海绵钛生产用双氯化镁管反应器及海绵钛的生产方法

摘要

本发明涉及有色冶金海绵钛生产领域，具体涉及一种海绵钛生产用双氯化镁管反应器及海绵钛的生产方法。本发明所解决的技术问题是提供一种可使还原、蒸馏生产一体化联合的海绵钛生产用双氯化镁管反应器。本发明还提供了可使还原、蒸馏生产一体化联合的海绵钛的生产方法。本发明海绵钛生产用双氯化镁管反应器，包括罐体(8)和氯化镁主排放管道(7)，其中，罐体(8)上还设置有氯化镁副排放管道(3)。本发明海绵钛的生产方法，在镁还原阶段，最后一次液体氯化镁排放由热端反应器的副排放管道排出，其它的液体氯化镁排放由热端反应器的主排放管道排出。本发明缩短了单炉生产周期、提高了生产的海绵钛的质量、大幅度降低了生产成本，具有广阔的应用前景。

说明书

技术领域

本发明涉及有色冶金海绵钛生产领域，具体涉及一种海绵钛生产用双氯化镁管反应器及海绵钛的生产方法。

背景技术

海绵钛的反应方程式是：TiCl₄+2Mg＝Ti+2MgCl₂，其生产过程主要分为两个阶段，即镁还原阶段(生成钛和氯化镁)，和蒸馏阶段(除去残存在海绵钛中的镁和氯化镁等杂质)。

目前，国内海绵钛的生产，主要为两种模式：一种是采用串联式设备生产；另一种是采用并联式设备生产。采用并联式设备生产的热端反应器(即进行还原生产的反应器，简称热端)目前只有1个氯化镁排放管道，设计位置放置固定，还原生产时产生的氯化镁由氯化镁排放管道排出、排空后，然后将热端反应器与冷端反应器(即用于接收反应残留镁和氯化镁的反应器，简称冷端)的通道口法兰对接、封闭，最后进行蒸馏生产。其具体生产过程包括如下步骤：

1、镁还原阶段：在热端反应器中提前装入生产工艺要求量的镁，于加热炉加热到一定温度，经过多次加入四氯化钛与镁进行反应，生成固体钛和液体氯化镁，排出的氯化镁需趁热送入电解工序进行镁电解生产，(没有电解镁生产工序的海绵钛企业，氯化镁作为副产品出售)得到镁和氯气；(镁送入还原生产海绵钛，氯气送入氯化生产四氯化钛)

2、蒸馏阶段(收集残余的镁和氯化镁)：在转入蒸馏生产前，放空还原末期生产过程中的全部氯化镁，然后由还原生产转入蒸馏生产，在转入蒸馏生产前所做工作有：

(1)用多个氯化镁抬包(即盛装氯化镁的容器)，盛装在末期还原反应生成的全部氯化镁，由于排出的氯化镁温度为800℃左右，因此，排入抬包的氯化镁需要表面冷却凝结，才可缓慢从冷凝桶体中吊出，以防氯化镁溅出烫伤操作人员，抬包从冷凝桶体中吊出后，有电解镁生产工序的海绵钛企业，则立即将氯化镁送出至镁电解；无电解镁生产工序的海绵钛企业，则将抬包放置到安全位置继续冷却，然后换入空抬包继续排放氯化镁，经3～4次反复操作，直至反应器内氯化镁全部排空；

(2)反应器内氯化镁全部排空后，及时冷却氯化镁管，上好盲板法兰，以防止钛产品进气氧化；

(3)吊出冷凝桶体内的氯化镁抬包和氯化镁抬包支架；

(4)将冷端反应器吊入冷凝桶体内，并冷端反应器通道口与热端反应器通道口法兰对接；

(5)及时焊接密封好热端、冷端通道口法兰，并进行检漏合格；

(6)安装热端、冷端通道加热器，安装通道加热器各点测温热电偶；

(7)连接好真空系统，检查真空系统及真空机械设备，真空系统检漏合格；

(8)加热炉进行密闭并检漏合格；

(9)加热炉、通道加热器送电升温；

(10)各项准备工作，已符合蒸馏生产工艺技术条件要求，启动真空机械泵，进入蒸馏生产。

上述由还原转入蒸馏生产的方法目前具有如下缺点：

1、浪费时间，生产采用单氯化镁管反应器，由还原转入蒸馏生产的时间，正常情况下，需要10～14个小时，单炉生产周期延长。

2、浪费能源，由于还原至蒸馏生产过程中间环节多，耽误时间长，须停电进行作业，因此造成炉温降低。

3、目前由于热端(有产品)高温阀质量不过关，经常会发生关闭不严的情况，在焊接热端、冷端通道口法兰过程中，需补充大量氩气来保护产品，以避免由通道口法兰进气氧化产品。

4、高温阀容易发生漏气现象，高温状态的氯化镁在排空的情况下，海绵钛已经暴露，期间产品易被空气氮化、氧化等，即使采用大量的氩气进行保护，由于氩气中也含有微量的氧气和氮气等杂质气体，也会使产品质量降低。

5、目前，采用并联式设备生产海绵钛的方法，从一定意义上讲，还没有实现还原、蒸馏生产一体化联合，即：在还原生产结束后，再进行蒸馏设备的组装以接续生产，这实际仍停留在半联合生产状态。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种可使还原、蒸馏生产一体化联合的海绵钛生产用双氯化镁管反应器。

本发明海绵钛生产用双氯化镁管反应器，包括罐体和氯化镁主排放管道，其中，罐体上还设置有氯化镁副排放管道。

采用本发明双氯化镁管反应器可分多次加入四氯化钛进行还原反应，最后一次加入四氯化钛进行还原反应称为末期还原生产。在前期的还原生产阶段，产生的液体氯化镁先由氯化镁主排放管道排出；末期还原生产的液体氯化镁改由氯化镁副排放管道排出。在末期还原生产期间，可将作为热端的双氯化镁管反应器和作为冷端的双氯化镁管反应器的通道口焊接密封好，并做好其它蒸馏生产前的准备工作。由于热端反应器在还原阶段是正压生产，并有氯化镁液体保护海绵钛产品，就减少了因设备等问题对产品质量的影响，同时还可以减少护用气体氩气的使用量；且由于蒸馏生产准备期间，保持热端反应器还在继续正常生产，从而避免了由于停电作业造成的炉温降低，降低了电能消耗，大幅降低了生产成本。

根据目前国内使用并联式设备生产厂的设计，氯化镁副排放管道的设置位置，以确保安全、不影响蒸馏前的准备工作即可，(如：热端与冷端反应器的通道口焊接密封，安装热端反应器和冷端反应器的通道加热器，安装通道各点测温热电偶，连接好真空系统等)。

本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种还原、蒸馏生产实现一体化联合的海绵钛的生产方法。

本发明海绵钛的生产方法，采用并联式设备生产，包括镁还原阶段和蒸馏阶段，其采用上述的海绵钛生产用双氯化镁管反应器进行生产，在镁还原阶段，最后一次液体氯化镁排放由氯化镁副排放管道排出，其余的液体氯化镁排放由氯化镁主排放管道排出。

进一步的，本发明海绵钛的生产方法，其生产过程包括如下步骤：

a、以双氯化镁管反应器为热端反应器，在热端反应器中加入镁，加热(一般为700～850℃)，分多次加入四氯化钛进行还原反应，得到固体钛和液体氯化镁，液体氯化镁由热端反应器的主排放管道排出，然后封闭该管道；

b、于热端反应器中继续加入四氯化钛进行末期还原生产；末期还原生产期间，将热端反应器和冷端反应器的通道口焊接密封好，并做好其它蒸馏生产前的准备工作(如：安装热端反应器和冷端反应器的通道加热器，安装通道各点测温热电偶，连接好真空系统等)；

c、末期还原生产结束后将产生的液体氯化镁由热端反应器的副排放管道排空后封闭该管道，然后进入蒸馏生产。

上述a步骤中加入四氯化钛的次数，可根据生产海绵钛工艺需求量确定，与常规确定四氯化钛加入次数的方法相同。

上述b步骤于热端反应器中继续加入四氯化钛进行末期还原生产，其四氯化钛的加入量，以保证在末期还原生产期间热端反应器和冷端反应器的通道口连接好，并做好其它蒸馏生产前的准备工作。

上述b步骤在将反应器和冷凝器的通道口连接时，由于热端反应器是正压生产，并有氯化镁液体保护海绵钛产品，就减少了因设备等问题对产品质量的影响，同时还可以减少氩气保护用量，降低了生产成本。

其中，蒸馏生产热端反应器和冷端反应器的通道加热器在进行蒸馏生产前提前升温加热，以保障在蒸馏生产过程中，镁和氯化镁的气流畅通，避免堵塞，实现在冷端反应器冷凝的目的。

进一步的，冷端反应器与热端反应器采用相同类型设备，冷端反应器用作下次生产的热端反应器，热端反应器用作下次生产的冷端反应器，循环交替使用。

本发明的有益效果在于：

1、本发明首次在采用并联式炉生产海绵钛时，采取用主、副氯化镁管排放氯化镁的方法，解决了由还原到蒸馏生产直接过渡的技术难题，真正体现了还原到蒸馏生产一体化联合的目的，实现了并联式设备联合法生产海绵钛的实际意义。

2、缩短了单炉生产周期，平均每炉生产周期节省时间在12小时以上。

3、消除了产品在热状态下，在拆装冷、热端通道法兰过程中，对产品质量所造成的侵害。

4、操作人员在作业过程中环环相扣，缩短了员工作业时间过长的弊端。

5、由于从还原到蒸馏生产的时间缩短，基本可保持热端反应器炉温，降低了电能消耗，不需加入大量氩气保护产品，节约了氩气的消耗，大幅降低了生产成本。

附图说明

图1是本发明双氯化镁管反应器的结构示意图，图中双氯化镁管反应器处于还原生产阶段；

图2是图1的本发明双氯化镁管反应器的俯视图；

图3是本发明双氯化镁管反应器的结构示意图，图中反应器处于蒸馏生产阶段，所用冷凝器(即冷端反应器)与热端反应器为相同类型的设备；

图4是图3的俯视图。

图中1为热端反应器通道口，2为筛板，3为氯化镁副排放管道，4为加热炉，5为高温阀阀座，6为高温阀，7为氯化镁主排放管道，8为罐体，9为抬包，10为抬包支架，11为主氯化镁管，12为副氯化镁管，13为冷凝桶，14为加热炉丝，15为加料口，16为通道口法兰，17为通道口加热器，18为真空泵接口(连接真空系统)。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

实施例1本发明双氯化镁管反应器

本发明双氯化镁管反应器的结构如图1、2所示，本发明双氯化镁管反应器，包括罐体8，罐体8顶部设置有加料口15、高温阀阀座5及高温阀6，反应器通道口1通过高温阀6与罐体1相连，罐体8分别与氯化镁主排放管道7和氯化镁副排放管道3的一端相连，氯化镁主排放管道7的另一端连接主氯化镁管11，氯化镁副排放管道3的另一端连接副氯化镁管12。

实施例2采用本发明方法生产海绵钛

采用炉产量为6吨海绵钛的双氯化镁管热端反应器进行还原生产，加热炉在热端反应器入炉后，在反应器冷状态下做真空密闭检漏试验，试验合格进行还原生产。在双氯化镁管热端反应器中提前装入9000kg镁，于加热炉加热到700～850℃，经过15～24次加入四氯化钛与镁进行反应，每次加入四氯化钛1000～1600kg，得到固体钛和液体氯化镁，液体氯化镁由反应器的主排放管道排出，然后将装有液体氯化镁的抬包放入附近的氯化镁运送通道运出，趁热进行电解，当进入还原生产末期，在排空最后一次氯化镁前，立即封闭该管道。

最后加入四氯化钛1000～1400kg进行末期还原生产，所产生的液体氯化镁经由热端反应器的副排放管道排空，排空完毕立即封闭副排放管道；利用氯化镁排空前的这段末期还原生产时间，提前将冷凝桶内的氯化镁抬包、抬包支架吊出，并吊入冷端反应器(与热端反应器为同种类型设备)，在热端反应器内存有氯化镁可保护产品的情况下，拆开过道口法兰垫，对接、焊接密封好热、冷端反应器过道口法兰，安装好热、冷端反应器过道加热器、测温热电偶，连接好真空系统，进行真空检漏，封闭加热炉，各项工作结束将热、冷端反应器过道加热器送电升温，控制好加热炉的各点温度。

随即按常规蒸馏生产程序转入蒸馏生产。

以相同重量的镁和四氯化钛按现有方法(即背景技术中的方法)进行生产，与本发明方法对比，以单炉产6吨海绵钛结果见表1。

表1本发明方法与现有方法生产海绵钛的结果对比

从表1可以看出，采用本发明方法生产的海绵钛中的铁、氧等主要杂质含量较现有方法都有所降低，由于主要的杂质含量降低，实现了综合指标布氏硬度的降低，提高了海绵钛产品质量，并缩短了生产时间，节约了氩气、电耗等成本，具有广阔的应用前景。