从一步法合成二甲醚气相中分离二甲醚的方法及装置

摘要

本发明提供了一种从一步法合成二甲醚气相中分离二甲醚的方法及装置。本发明方法利用软水作吸收液，在1.0-2.0MPa压力下吸收反应后混合气中的二甲醚。装置包括吸收塔，在吸收塔上方设有循环吸收液进口，中部有软水进口，底部设有吸收液出口，中下方设混合气进气口，顶部设有吸收后尾气出口；软水贮槽通过管道经增压泵、压力表连通至软水进口并进一步连通至吸收塔内部的软水喷口构成吸收液供给系统；吸收液出口通过管道依次连接循环泵、吸收液采出口、吸收液循环入口并连通至吸收塔内部的循环液喷口构成吸收液循环利用回路；吸收液采出口通过管道及泵连通至精馏塔。本发明简单、易操作、技术成熟，解决了现有技术中二甲醚分离提纯技术的难点。

说明书

技术领域

本发明涉及煤/生物质化工领域，尤其涉及一种从一步法合成二甲醚气相中分离二甲醚的装置。

技术背景

二甲醚是一种用途广泛的化工产品，可以替代氟氯烃，做气溶喷雾剂和环保型制冷剂使用，其易压缩、易贮存、燃烧效率高、污染低，可替代煤气、LPG作民用燃料。同时二甲醚具有较高的十六烷值，可直接用作汽车燃料替代柴油。因此，二甲醚的潜在市场巨大。

目前，工业上生产二甲醚采用两步法制备，此工艺采用由合成气合成甲醇，然后再脱水制取二甲醚，其装置规模小，生产成本较高。一步法工艺具有流程短、投资省、能耗低等优点，而且打破热力学平衡从而获得较高的单程转化率。

合成气直接转化为二甲醚主要有下述两个反应：

2CO+4H₂＝CH₃OCH₃+H₂O    ΔH＝-218.4KJ/mol(250℃)

3CO+3H₂＝CH₃OCH₃+CO₂    ΔH＝-257.9KJ/mol(250℃)

可见，合成气一步法合成二甲醚经反应后的气体是多种气体的混合物，且混合气中二甲醚含量较低。传统的对二甲醚进行纯化，可以有两种方法。一种是通过过滤膜直接将二甲醚分离出来，但本方法不够成熟，而且没有专门针对二甲醚气体的过滤膜；另外一种是通过某种介质在一定条件下进行吸附二甲醚，吸附后取出释放或通过其它简单的方法进行分离提纯，但是目前该方法无可成熟利用成套设备，无法实施高效率的操作。

因此，现有技术从一步法合成二甲醚的工艺中，迫切需要配套的能够从低含量二甲醚气相中分离二甲醚的方法和装置。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中二甲醚分离提纯技术的难点，提供一种简单、易操作、技术成熟地从一步法合成二甲醚气相中分离二甲醚的方法及装置。

为实现以上目的，本发明方法包括以下步骤：

1)利用二甲醚在水中溶解度大(常温下约34％)的性质，利用软水作吸收液，在吸收塔内1.0-2.0MPa压力下吸收反应后混合气中的二甲醚；

2)吸收后的尾气经吸收塔上方的吸收后尾气出口排出后循环进入合成塔循环使用或进入气体发电机进行尾气发电利用，吸收液在吸收塔底部吸收液出口采出，通过循环泵将部分吸收液重新经吸收液循环入口打入吸收塔，循环吸收，提高吸收液中二甲醚浓度；

3)吸收液采出部分通过管道及泵输送到精馏塔中进行精馏提纯。

本发明所述软水指工业软水处理装置处理后的软化水，指钙盐和镁盐含量低于10毫克/升的软化水。

本发明的软水吸收循环使用流程属于一步法催化合成二甲醚提纯技术领域首次使用。

本发明装置包括吸收塔，该吸收塔内部装有填料或多层塔板；在所述的吸收塔上方设有吸收液循环进口，中部有软水进口，底部设有吸收液出口，中下方设混合气进气口，顶部设有吸收后尾气出口；混合气进气口连通来至合成塔的管道；软水贮槽通过管道经增压泵、压力表连通至软水进口，并进一步连通至设于吸收塔内部的软水喷口构成吸收液供给系统；吸收液出口通过管道依次连接循环泵、吸收液采出口、吸收液循环入口，并连通至吸收塔内部的循环液喷口，构成吸收液循环利用回路；吸收液采出口通过管道及泵连通至精馏塔。

吸收后尾气出口连通去发电机或循环利用管道。

本发明装置的进一步改进如下：

吸收塔外部下端设有与吸收塔内部空间连通的液位计。

软水贮槽连通软水处理装置管道，并在软水贮槽一端配有液位计。

吸收液供给系统管道上设有安全阀。

吸收后尾气出口依次经过压力表、流量计、减压阀连通去发电机或循环利用管道。

吸收液循环入口附带流量计。

吸收液循环利用回路上设有安全阀。

本发明装置工作时，整个吸收过程是在压力下，软水经增压泵增压后通过软水进口进入吸收塔，合成后的气体经进气口进入吸收塔，整个吸收过程在吸收塔填料表层或塔板间进行吸收交换，然后吸收后的尾气经就上方的排气口排出，吸收液在吸收塔底部吸收液出口采出，由于吸收液一个循环下吸收二甲醚浓度较低，所以通过循环泵将部分吸收液重新经吸收液循环入口打入吸收塔，循环吸收以此来增高吸收液中二甲醚浓度，部分吸收液在吸收液采出口采出通过管道及泵输送到精馏塔中进行精馏提纯。

本发明方法和装置是在现有技术基础上进行的全新设计，操作方便，工艺简单，效率高，由于吸收剂采用工业软水，同时可以循环利用，大大提高了吸收效率，而且降低了成本。本发明提供的成熟设计解决了合成气一步法催化合成二甲醚分离提纯方面的技术问题，也为一步法催化合成二甲醚商业化进展解决又一工程问题。

附图说明

图1为本发明装置结构示意图；

图2为图1中吸收塔结构示意图；

附图标记说明：1、吸收塔，2、混合气进气口，3、吸收后尾气出口，4、吸收液循环入口，5、软水进口，6、吸收液出口，7、循环液喷口，8、软水喷口，9、填料或塔板，10、液位计，11、循环泵，12、安全阀，13、流量计，14、吸收液采出口，15、去精馏塔，16、来至合成塔管道，17、压力表，18、流量计，19、减压阀，20、去发电机或循环利用管道，21、来至软水处理装置管道，22、软水贮槽，23、增压泵，24、压力表，25、安全阀，26、液位计。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明的内容作进一步详细说明。

本实施例的从一步法合成二甲醚气相中分离二甲醚装置是在成熟的化工设备单元基础上进行系统重组优化，采用软水作为吸收剂进行吸收合成气相中的二甲醚，从而使二甲醚与其它气体分离，吸收液再进入精馏塔中进行精馏提纯。

如图1和2所示，包括吸收塔1，该吸收塔1内横向平行分布有多层填料或塔板9。吸收塔1外部下端设有与吸收塔1内部空间连通的液位计10。吸收塔1的中下部设置有反应后混合气进气口2，混合气进气口2连接来至合成塔的管道16。

靠近吸收塔1顶端设有吸收后尾气出口3，吸收后尾气出口3依次经过压力表17、流量计18、减压阀19连通去发电机或循环利用管道20。

吸收塔1底部设有吸收液出口6，吸收液出口6通过管道依次连接循环泵11、吸收液采出口14、吸收液循环入口4，吸收液循环入口4附带流量计13，吸收液循环入口4并连通至吸收塔1内部的循环液喷口7，构成吸收液循环利用回路，吸收液循环利用回路上设有安全阀12。

软水贮槽22内软水用于供给吸收塔1吸收合成出来二甲醚所需软水。软水贮槽22通过管道经增压泵23、压力表24连通至设于吸收塔1中上部的软水进口5，并进一步连通至设于吸收塔1内部的软水喷口8构成吸收液供给系统，所述管道上设有安全阀25。软水贮槽22连通软水处理装置管道21，并在软水贮槽22一端配有液位计26。

本装置运行开始时，通过来至合成塔管道16的合成后气体压力为3.8-4.6MPa，通过减压阀后压力降至1.2-2.0MPa后通过反应后混合气进气口2进入吸收塔1，同时软水在增压泵23提升压力至略高于吸收塔1压力，通过软水进口5，经软水喷口8喷入吸收塔1中。吸收液与反应后混合气在吸收塔1内填料或塔板9表面进行气液传质，二甲醚被吸收液吸收后，经吸收液出口6通过循环泵11在吸收液采出口14部分采出后通过管道及泵进入精馏塔15进行精馏提纯，另一部分经流量计13后经吸收液循环入口4重新进入吸收塔1，经循环液喷口7喷入吸收塔1中循环吸收，进一步提升吸收液中二甲醚浓度。吸收后尾气从吸收后尾气出口3出去，通过压力表17、流量计18、减压阀19后往去发电机或循环利用管道20。

实验运行结果如下表所示：

由上述实验数据可以看出，吸收前后DME(二甲醚)由原来的8.4-11.4％(体积含量)经过吸收系统后尾气中二甲醚全部被吸收完，说明本发明具有吸收效率高、吸收成本低等优点。