一种含镍、铬水溶液氧化除铬回收镍的方法

摘要

本发明公开了一种含镍、铬水溶液氧化除铬回收镍的方法，它将水与氧化剂按照质量比(液固比)3∶1溶解配成溶液，再将配制好的硫化钠溶液缓慢加入到含Ni 20～30g/L，Cr 3～4g/L，H

说明书

技术领域

本发明属于工业废水再回收利用技术领域，涉及一种回收镍的方法，尤其是一种含镍、铬水溶液氧化除铬回收镍的方法。

背景技术

湿法镍冶金过程中，含镍、铬的水溶液很常见，由于二价镍、三价铬离子的水解沉淀、硫化沉淀条件比较接近，直接用氢氧化物、硫化物沉淀，很难将镍、铬分离，并且镍的回收率低，采用萃取的方法将铬萃入萃取剂后，很难反萃，生产成本高，处理量小。因此，如何从含镍、铬的水溶液中低成本回收镍，已成为科技人员主要研究目标。为此，本申请的发明人经多年潜心研究以及无数次的试验，发明了行之有效的处理含镍、铬的水溶液回收镍的方法。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种含镍、铬水溶液氧化除铬回收镍的方法，该方法不但投资小，工艺简单，而且能耗低，生产成本低，镍回收率高。

本发明的目的是通过以下技术方案来解决的：

这种含镍、铬水溶液氧化除铬回收镍的方法，包括以下步骤：

1)氧化剂溶液的配制

配置过硫酸钠溶液，搅拌均匀待用；

2)氧化铬

将配制好的过硫酸钠溶液缓慢加入到含镍、铬水溶液中，过硫酸钠溶液与含镍、铬水溶液的质量比为1～(1.2∶10)，加热到70～80℃，搅拌2～3小时，将三价的铬氧化为六价的铬酸盐；

3)沉镍

将上步氧化好的含镍、铬溶液加热到70～80℃，在搅拌的情况下缓慢加入工业碳酸钠，将溶液PH值中和到8.2～8.5，搅拌0.5～2小时，得到沉镍浆料；

4)洗涤

将上步所得的沉镍浆料用箱式压滤机过滤，滤渣中加水，搅拌30分钟洗涤，再用箱式压滤机过滤，直至得含镍的质量比为30～36％，含铬质量比＜0.05％的滤渣。

以上步骤1)中，所述氧化剂为过硫酸钠，所述氧化剂溶液的质量百分比浓度为25％。

上述含镍、铬水溶液中含Ni 20～30g/L，Cr 3～4g/L，H₂SO₄20～30g/L。

上述氧化铬、沉镍是在敞开的搅拌槽中进行。

以上步骤4)中，按照水与滤渣质量比3∶1加水。

本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：

本发明可从含铬很高的镍、含铬水溶液中通过加氧化剂氧化铬、沉镍、过滤洗涤回收镍，其生产规模可大可小，无需增大投资及处理设备，本发明之工艺方法具有工艺路径简单，投资小，能耗低，运行费用，解决了湿法冶金过程中镍、铬分离困难的问题，镍回收率高，操作简便，生产成本低等特点。从而，为含铬很高的镍、铬水溶液中回收镍提供了极为有效且经济适用的途径。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

参见图1，本发明的含镍、铬水溶液氧化除铬回收镍的方法，具体按照以下步骤进行：

1)氧化剂溶液的配制

配置过硫酸钠溶液，搅拌均匀待用；所述氧化剂溶液的质量百分比浓度为25％。

2)氧化铬

在敞开的搅拌槽中，将配制好的硫酸钠溶液缓慢加入到含镍、铬水溶液中，氧化剂溶液与含镍、铬水溶液的质量比为1～(1.2∶10)，加热到70～80℃，搅拌2～3小时，将三价的铬氧化为六价的铬酸盐；

3)沉镍

在敞开的搅拌槽中，将上步氧化好的含镍、铬溶液加热到70～80℃，在搅拌的情况下缓慢加入工业碳酸钠，将溶液PH值中和到8.2～8.5，搅拌0.5～2小时，得到沉镍浆料；

4)洗涤

将上步所得的沉镍浆料用箱式压滤机过滤，在滤渣中按照水与滤渣质量比3∶1加水，搅拌30分钟洗涤，再用箱式压滤机过滤，直至得含镍的质量比为30～36％，含铬质量比＜0.05％的滤渣。

以下结合实施例对本发明做进一步详细描述：

实施例1

A、氧化剂溶液的配制

在4m³的钢衬玻璃钢搅拌槽中加水2.25m³，加过硫酸钠750kg，水与过硫酸钠质量比(液固比)3∶1，搅拌30分钟，配成氧化剂溶液，氧化剂溶液浓度25％。

B、氧化铬

在40m³钢衬玻璃钢搅拌槽中加入30m³含Ni 20g/L，Cr 3g/L，H₂SO₄30g/L的溶液中，在搅拌的情况下缓慢加入A步骤配制好的过硫酸钠溶液，过硫酸钠溶液与含镍、铬水溶液的质量比为1∶10，用蒸汽盘管加热到70℃，搅拌2小时。将三价的铬氧化为六价的铬酸盐。

C、将氧化好的含镍、铬溶液在搅拌的情况缓慢加入工业碳酸钠，将溶液PH值中和到8.2，搅拌1小时。

D、过滤、洗涤

将C步骤所得的沉镍浆料用箱式压滤机过滤，滤渣按照水与滤渣质量比(液固比)3∶1加水，搅拌30分钟，洗涤，再用箱式压滤机过滤。滤渣含镍31.2％，含铬0.04％。回收的滤渣碳酸镍可以作为镍精矿出售或者用常规方法处理生产电解镍。滤液和洗水还原沉淀铬后排放。

实施例2

A、氧化剂溶液的配制

在4m³的钢衬玻璃钢搅拌槽中加水2.7m³，加过硫酸钠900kg，水与过硫酸钠质量比(液固比)3∶1，搅拌30分钟，配成氧化剂溶液，氧化剂溶液浓度25％。

B、氧化铬

在40m³钢衬玻璃钢搅拌槽中加入30m³含Ni 30g/L，Cr 4g/L，H₂SO₄20g/L的溶液中，在搅拌的情况下缓慢加入A步骤配制好的过硫酸钠溶液，过硫酸钠溶液与含镍、铬水溶液的质量比为1∶8.3，用蒸汽盘管加热到80℃，搅拌3小时。将三价的铬氧化为六价的铬酸盐

C、将氧化好的含镍、铬溶液在搅拌的情况缓慢加入工业碳酸钠，将溶液PH值中和到8.5，搅拌1小时。

D、过滤、洗涤

将C步骤所得的沉镍浆料用箱式压滤机过滤，滤渣按照水与滤渣质量比(液固比)3∶1加水，搅拌30分钟，洗涤，再用箱式压滤机过滤。滤渣含镍35.2％，含铬0.05％。回收的滤渣碳酸镍可以作为镍精矿出售或者用常规方法处理生产电解镍。滤液和洗水还原沉淀铬后排放。

实施例3

本实施例按照以下步骤进行：

1)氧化剂溶液的配制

将水与氧化剂按照质量比(液固比)3∶1配比，搅拌30分钟，配成氧化剂溶液，氧化剂溶液浓度25％。其中氧化剂选用过硫酸钠；

2)氧化铬

在敞开的搅拌槽中，将配制好的过硫酸钠溶液缓慢加入到含镍、铬水溶液中，氧化剂溶液与含镍、铬水溶液的质量比为1∶10，加热到70℃，搅拌2小时，将三价的铬氧化为六价的铬酸盐；

3)沉镍

在敞开的搅拌槽中，将上步氧化好的含镍、铬溶液加热到70℃，在搅拌的情况下缓慢加入工业碳酸钠，将溶液PH值中和到8.2，搅拌0.5小时，得到沉镍浆料；

4)洗涤

将上步所得的沉镍浆料用箱式压滤机过滤，在滤渣中按照水与滤渣质量比3∶1加水，搅拌30分钟洗涤，再用箱式压滤机过滤，直至得含镍的质量比为30～36％，含铬质量比＜0.05％的滤渣。

实施例4

本实施例按照以下步骤进行：

1)氧化剂溶液的配制

将水与氧化剂按照质量比(液固比)3∶1配比，搅拌30分钟，配成氧化剂溶液，氧化剂溶液浓度25％。其中氧化剂选用过硫酸钠；

2)氧化铬

在敞开的搅拌槽中，将配制好的过硫酸钠溶液缓慢加入到含镍、铬水溶液中，氧化剂溶液与含镍、铬水溶液的质量比为1.2∶10，加热到80℃，搅拌3小时，将三价的铬氧化为六价的铬酸盐；

3)沉镍

在敞开的搅拌槽中，将上步氧化好的含镍、铬溶液加热到80℃，在搅拌的情况下缓慢加入工业碳酸钠，将溶液PH值中和到8.5，搅拌2小时，得到沉镍浆料；

4)洗涤

将上步所得的沉镍浆料用箱式压滤机过滤，在滤渣中按照水与滤渣质量比3∶1加水，搅拌30分钟洗涤，再用箱式压滤机过滤，直至得含镍的质量比为30～36％，含铬质量比＜0.05％的滤渣。

实施例5

本实施例按照以下步骤进行：

1)氧化剂溶液的配制

将水与氧化剂按照质量比(液固比)3∶1配比，搅拌30分钟，配成氧化剂溶液，氧化剂溶液浓度25％。其中氧化剂选用过硫酸钠；

2)氧化铬

在敞开的搅拌槽中，将配制好的过硫酸钠溶液缓慢加入到含镍、铬水溶液中，氧化剂溶液与含镍、铬水溶液的质量比为1.1∶10，加热到75℃，搅拌2.5小时，将三价的铬氧化为六价的铬酸盐；

3)沉镍

在敞开的搅拌槽中，将上步氧化好的含镍、铬溶液加热到75℃，在搅拌的情况下缓慢加入工业碳酸钠，将溶液PH值中和到8.3，搅拌1小时，得到沉镍浆料；

4)洗涤

将上步所得的沉镍浆料用箱式压滤机过滤，在滤渣中按照水与滤渣质量比3∶1加水，搅拌30分钟洗涤，再用箱式压滤机过滤，直至得含镍的质量比为30～36％，含铬质量比＜0.05％的滤渣。