单校准重量法测碳化钙发气量的方法及仪器装置

摘要

本发明涉及一种单校准重量法测碳化钙发气量的方法及仪器装置，属化学检测技术领域。一种单校准重量法测碳化钙发气量的仪器装置，包括重量称量器、反应器和气体净化器；气体净化器的进气口与反应器的出气口相连，反应器和气体净化器设于重量称量器的上部，重量称量器称量反应器和气体净化器的重量。另外，本发明还提供一种利用称量碳化钙与水反应前后的质量变化值来检测碳化钙的发气量的方法。本发明测定数据准确，操作方法简单、便捷，测定装置体积小巧、价格低廉、使用校验方便，便于推广普及。

说明书

技术领域

本发明涉及一种单校准重量法测碳化钙发气量的方法及仪器装置，属化学检测技术领域。

背景技术

目前国内碳化钙的生产、贸易、使用单位对发气量的测定基本都不规范，甚至有些单位和个人只是通过肉眼观察碳化钙与水反应的剧烈程度判断质量的好坏，造成以上这种情况的原因是传统测量方法是根据产生乙炔气体体积量的多少来判断碳化钙发气量的大小，由于测量气体体积容易受外界多种条件的影响，因此该测量方法有很大的局限性。

根据《碳化钙(电石)》国家标准GB 10665-2004的规定，碳化钙出厂的发气量在260-350L/Kg；以国标中要求样品量50g计算，在标准状态下，盛装气体的容器体积不得小于17.5L(国标中规定是19L的气体计量器)，因此现行的测碳化钙发气量的设备价格昂贵，体积庞大，无法携带，而其最大的缺点是校验过程十分繁琐、复杂，测量结果受温度、气压等外部环境影响很大，标准器、气体计量器等需要不定期校验，且校验条件非常严格，故有些厂家只买设备应付检查，并不实际使用。因此，研究探索一种简单可行的方法测定碳化钙发气量对碳化钙的有效综合利用具有重要的现实意义。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供了一种测定数据准确，操作方法简单、便捷，测定装置体积小巧、价格低廉、使用校验方便，便于推广普及的单校准重量法测碳化钙发气量的方法及仪器装置。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种单校准重量法测碳化钙发气量的仪器装置，其特征在于，包括重量称量器、反应器和气体净化器；气体净化器的进气口与反应器的出气口相连，反应器和气体净化器设于重量称量器的上部，重量称量器称量反应器和气体净化器的重量。

所述的反应器为容积不小于250ml容器。优选的，反应器为容积为500-2000ml抽滤瓶。

所述重量称量器为精度不低于0.2克的天平。优选的，称量器为精度0.1克电子天平。

所述的气体净化器包括除水结构、除尘结构和注水结构，除水结构的进气口与反应器的出气口连接，除水结构的出气口通过一段填充有吸水剂的干燥管与除尘结构的进气口连接，注水结构的注水口与除水结构的进气口相连通。优选的，除水结构为冷凝管，更优的，除水结构为螺旋冷凝管。优选的，除尘结构为长条形管状结构，管内填充有脱脂棉。优选的，注水结构为带有旋塞的玻璃管，注水结构的进水口与除水结构相连通，注水结构的出水口与除水结构的进气管相连通。

上述除尘结构的出气口还连接有检验结构，除尘结构的出气口与检验结构的入气口相连，检验结构的出气口与大气相通。优选的，所述检验结构为U形管状，管内填充吸水剂。

优选的，吸水剂为无水氯化钙。

一种单校准重量法测碳化钙发气量的方法，其特征在于，利用称量碳化钙与水反应前后的质量变化值来检测计算碳化钙的发气量，具体步骤如下：

(1)称量碳化钙样品、反应水及测量仪器装置的重量，相加得到反应前总重量；

(2)将碳化钙与反应水混合直至反应完全；

(3)称量反应后的测量仪器装置及测量仪器装置内残留的反应后产物的重量，相加得到反应后总重量；

(4)用反应前总重量减去反应后总重量得到差值Δm，并根据差值Δm计算发气量，公式如下：

式中G为样品的发气量，单位L/Kg；V_乙炔为乙炔气体的体积，单位m³；Δm单位为Kg；T为标准状态下开尔文温度，单位K；R为气体常数8.314，单位J/(mol×K)；P为标准状态下大气压，单位Pa；m_碳化钙为称量的样品质量，单位Kg；M_乙炔为乙炔分子质量，单位Kg/mol。

所述反应水为乙炔饱和过的水溶液。乙炔饱和过的水溶液即该水溶液再无法溶解乙炔气体，制备方法为本领域常规方法。

该检测方法的原理如下：

碳化钙与反应水反应生成乙炔气体，此时伴有大量水蒸汽和粉尘产生，利用除尘和除水结构分离并排出乙炔气体；通过测量仪器装置内反应物前后质量的变化值，计算出乙炔气体的质量

CaC₂+2H₂O→C₂H₂↑+Ca(OH)₂

根据气体公式PV＝nRT即可得出在标准状态(20℃，101.3Kpa)时气体的体积V，乙炔气体积与碳化钙称样量的比值就是发气量G(L/Kg)。

计算样品在标准状态(20℃，101.3Kpa)时的发气量时，利用发气量的定义公式：

根据反应式与理想气体方程，可以计算出：

从而可以计算出碳化钙的发气量

式中G为样品的发气量，单位L/Kg；V_乙炔为乙炔气体的体积，单位m³；Δm单位为Kg；T为标准状态下开尔文温度，单位K；R为气体常数8.314，单位J/(mol×K)；P为标准状态下大气压，单位Pa；m_碳化钙为称量的样品质量，单位Kg；M_乙炔为乙炔分子质量，单位Kg/mol。

以上碳化钙发气量的测定方法，取样时样品粒度为5-12mm，并拣出样品中明显可见的硅铁块，需要注意的是样品表面粉末状物质尽可能去除干净，这些粉末状物质是一部分碳化钙与空气中的水反应后的产物，对发气量的测定有一定影响。

本发明的有益效果：

(1)本发明通过测定乙炔气体的质量进行碳化钙发气量的检测，由于气体的质量与体积相比，不易受外界环境的影响，数值稳定，并且可直接计算得出在标准状态(20℃，101.3Kpa)时碳化钙样品的发气量；因此相比于传统方法，本发明校验简单、准确度高、操作简便。

(2)由于检测装置省去了测定气体体积的气体计量器，大大减小了检测装置的体积和重量，使得检测装置方便携带。

(3)由于检测过程中不必收集产生的气体，因此可成倍提高称样量，减少了偶然因素对检测结果的影响，从而提高方法精密度和准确度，使检测结果更加接近实际检测产品的发气量值。经实验，利用本方法或仪器装置理论上测量不受检测样品重量的限制，通常一次检测30-300g的样品结果较为理想，一般称样量为100克，而根据传统国标方法一次检测样品的值仅为50g。

(4)由于重量测量装置的校验相对与体积测量装置的校验更加方便，因此本发明对检测设备的校验维护成本要大大低于传统检测设备的校验维护成本。

(5)利用冷凝除水结构的冷凝水同时可作为碳化钙样品的反应水，从而使装置更加紧凑、小巧；同时重量称量器可便携使用，所以整套装置可随身携带方便使用。

(6)精度为0.1克的电子天平，测量精度可达到1.85L/Kg，优于国标的4L/Kg，并且可以通过加大称样量或选用更高精度的重量称量器进一步提高方法精度。

附图说明

图1是本发明单校准重量法测碳化钙发气量仪器装置的结构示意图；

其中：1、重量称量器，2、反应器，3、气体净化器，4、注水结构，5、螺旋冷凝管，6、干燥管，7、除尘结构，8、检验结构，9、无水氯化钙。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明，但本发明所保护范围不限于此。

实施例

一种单校准重量法测碳化钙发气量的仪器装置，如图1所示，包括重量称量器1、反应器2和气体净化器3；气体净化器3的进气口与反应器2的出气口相连，反应器2和气体净化器3设于重量称量器1的上部，重量称量器1称量反应器2和气体净化器3的重量。所述的反应器2为容积1000ml的抽滤瓶。所述重量称量器1为精度0.1克的电子天平。所述的气体净化器3包括螺旋冷凝管5、除尘结构7和注水结构4，螺旋冷凝管5的进气口与反应器2的出气口连接，螺旋冷凝管5的出气口通过一段填充有无水氯化钙9的干燥管6与除尘结构7的进气口连接。所述的除尘结构7为长条形管状结构，管内填充有脱脂棉。所述的注水结构4为带有旋塞的玻璃管，注水结构4的进水口与螺旋冷凝管5下部相连通，注水结构4的出水口与螺旋冷凝管5的进气管相连通。除尘结构7的出气口还连接有检验结构8，该检验结构8为U形管状，管内填充无水氯化钙9。

冷凝除水方式更适合本发明的检测及数值计算，螺旋冷凝管的气液分离效果优于直管冷凝管和球形冷凝管。

检验结构是用于检测除水结构的除水效果，提高仪器装置检测结果的准确性。

下面利用本发明所述的仪器装置及方法对比《碳化钙》GB 10665-2004标准进一步说明本发明的准确性。

下述试验仪器装置为本实施例所述仪器装置，按《碳化钙》GB 10665-2004中要求的取样、制样方法，制取发气量约在300L/Kg和280L/Kg的碳化钙各500g，样品混匀后用本发明涉及的方法及仪器装置和《碳化钙》GB 10665-2004中规定的方法及仪器装置进行对比试验，试验步骤如下，试验结果见表1：

1、制备乙炔饱和过的水，校准电子天平；

2、加注药品、乙炔饱和过的水，连接好测定仪器装置；

3、称碳化钙样品100g，精确到0.1g，记为m_碳化钙；

4、样品放入已干燥好的反应器中，用已校准的电子天平对反应器、气体净化器整体称重，记为m₁；

5、由气体净化器通过注水结构向反应器加乙炔饱和过的水，滴速为1-3滴/秒；

6、随着反应的进行，逐步加大进水量，直到旋塞完全打开；

7、当液面持平后，关闭注水结构旋塞，再次对反应器、气体净化器称重，记为m₂；

8、各参数带入公式计算标准状态(20℃，101.3Kpa)下的碳化钙发气量G(L/Kg)

表1

表1中国标方法由专职技术人员按照《碳化钙》GB 10665-2004规定操作，同时进行测定。通过以上对比试验可以看出本发明测定结果与国标法测定结果数值接近，完全可以替代检测。