮酸乙酯峰计算,应不低于300000;
参照物溶液的制备取对甲氧基桂皮酸乙酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 0.8ml含0.25mg的溶液;
供试品溶液的制备取本发明药物组合物0.7g,研细,置15ml容量瓶中,加入甲醇, 功率为240W,频率为55kHz超声处理7分钟,放冷,定容至刻度,摇匀,4000转/分钟 离心,离心6分钟,取上清液;
测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱议,测定, 记录色谱图;
将供试品指纹图谱与对照指纹图谱进行比较,在供试品色谱图中,呈现10个与对照 指纹图谱对应的特征峰,按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算,供试品指纹图谱与 对照指纹图谱的相似度不得低于0.90。
所述冠心七味滴丸指纹图谱中呈现的10个与对照指纹图谱对应的具体特征峰为:3 号峰、4号峰和6号峰为降香中的成分;1号峰、2号峰、5号峰、7号峰和10号峰为肉 豆蔻中的成分;9号峰为山奈中的成分;8号峰为檀香中的成分。
实施例6
丹 参50g 檀 香3g 降 香11g 山 柰4g
肉豆蔻18g 广 枣8g 沙 棘18g
将檀香、降香、山柰、肉豆蔻用9倍量水提取挥发油3小时,蒸馏后的水溶液另器 收集;药渣与其余丹参、广枣、沙棘三味药材用7倍量90%乙醇回流提取3次,每次1.3 小时,滤过,收集滤液,药渣用5倍量水煎煮1次,每次1.5小时,滤过,收集滤液, 分别浓缩各提取液至60℃时相对密度为1.30~1.40的稠膏,合并上述水溶液和滤液, 110℃减压干燥,粉碎成细粉,得浸膏粉,加入挥发油、9g的聚乙二醇400、30g的聚乙 二醇4000,以二甲基硅油为冷却剂,制成滴丸。
检测方法
色谱条件与系统适用性试验以Aiglent Innowax 30m×0.32mm×0.5μm为色谱 柱,以氮气为载气,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为300℃,检测器温度为 200℃;氮气流速为3ml/min,氢气流速为30ml/min,空气流速为400ml/min;柱温为程序 升温,起始温度为70℃,以2.5℃/分钟的速率升温至180℃,保持12分钟,分流比1∶1, 直接进样,理论板数按对甲氧基桂皮酸乙酯峰计算,应不低于300000;
参照物溶液的制备取对甲氧基桂皮酸乙酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1.2ml含0.15mg的溶液;
供试品溶液的制备取本发明药物组合物1.3重量份,研细,置5体积份容量瓶中, 加入甲醇,功率为320W,频率为30kHz超声处理13分钟,放冷,定容至刻度,摇匀,6000 转/分钟离心,离心4分钟,取上清液;
测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各3μl,注入气相色谱议,测定, 记录色谱图;
将供试品指纹图谱与对照指纹图谱进行比较,在供试品色谱图中,呈现10个与对 照指纹图谱对应的特征峰,按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算,供试品指纹图谱 与对照指纹图谱的相似度不得低于0.90。
所述冠心七味滴丸指纹图谱中呈现的10个与对照指纹图谱对应的具体特征峰为:3 号峰、4号峰和6号峰为降香中的成分;1号峰、2号峰、5号峰、7号峰和10号峰为肉 豆蔻中的成分;9号峰为山奈中的成分;8号峰为檀香中的成分。
机译: 一种饮食,包括封装在多糖中的油性干味胶囊和一种延缓油性干味食物基料中风味释放的方法,并减少储存期间的变质。
机译: 用于测量液体中至少两种挥发性成分中的一种的装置,尤其是发酵液中的一种
机译: 用于火箭发动机的用于燃烧室的循环头喷射器,其管具有冠部,该冠部具有在端部出现在凹槽中的通道,并且在到达另一种推进剂之前在凹槽中形成推进剂层的推进剂