碱式碳酸镍或碱式碳酸钴快速生产工艺

摘要

本发明公开了一种碱式碳酸镍或碱式碳酸钴快速生产工艺，包括以下步骤：溶解、合成、过滤水洗及干燥。溶解过程中氯化镍或氯化钴溶解比例按质量为：NiCl2∶H2O＝1∶4～8，CoCl2∶H2O＝1∶4～8，碳酸钠溶解比例按质量比为：Na2CO3∶H2O＝1∶4～8。合成过程中碱溶液及氯化镍或氯化钴溶液采取喷淋方式加入。合成反应时间为2～4小时。本发明不仅工艺简单，生产周期短，劳动强度小，生产规模可任意扩大，而且操作简单易行，成本低，质量稳定，效率高。本工艺具有生产快、产品优质、效率高之特点，水洗一次性就能出产品，省电，省水，省工，省时，省力。产品不需要经粉碎过筛，产品颗粒均匀又微细，有利于应用。

说明书

技术领域

本发明涉及一种碱式碳酸镍或碱式碳酸钴快速生产工艺。

背景技术

碱式碳酸镍[NiCO₃·2Ni(OH)₂·4H₂O]、碱式碳酸钴[2CoCO₃·3Ni(OH)₂·H₂O]产品广泛用于精密电镀、印刷电路板电镀、通用合金电镀、镍钴合金电铸、陶瓷工业、工业催化剂等行业，它应用广泛，需求量大。目前国内生产此产品的企业较多，但产品质量与进口同类产品相比有较大的差距，主要原因是生产工艺比较落后，存在不少的问题应改进和完善。

目前这两种产品的生产工艺有手工操作和半机械化生产两种。以碱式碳镍制法为例，要经过反应、水洗、过滤分离、干燥、粉碎、筛分等复杂工序，最后才制得碱式碳酸镍成品(碱式碳酸钴与碱式碳酸镍制法基本相同)。综合目前各企业的生产工艺，均或多或少存在一定的缺陷。比如，水洗这一工序，最快要3-4天，一般要一周左右才能完成，过滤分离也需1-2天。加上干燥、粉碎、过筛工序，不仅工艺周期长，而且工艺参数不易掌握，如干燥工序，由于时间过长、温度分布不均匀，造成局部温度过高，容易造成产品脱水，影响产品质量。另外上述工艺生产操作劳动强度大，粉尘污染严重，不利于操作人员的身体健康，生产成本高，生产规模也受到生产工艺的影响。

发明内容

本发明的目的在于：克服现有碱式碳酸镍或碱式碳酸钴生产工艺的缺陷，提供一种工艺简单、生产周期短、劳动强度小且产品质量稳定的碱式碳酸镍或碱式碳酸钴生产工艺。

本发明的生产工艺包括以下步骤：

a)、溶解：将原材料氯化镍或氯化钴、纯碱分别放入反应釜中进行溶解，溶解后呈液体；

b)、合成：将碱溶液与氯化镍或氯化钴溶液加入另一个反应釜进行合成反应，先加碱溶液，后加氯化镍或氯化钴溶液，并进行搅拌，控制喷淋和搅拌速度，溶液pH值调至≥7.5～9.5；

c)、过滤水洗：将合成反应好的溶液放进板框内进行水洗，洗涤过程中，应注意水量，分上下，左右和中间换边洗涤，保证洗涤的均匀性，水洗时间为2.5～4.5小时，洗涤完成后取样分析Na、Cl等元素含量，以控制水洗质量，直至Na、Cl含量控制在≤0.01g/升，水洗完成后，再增加至0.8～1.6MPa，挤出水份，榨压30分钟后即可拆除板框取出滤饼。

d、干燥：将滤饼直接进入干燥炉进行干燥，控制好进料速度和干燥温度，温度的控制要根据滤饼干湿程度，一般温度控制在60～80℃左右。

本发明工艺的溶解过程中氯化镍或氯化钴溶解比例按质量比为NiCl₂∶H₂O＝1∶4～8，CoCl₂∶H₂O＝1∶4～8，碳酸钠溶解比例按质量比为：Na₂CO₃∶H₂O＝1∶4～8。

本发明工艺的合成过程中碱溶液及氯化镍或氯化钴溶液采取喷淋方式加入。

本发明工艺的合成反应时间为2～4小时。

本发明实现了一套快速制法生产碱式碳酸镍、钴产品。不仅生产工艺简单，生产周期短，劳动强度小，生产规模可任意扩大，而且操作简单易行，成本低，质量稳定，效率高。本工艺具有生产快、产品优质、效率高之特点，水洗一次性就能出产品，与传统方法相比，省电，省水，省工，省时，省力。方便，可较大辐度地节约生产成本。产品不需要经粉碎过筛，产品颗粒均匀又微细，有利于应用。既减少生产中粉尘的污染，又提高了劳动的防护，完全符合现代化生产的要求。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明进行详细说明。

实施例1：碱式碳酸镍制备

本实施例工艺包括以下步骤：

1、化料：将氯化镍、碳酸钠分别放入不同反应釜中进行溶解(简称化料)，溶解后呈液体，氯化镍溶解比例为：NiCl₂∶H₂O＝1∶4～8(质量比)，碳酸钠溶解比例为：Na₂CO₃∶H₂O＝1∶4～8(质量比)。

2、合成：将碱溶液与氯化镍溶液加入另一个反应釜进行合成反应，采取喷淋方式先加碱溶液，后加氯化镍溶液，并进行搅拌，控制喷淋和搅拌速度，溶液pH值调至≥7.5～9.5；合成反应时间为2～4小时。

3、过滤水洗：

将合成好的浆状物抽进板框内进行水洗，洗涤过程中，应注意水量，分上下，左右和中间交错洗涤，保证洗涤的均匀性，水洗时间为2.5～4.5小时。洗涤完成后取样分析Na、Cl等元素含量，以控制水洗质量。一般Na、Cl含量控制在≤0.01g/升。水洗完成后，再增加压力，挤出水份，榨压30分钟后即可拆除板框取出滤饼。

4、干燥：将滤饼直接进入干燥炉进行干燥，控制好进料速度和干燥温度，温度的控制要根据滤饼干湿程度，一般温度控制在60～80℃左右，干燥炉的大小根据生产量来选定。在干燥过程中应及时抽检分析产品中镍含量，严格控制在技术范围之内，操作人员要详细记录生产中的参数，注意技术参数的变化幅度，通过参数的掌握来指导生产。

实施例2：碱式碳酸钴制备

采用与实施例1相同工艺方式，它包括以下工艺步骤：

1、将氯化钴、碳酸钠分别放入不同反应釜中进行溶解(简称化料)，溶解后呈液体，氯化镍溶解比例为：CoCl₂∶H₂O＝1∶4～8(质量比)，碳酸钠溶解比例为：Na₂CO₃∶H₂O＝1∶4～8(质量比)。

2、合成：将碱溶液与氯化钴溶液加入另一个反应釜进行合成反应，采取喷淋方式先加碱溶液，后加氯化钴溶液，并进行搅拌，控制喷淋和搅拌速度，溶液pH值调至≥7.5～9.5；合成反应时间为2～4小时。

3、过滤水洗：

将合成好的浆状物抽进板框内进行水洗，洗涤过程中，应注意水量，分上下，左右和中间交错洗涤，保证洗涤的均匀性，水洗时间为2.5～4.5小时。洗涤完成后取样分析Na、Cl等元素含量，以控制水洗质量。一般Na、Cl含量控制在≤0.01g/升。水洗完成后，再增加压力，挤出水份，榨压30分钟后即可拆除板框取出滤饼。

4、干燥：将滤饼直接进入干燥炉进行干燥，控制好进料速度和干燥温度，温度的控制要根据滤饼干湿程度，一般温度控制在60～80℃左右，干燥炉的大小根据生产量来选定。在干燥过程中应及时抽检分析产品中镍含量，严格控制在技术范围之内，操作人员要详细记录生产中的参数，注意技术参数的变化幅度，通过参数的掌握来指导生产。

实施例3：碱式碳酸镍制备

本实施例中氯化镍、碳酸钠解溶过程中，氯化镍溶解比例按质量比为：NiCl₂∶H₂O＝1∶4，碳酸钠溶解比例按质量比为为：Na₂CO₃∶H₂O＝1∶5，其它工艺步骤及参数与实施例1相同。

实施例4、碱式碳酸镍制备

本实施例中氯化镍、碳酸钠解溶过程中，氯化镍溶解比例按质量比为：NiCl₂∶H₂O＝1∶8，碳酸钠溶解比例按质量比为为：Na₂CO₃∶H₂O＝1∶8，其它工艺步骤及参数与实施例1相同。

实施例5：碱式碳酸镍制备

本实施例中氯化镍、碳酸钠解溶过程中，氯化镍溶解比例按质量比为：NiCl₂∶H₂O＝1∶7，碳酸钠溶解比例按质量比为为：Na₂CO₃∶H₂O＝1∶4，其它工艺步骤及参数与实施例1相同。

实施例6：碱式碳酸钴制备

本实施例中氯化钴、碳酸钠解溶过程中，氯化镍溶解比例按质量比为：CoCl₂∶H₂O＝1∶4，碳酸钠溶解比例按质量比为为：CoCl₂∶H₂O＝1∶8，其它工艺步骤及参数与实施例2相同。

实施例7：碱式碳酸钴制备

本实施例中氯化钴、碳酸钠解溶过程中，氯化镍溶解比例按质量比为：CoCl₂∶H₂O＝1∶6，碳酸钠溶解比例按质量比为为：CoCl₂∶H₂O＝1∶7，其它工艺步骤及参数与实施例2相同。

实施例8：碱式碳酸钴制备

本实施例中氯化钴、碳酸钠解溶过程中，氯化镍溶解比例按质量比为：CoCl₂∶H₂O＝1∶8，碳酸钠溶解比例按质量比为：CoCl₂∶H₂O＝1∶4，其它工艺步骤及参数与实施例2相同。

通过本发明工艺制得的碱式碳酸镍、碱式碳酸钴达到的质量标准如下表：

1、碱式碳酸镍

  项目  技术规范(％)  典型分析(％)  镍(Ni)  ≥40  45  钴(CO)  ≤0.1000  0.0500

  项目  技术规范(％)  典型分析(％)  铁(Fe)  ≤0.0020  0.0018  锌(Zn)  ≤0.0100  0.0050  盐酸不溶物  ≤0.0100  0.0050  硫酸盐(SO₄)  ≤0.0500  0.0100  氯化物(Cl)  ≤0.0100  0.0050  重金属(以Cu计)  ≤0.0100  0.0080  氧化钠(Na₂O)  ≤0.1000  0.0100  碱和碱土金属(硫酸盐)  ≤0.7000  0.2000  粒度  120目  200目

2、碱式碳酸钴

  项目  技术规范(％)  典型分析(％)  钴(CO)  ≥46  46.5  镍(Ni)  ≤0.05000  0.0100  铁(Fe)  ≤0.0100  0.0050  锌(Zn)  ≤0.0500  0.0050  盐酸不溶物  ≤0.0200  0.0100  硫酸盐(SO₄)  ≤0.0500  0.0050  氯化物(Cl)  ≤0.0100  0.0050  重金属(以Cu计)  ≤0.1000  0.0100  氧化钠(Na₂O)  ≤0.0100  0.0080  碱和碱土金属(硫酸盐)  ≤0.7500  0.2000  粒度  120目  150目