六方锰酸钇纳米纤维的制备方法

摘要

本发明公开了一种六方锰酸钇纳米纤维的制备方法，用于解决现有的制备方法制备出的锰酸钇材料粒径大的技术问题。技术方案是将柠檬酸溶解到去离子水中形成柠檬酸溶液；再将Y(NO3)3、Mn(CH3COO)2添加到柠檬酸溶液中搅拌至澄清透明，溶液静置放置后放在水浴锅中加热搅拌，向溶液中添加聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，保持聚乙烯吡咯烷酮的浓度，利用注射泵和高压电源进行静电纺丝，用单晶硅片收集纤维；将收集到的纤维置于干燥箱中干燥后放入马弗炉中保温煅烧，得到六方锰酸钇纳米纤维。

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米纤维的制备方法，特别是一种六方锰酸钇纳米纤维的制备方法。

背景技术

多铁性材料被广泛地应用于存储记忆装置和传感器等诸多领域，是一种极为重要的功能材料。六方锰酸钇材料由于其不含有任何挥发性元素，以及只有单一的极化轴等优点，在过去的十年中发展很快。

文献“K.Kim，C.Kim，The effects of drying temperature on the crystallization of YMnO3 thin films prepared by sol-gel method using alkoxides，J.Eur.Ceram.Soc.2004，24：2613-2617”公开了一种采用溶胶凝胶法制备锰酸钇材料的方法，首先用原料配制出胶体，然后在均匀旋涂在基底上，最后在马弗炉中保温，即可获得锰酸钇材料。但是，该方法只能制备出微米数量级的锰酸钇材料，无法制备出适应现代科技发展的纳米数量级的锰酸钇材料。

发明内容

为了克服现有的制备方法制备出的锰酸钇材料粒径大的不足，本发明提供一种六方锰酸钇纳米纤维的制备方法。该方法将柠檬酸溶解到去离子水中形成柠檬酸溶液；再将Y(NO₃)₃、Mn(CH₃COO)₂添加到柠檬酸溶液中搅拌至澄清透明，溶液静置放置后放在水浴锅中加热搅拌，向溶液中添加聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，保持聚乙烯吡咯烷酮的浓度，利用注射泵和高压电源进行静电纺丝，用单晶硅片收集纤维；将收集到的纤维置于干燥箱中干燥后放入马弗炉中保温煅烧，得到六方锰酸钇纳米纤维。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种六方锰酸钇纳米纤维的制备方法，其特点是包括下述步骤：

(a)将C₆H₈O₇溶解到去离子水中形成浓度为0.2～0.4g/mL的C₆H₈O₇溶液；

(b)将Y(NO₃)₃、Mn(CH₃COO)₂添加到柠檬酸溶液中搅拌至澄清透明，其中Y(NO₃)₃·6H₂O∶Mn(CH₃COO)₂·4H₂O∶C₆H₈O₇的摩尔比＝1∶1∶2；

(c)经过步骤(b)制备的溶液静置放置24～72小时后放在水浴锅中于50～90℃加热搅拌3～7小时，然后添加分子量为1.3×106的聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，使聚乙烯吡咯烷酮的浓度保持在0.02～0.05g/mL；

(d)将步骤(c)制备的高聚物溶液添加到内径为1～3mm，针头为不锈钢针头的塑料注射器中，将注射器加到注射泵中，启动注射泵使注射流速为0.3～0.7mL/h，同时开启高压电源给针头提供20～30kV的电压，用单晶硅片收集纤维；

(e)将收集到的纤维置于干燥箱中在100～150℃干燥4～8小时后放入马弗炉中，以1～5℃/min的升温速度升温至1000～1400℃，并保温煅烧6～12小时，得到六方锰酸钇纳米纤维。

本发明的有益效果是：由于该方法将柠檬酸溶解到去离子水中形成柠檬酸溶液；再将Y(NO₃)₃、Mn(CH₃COO)₂添加到柠檬酸溶液中搅拌至澄清透明，溶液静置放置后放在水浴锅中加热搅拌，向溶液中添加聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，保持聚乙烯吡咯烷酮的浓度，利用注射泵和高压电源进行静电纺丝，用单晶硅片收集纤维；将收集到的纤维置于干燥箱中干燥后放入马弗炉中保温煅烧，得到六方锰酸钇纳米纤维。

下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。

附图说明

图1本发明方法所制备六方锰酸钇纳米纤维的XRD图谱。

图2本发明方法所制备六方锰酸钇纳米纤维促使的甲基橙的降解率。

图3本发明方法所制备六方锰酸钇纳米纤维的光致发光图谱。

具体实施方式

实施例1，先将柠檬酸(C₆H₈O₇)溶解到去离子水中形成浓度为0.3g/mL柠檬酸(C₆H₈O₇)溶液；再将Y(NO₃)₃、Mn(CH₃COO)₂添加到柠檬酸溶液中搅拌至澄清透明，其中Y(NO₃)₃·6H₂O∶Mn(CH₃COO)₂·4H₂O∶C₆H₈O₇的摩尔比＝1∶1∶2；溶液静置放置48小时后将其放在水浴锅中于60℃加热搅拌6小时，向溶液中添加分子量为1.3×106的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，继续搅拌至PVP完全溶解，使PVP的浓度保持在0.03g/mL；最后将此高聚物溶液添加到内径为2mm，针头为不锈钢针头的塑料注射器中，将注射器加到注射泵中，启动注射泵使注射流速为0.3mL/h，同时开启高压电源给针头提供20kV的电压，用单晶硅片收集纤维；将收集到的纤维置于干燥箱中在100℃干燥8小时后放入马弗炉中以1℃/min的升温速度升温至1400℃，并于保温煅烧6小时，得到六方锰酸钇纳米纤维。

实施例2，先将柠檬酸(C₆H₈O₇)溶解到去离子水中形成浓度为0.2g/mL柠檬酸(C₆H₈O₇)溶液；再将Y(NO₃)₃、Mn(CH₃COO)₂添加到柠檬酸溶液中搅拌至澄清透明，其中Y(NO₃)₃·6H₂O∶Mn(CH₃COO)₂·4H₂O∶C₆H₈O₇的摩尔比＝1∶1∶2；溶液静置放置24小时后将其放在水浴锅中于50℃加热搅拌7小时，向溶液中添加分子量为1.3×106的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，继续搅拌至PVP完全溶解，使PVP的浓度保持在0.02g/mL；最后将此高聚物溶液添加到内径为1mm，针头为不锈钢针头的塑料注射器中，将注射器加到注射泵中，启动注射泵使注射流速为0.4mL/h，同时开启高压电源给针头提供25kV的电压，用单晶硅片收集纤维。将收集到的纤维置于干燥箱中在120℃干燥7小时后放入马弗炉中以3℃/min的升温速度升温至1200℃，并于保温煅烧8小时，得到六方锰酸钇纳米纤维。

实施例3，先将柠檬酸(C₆H₈O₇)溶解到去离子水中形成浓度为0.4g/mL柠檬酸(C₆H₈O₇)溶液；再将Y(NO₃)₃、Mn(CH₃COO)₂添加到柠檬酸溶液中搅拌至澄清透明，其中Y(NO₃)₃·6H₂O∶Mn(CH₃COO)₂·4H₂O∶C₆H₈O₇的摩尔比＝1∶1∶2；溶液静置放置36小时后将其放在水浴锅中于80℃加热搅拌4小时，向溶液中添加分子量为1.3×106的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，继续搅拌至PVP完全溶解，使PVP的浓度保持在0.04g/mL；最后将此高聚物溶液添加到内径为2mm，针头为不锈钢针头的塑料注射器中，将注射器加到注射泵中，启动注射泵使注射流速为0.6mL/h，同时开启高压电源给针头提供25kV的电压，用单晶硅片收集纤维。将收集到的纤维置于干燥箱中在140℃干燥6小时后放入马弗炉中以4℃/min的升温速度升温至1100℃，并于保温煅烧10小时，得到六方锰酸钇纳米纤维。

实施例4，先将柠檬酸(C₆H₈O₇)溶解到去离子水中形成浓度为0.3g/mL柠檬酸(C₆H₈O₇)溶液；再将Y(NO₃)₃、Mn(CH₃COO)₂添加到柠檬酸溶液中搅拌至澄清透明，其中Y(NO₃)₃·6H₂O∶Mn(CH₃COO)₂·4H₂O∶C₆H₈O₇的摩尔比＝1∶1∶2；溶液静置放置72小时后将其放在水浴锅中于90℃加热搅拌3小时，向溶液中添加分子量为1.3×106的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，继续搅拌至PVP完全溶解，使PVP的浓度保持在0.05g/mL；最后将此高聚物溶液添加到内径为3mm，针头为不锈钢针头的塑料注射器中，将注射器加到注射泵中，启动注射泵使注射流速为0.7mL/h，同时开启高压电源给针头提供30kV的电压，用单晶硅片收集纤维。将收集到的纤维置于干燥箱中在150℃干燥4小时后放入马弗炉中以5℃/min的升温速度升温至1000℃，并于保温煅烧12小时，得到六方锰酸钇纳米纤维。

从图1中可以看到，实施例1～4制备的六方锰酸钇纳米纤维是纯相，同时依据谢乐公式计算半峰宽度可以发现材料为纳米数量级。

从图2中可以看到，实施例1～4所制备六方锰酸钇纳米纤维，光催化性能中甲基橙被分解很多。

从图3中可以看到，实施例1～4所制备六方锰酸钇纳米纤维的光致发光图谱，随着保温时间增长，材料的光致发光谱反而降低。

总之，本发明的纳米纤维拥有良好的磁电耦合性能，且该纳米纤维不含有任何挥发性元素，同时纤维的制备工艺简单易行，因此本发明中制备六方锰酸钇多铁性纳米纤维的方法适合工业化推广和大规模生产，在多铁性功能材料上有广阔的应用前景。