一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金形变-固溶热处理工艺

摘要

一种Al-Zn-Mg-Cu系超高强铝合金的形变-固溶热处理工艺，包括下述步骤：(1)预变形，预变形温度为400-420℃，变形量为10％-95％；(2)预固溶，预固溶温度为440-480℃，保温时间为30-120min；(3)再变形，再变形温度为400-420℃，变形量为10％-95％；(4)短时固溶，固溶温度为470-485℃，固溶时间为10-30min。本发明采用变形-固溶交替重复进行，避免单次变形-固溶过程形变产生的位错密度过高导致的基体再结晶；预固溶温度高于常规退火温度，预变形后的预固溶工艺通过回复降低变形引入的位错密度并固溶大部分结晶相；再进行短时再固溶，溶解残余结晶相和抑制合金的再结晶。本发明工艺方法简单、操作方便、有效减少了Al-Zn-Mg-Cu系超高强铝合金结晶相和再结晶，淬火时效后合金强度、塑性和断裂韧性均得到显著提高；对航空航天、交通运输领域的发展有重要意义，适于工业化应用。

说明书

技术领域

本发明涉及一种改善超高强铝合金强度、塑性和断裂韧性的形变热处理工艺，特别是指一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金形变-固溶热处理工艺。属于金属材料形变热处理工艺技术领域。 

背景技术

Al-Zn-Mg-Cu系超高强铝合金是一类重要的轻质高强结构材料，广泛应用于航空航天、交通运输等领域。Al-Zn-Mg-Cu系超高强铝合金通常采用单次变形-固溶热处理工艺或多次变形-中间退火处理(退火温度一般为400-420℃)，最后进行一次固溶处理以改善其综合机械性能；铸锭均匀化后常规单次变形-固溶过程，由于变形过程中无中间退火，形变产生的位错不能充分回复，导致固溶中基体发生再结晶；铸锭均匀化后多次变形-中间退火处理，利用退火过程的回复作用，有效减少形变产生的位错，抑制固溶热处理过程静态再结晶，但变形态材料破碎的结晶相(铸锭凝固时形成)在退火过程中容易聚集长大，在后续的固溶过程中不易溶解彻底。残余结晶相和基体再结晶对这类合金的强度、塑性和断裂韧性有不良影响。另外，Al-Zn-Mg-Cu系超高强铝合金在常规的固溶热处理过程中，存在固溶结晶相和抑制再结晶之间的矛盾，即提高固溶温度或者延长固溶时间才能完全溶解结晶相，但加剧再结晶，不利于合金强度、塑性和断裂韧性的改善。 

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种工艺方法简单、操作方便、采用预变形-预固溶-再变形-短时再固溶的Al-Zn-Mg-Cu系铝合金形变-固溶热处理工艺。在变形过程中预固溶减少结晶相、降低位错密度，采用再变形和短时再固溶处理，促进残余结晶相固溶和抑制基体再结晶，提高合金的强度、塑性和断裂韧性。 

本发明一种Al-Zn-Mg-Cu系超高强铝合金的形变-固溶热处理工艺，包括下述步骤： 

第一步：预变形 

Al-Zn-Mg-Cu系铝合金铸锭均匀化后，进行预变形，预变形温度为400-420℃，变形量为10％-95％； 

第二步：预固溶+再变形 

将第一步得到的预变形试样加热至440-480℃(升温速率不限)，保温30-120min进行预 固溶；后随炉冷至400-420℃，进行变形量为10％-95％的再变形； 

第三步：短时再固溶 

将第二步所得的再变形试样加热至470-485℃(升温速率不限)，保温10-30min固溶后水淬。 

本发明的一种Al-Zn-Mg-Cu系超高强铝合金的形变-固溶热处理工艺中，短时固溶水淬后的试样进行双级时效，所述双级时效工艺参数为：110℃/6h+160℃/10h。 

本发明采用上述热处理工艺方法，对Al-Zn-Mg-Cu系超高强铝合金铸锭均匀化后采用变形-固溶交替重复进行，即用固溶代替退火。首先在预变形后预固溶，一方面可以消除变形过程中产生的位错，起到退火的作用；另一方面，预固溶采用比退火更高的温度，能起到溶解大部分结晶相的作用；同时我们前期实验发现常规温度退火(400-420℃)时，结晶相在基体中溶解度较低，不能大量溶入基体而发生聚集长大；在较高温度(440-480℃)的预固溶处理中，结晶相在基体中溶解度显著提高，大部分溶入基体，避免了聚集长大；之后再变形使结晶相进一步破碎和分散，短时再固溶热处理即可完全溶解残余结晶相；最终变形后采用短时再固溶工艺，通过控制固溶时间和温度，在保证合金结晶相固溶的前提下可有效抑制再结晶，解决了固溶结晶相和抑制再结晶之间的矛盾，有效提高合金的强度、塑性和断裂韧性。 

与常规的形变-热处理相比，本发明提出的预变形-预固溶-再变形-短时再固溶的形变-热处理方法，通过第一阶段的预变形，细化粗大的原始晶粒和破碎粗大结晶相；第二阶段的预固溶处理中，降低形变产生的位错密度的同时溶解大部分结晶相，避免结晶相聚集长大；第三阶段的再变形达到预定的变形量，进一步细化原始晶粒和破碎结晶相；第四阶段的短时再固溶，溶解残余结晶相和抑制再结晶。经过以上处理，Al-Zn-Mg-Cu系超高强合金在减少结晶相的前提下有效抑制再结晶，提高其强度、塑性和断裂韧性。 

实验表明，在Al-Zn-Mg-Cu系合金铸锭均匀化后，采用本发明的预变形-预固溶-再变形-短时再固溶的形变-热处理方法与常规的形变-热处理方法相比，有效减少了结晶相和再结晶，淬火时效后合金强度、塑性和断裂韧性均得到显著提高。 

综上所述，本发明工艺方法简单、操作方便、采用预变形-预固溶-再变形-短时再固溶的热处理工艺，有效减少了Al-Zn-Mg-Cu系超高强铝合金结晶相和再结晶，淬火时效后合金强度、塑性和断裂韧性均得到显著提高；推动高性能铝合金的研发和应用，对航空航天、交通运输等相关领域的发展有重要意义。适于工业化应用。 

附图说明

附图1是本发明工艺流程示意图。 

附图2(a)为对比例1采用单次变形-常规固溶热处理后时效态合金的残余结晶相扫描电镜照片； 

附图2(b)为对比例2采用多次变形-中间退火-常规固溶热处理后时效态合金的残余结晶相扫描电镜照片； 

附图2(c)为实施例1采用本发明预变形-预固溶-再变形-短时再固溶的形变-热处理方法处理后时效态合金的残余结晶相扫描电镜照片； 

附图3(a)为对比例1采用单次变形-固溶热处理工艺后时效态合金再结晶金相照片； 

附图3(b)为对比例2采用多次变形-中间退火-常规固溶热处理后时效态合金再结晶金相照片； 

附图3(c)为实施例1采用本发明预变形-预固溶-再变形-短时再固溶的形变-热处理方法处理后时效态合金再结晶金相照片； 

由附图2(a)、附图2(b)和附图2(c)可以看出，采用本发明处理的高强铝合金的残余结晶相比单次变形-常规固溶热处理工艺或多次变形-中间退火-常规固溶工艺处理残余结晶相明显减少。 

由附图3(a)、附图3(b)和附图3(c)可以看出，采用本发明处理的高强铝合金的再结晶分数比单次变形-常规固溶热处理工艺或多次变形-中间退火-常规固溶工艺处理处理的再结晶分数明显减少。 

具体实施方式：

实施例1-11采用均匀化的Al-7.5Zn-1.6Mg-1.5Cu-0.13Zr(质量分数)铝合金铸坯，采用如附图1所示工艺流程进行形变-固溶热处理，变形量、预固溶和短时再固溶条件具体见实施例1-11，通过双级时效制度进行时效处理(110℃/6h+160℃/10h)；实施例12采用Al-6.5Zn-2.4Mg-2.2Cu-0.15Zr按附图1所示工艺流程进行形变、固溶热处理，变形、固溶和时效工艺同实施例1；实施例13采用Al-5.6Zn-2.5Mg-1.6Cu-0.23Cr，按附图1所示工艺流程进行形变、固溶热处理，变形、固溶和时效工艺同实施例1；对比例1合金化学成分同实施例1-11，采用单次变形-固溶热处理工艺，即单次变形(400℃，应变程度为80％)和常规固溶处理(470℃/1h)后水淬，进行双级时效处理；对比例2合金化学成分同实施例1-11，采用多次变形、中间退火、常规固溶热处理，即预变形(400℃，应变程度为80％)、400℃退火1h、再变形(400℃，应变程度为60％)和常规固溶处理(470℃/1h)后水淬，进行双级时效 处理；对比例3合金成分与实施例12的合金成分相同，形变及固溶处理同对比例1；对比例4合金成分与实施例13的合金成分相同，形变及固溶处理同对比例1。 

最后，将实施例1-11和对比例1-2所制备的合金性能进行比较，实施例12-13和对比例3-4所制备的合金性能进行对比，结果见表1。其中拉伸实验参照GB/T228，断裂韧性实验参照GB/4161-84标准进行。结果显示，采用本发明的预变形-预固溶-再变形-短时再固溶工艺方法与单次变形-常规固溶热处理工艺或多次变形-中间退火-常规固溶工艺处理相比，有效减少了结晶相和再结晶(图2、3所示)，强度、塑性和断裂韧性均得到显著提高。 

实施例1： 

试样在400℃预变形80％；然后440℃预固溶30min；400℃再变形60％；470℃再固溶10min后水淬；最后进行双级时效。 

实施例2： 

试样在400℃预变形10％；然后440℃预固溶30min；400℃再变形60％；470℃再固溶10min后水淬；最后进行双级时效。 

实施例3： 

试样在400℃预变形95％；然后440℃预固溶30min；400℃再变形60％；470℃再固溶10min后水淬；最后进行双级时效。 

实施例4： 

试样在400℃预变形80％；然后440℃预固溶120min；400℃再变形60％；470℃再固溶10min后水淬；最后进行双级时效。 

实施例5： 

试样在400℃预变形80％；然后480℃预固溶30min；400℃再变形60％；470℃再固溶10min后水淬；最后进行双级时效。 

实施例6： 

试样在400℃预变形80％；然后480℃预固溶120min；400℃再变形60％；485℃再固溶10min后水淬；最后进行双级时效。 

实施例7： 

试样在400℃预变形80％；然后440℃预固溶30min；400℃再变形10％；470℃再固溶10min后水淬；最后进行双级时效。 

实施例8： 

试样在400℃预变形80％；然后440℃预固溶30min；400℃再变形95％；470℃再固溶 10min后水淬；最后进行双级时效。 

实施例9： 

试样在400℃预变形80％；然后480℃预固溶120min；400℃再变形60％；470℃再固溶30min后水淬；最后进行双级时效。 

实施例10： 

试样在400℃预变形80％；然后480℃预固溶120min；400℃再变形60％；485℃再固溶10min后水淬；最后进行双级时效。 

实施例11： 

试样在400℃预变形80％；然后480℃预固溶120min；400℃再变形60％；485℃再固溶30min后水淬；最后进行双级时效。 

实施例12： 

试样在400℃预变形80％；然后480℃预固溶120min；400℃再变形60％；470℃再固溶10min后水淬；最后进行双级时效。 

实施例13： 

试样在400℃预变形80％；然后480℃预固溶120min；400℃再变形60％；470℃再固溶10min后水淬；最后进行双级时效。 

表1合金经过不同形变及固溶热处理并经时效后的拉伸性能和断裂韧性