降低氢氧化镁产品中硫酸钙的洗涤方法

摘要

本发明涉及钙法合成氢氧化镁生产工艺中对氢氧化镁滤饼进行洗涤压滤的新方法，以降低氢氧化镁产品中的硫酸钙。洗涤压滤过程包括加水混合、循环混合、压滤制饼。利用搅拌槽、静态混合器以及离心泵的组合装置进行洗涤，氢氧化镁滤饼和洗涤水在搅拌槽中形成的浆料在静态混合器中得以分散并返回搅拌槽循环混合。通过搅拌槽、静态混合器以及离心泵组合装置的循环混合洗涤，使其中的硫酸钙逐步溶解水中，循环混合洗涤时间20-30分钟。利用压滤机对循环混合洗涤的浆料进行压滤，重新压滤成氢氧化镁滤饼。通过对氢氧化镁滤饼的多次洗涤压滤，使夹带氢氧化镁浆料中硫酸钙充分溶解于水中，得到纯度较高的氢氧化镁产品。

说明书

技术领域

本发明涉及无机化工领域中氢氧化镁的提纯技术，特别涉及通过水洗涤降低氢氧化镁产品中硫酸钙含量的方法。

背景技术

氢氧化镁是重要的化工原料，广泛应用于烟气脱硫、酸性水中和、废水重金属脱除、塑料阻燃剂和填充剂制备、轻质氧化镁及其它镁盐的制备等方面。

氢氧化镁产品的制取中，以含氯化镁的海水卤水为原料的合成法是生产质量较高产品的主要方法。在合成法生产氢氧化镁的方法中，根据加入的碱性物质不同，一般又分为钙法、氨法和烧碱法三种，而其中的钙法生产成本最低。

钙法合成生产氢氧化镁是由海水卤水中的氯化镁与氢氧化钙反应来产生氢氧化镁。其中的氢氧化钙可以利用石灰或轻烧白云石加水消化制得，石灰加水消化后形成以氢氧化钙为主的石灰乳，轻烧白云石加水消化后形成的轻烧白云石乳为氢氧化镁和氢氧化钙的混合物。石灰乳或轻烧白云石乳在和海水卤水反应时，均由氢氧化钙和镁离子反应形成氢氧化镁。因此，以石灰或轻烧白云石为原料与海水卤水反应制取氢氧化镁的方法统称为钙法合成氢氧化镁。

钙法合成生产氢氧化镁的工艺步骤包括：石灰石(或白云石)煅烧、石灰(或轻烧白云石)消化、氢氧化镁合成、氢氧化镁滤饼洗涤。

石灰石(或白云石)煅烧：首先将石灰石(或白云石)煅烧，制得石灰(或轻烧白云石)和高浓度二氧化碳气体。

石灰(或轻烧白云石)消化：石灰(或轻烧白云石)加水消化制得石灰乳(或含有氢氧化钙和氢氧化镁的白云石乳)。

氢氧化镁合成：将消化后的石灰乳(或轻烧白云石乳)与海水卤水混合，其中的氢氧化钙和海水卤水中镁离子反应，生成氢氧化镁；再将反应完成液经压滤机压滤得氢氧化镁滤饼。

氢氧化镁洗涤压滤：将氢氧化镁滤饼放入搅拌槽，并向搅拌槽内注入洗涤水，开启搅拌槽洗涤滤饼，使滤饼与洗涤水混合成浆料，再由离心泵将浆料送入压滤机，再压滤出氢氧化镁滤饼，完成一次氢氧化镁洗涤压滤。然后，重复上述步骤，将氢氧化镁滤饼再放入搅拌槽洗涤，然后由压滤机压滤，完成二次氢氧化镁洗涤压滤。氢氧化镁滤饼的洗涤压滤要经过多次，其主要作用是让氢氧化镁中的硫酸钙溶解于洗涤水中，提高氢氧化镁产品的纯度。氢氧化镁中夹带的硫酸钙，由石灰(或轻烧白云石)中的氢氧化钙和海水卤水中的镁离子反应时副产的钙离子与卤水中的硫酸根反应形成。

上述合成生产氢氧化镁的方法中，对氢氧化镁产品中硫酸钙的洗涤方法是在搅拌槽中用水对氢氧化镁滤饼洗涤，使硫酸钙溶解于水中并分离。所采用的搅拌槽见图1，搅拌槽为立式搅拌槽或卧式搅拌槽，搅拌槽内设置起搅拌作用的旋桨。氢氧化镁滤饼与水在搅拌槽中混合成浆料后，部分硫酸钙溶解在水中，氢氧化镁浆料经再次压滤成滤饼后与溶解在水中的硫酸钙分离。但是，在搅拌槽中氢氧化镁滤饼不能和洗涤水充分均匀混合，造成仍有部分硫酸钙夹带在氢氧化镁中，影响氢氧化镁产品的质量。

发明内容

针对上述合成生产氢氧化镁方法中，对氢氧化镁产品中硫酸钙的洗涤方法存在搅拌槽中氢氧化镁滤饼不能和洗涤水充分均匀混合，造成硫酸钙夹带在氢氧化镁中而影响产品质量的问题，本发明推出采用搅拌槽与静态混合器组合洗涤方式，使氢氧化镁滤饼和洗涤水形成的浆料在搅拌槽和静态混合器中反复循环混合，在反复循环混合过程中，氢氧化镁夹带的硫酸钙充分溶解，重新压滤成滤饼后得到纯度较高的氢氧化镁产品。

本发明涉及的降低氢氧化镁产品中硫酸钙的洗涤方法，是钙法合成生产氢氧化镁的工艺步骤中对氢氧化镁滤饼进行洗涤压滤的洗涤新方法。在氢氧化镁洗涤压滤过程中，利用搅拌槽、静态混合器以及离心泵的组合装置进行洗涤，让氢氧化镁滤饼和洗涤水在搅拌槽中形成的浆料在搅拌槽和静态混合器中循环混合洗涤，浆料中硫酸钙在静态混合器被充分分散在水中，循环混合洗涤使氢氧化镁夹带的硫酸钙充分溶解于水中。利用压滤机对循环混合洗涤的浆料重新压滤成氢氧化镁滤饼后，则得到纯度较高的氢氧化镁产品。

所述的组合装置中，静态混合器选用SK型结构或SX型结构，通过固定在管内不动的混合元件的作用，使氢氧化镁浆料流动中不断改变方向，时而左旋，时而右旋，中心液流不时推向周边和中心，从而产生良好的径向环流混合作用和混合效果。

所涉及的静态混合器的进口连通离心泵的出口，静态混合器的出口连通搅拌槽的进口，搅拌槽的出口通过管路连接离心泵的抽吸口。离心泵的排出口还通过旁路及控制阀与压滤机连接。

本发明所涉及的洗涤方法为多次进行的洗涤压滤过程，每次的洗涤压滤包括加水混合、循环混合、压滤制饼。

所述加水混合是将钙法合成氢氧化镁反应完成液经压滤所得含有硫酸钙的氢氧化镁滤饼，在搅拌槽中加洗涤水搅拌，使氢氧化镁滤饼与水混合，形成氢氧化镁浆料。加水混合中向搅拌槽中每次洗涤所加的洗涤水与氢氧化镁滤饼的质量比为2～5∶1。

所述循环混合是将搅拌槽中形成的氢氧化镁浆料在搅拌槽、离心泵和静态混合器中反复循环，部分夹带硫酸钙的呈颗粒状的氢氧化镁在静态混合器中和水充分混合并分散，浆料中硫酸钙逐步溶解于水中，如此循环20-30分钟后，由离心泵泵入压滤机压滤。

上述包括加水混合、循环混合、压滤制饼的洗涤压滤过程进行三次。

本发明涉及的降低氢氧化镁产品中硫酸钙的洗涤方法的有益效果从下述试验可以看出。

试验1：利用现有技术对氢氧化镁产品中硫酸钙洗涤

取合成工序含硫酸钙的氢氧化镁粗滤饼，将滤饼取样干燥，分析其化学组成为：Mg(OH)₂ 85.40％，CaSO₄ 4.94％，其它杂质(其它盐类及酸不溶物)6.64％，水分3.00％。

将上述粗滤饼加入到卧式搅拌槽，按淡水：滤饼(质量比)为5∶1的比例加入淡水，洗涤温度为20℃，连续搅拌30分钟，泵入压滤机压滤得一次洗涤滤饼；然后按以上操作步骤得二次和三次洗涤滤饼。将三次洗涤滤饼取样干燥，分析其化学组成为：Mg(OH)₂90.75％，CaSO₄ 3.23％，其它杂质3.02％，水分3.00％。

试验2：利用本发明对氢氧化镁产品中硫酸钙洗涤

取与试验1使用的相同组分的粗滤饼放入搅拌槽，按淡水：滤饼(质量比)为4∶1的比例加入淡水，搅拌成浆料后泵入SK型静态混合器，浆料在搅拌槽和静态混合器中循环混合洗涤，洗涤温度为20℃，循环混合洗涤20分钟，浆料泵入压滤机压滤得一次洗涤滤饼；然后按以上操作步骤得二次和三次洗涤滤饼。将三次洗涤滤饼取样干燥，分析其化学组成为：Mg(OH)₂94.07％，CaSO₄ 1.25％，其它杂质1.67％，水分3.01％。

从上述试验结果看，利用本发明的洗涤方法较之现有技术的洗涤方法，氢氧化镁产品中硫酸钙的含量由3.23％减少到1.25％，其它杂质含量由3.02％减少到1.67％，氢氧化镁产品质量明显提高，而且洗涤水的用量也减少。

附图说明

图1为现有技术应用的洗涤氢氧化镁产品中硫酸钙的搅拌槽示意图。

图2为本发明应用的洗涤氢氧化镁产品中硫酸钙的搅拌槽、静态混合器和离心泵的组合装置示意图。

具体实施方式

实施例1

取1000千克合成工序含硫酸钙的氢氧化镁粗滤饼，其化学组成为：Mg(OH)₂ 85.40％，CaSO₄ 4.94％，其它杂质(其它盐类及酸不溶物)6.64％，水分3.00％。将所取1000千克氢氧化镁粗滤饼，放入搅拌槽，再加入4000千克淡水，搅拌成浆料后开启离心泵，将浆料泵入SX型静态混合器，浆料在搅拌槽和静态混合器中循环混合洗涤，洗涤温度为15℃，循环混合洗涤25分钟，浆料泵入压滤机压滤得一次洗涤滤饼；然后按以上操作步骤得二次和三次洗涤滤饼。将三次洗涤滤饼取样干燥，分析其化学组成为：Mg(OH)₂94.07％，CaSO₄ 1.25％，其它杂质1.67％，水分3.01％。

实施例2

取1000千克合成工序含硫酸钙的氢氧化镁粗滤饼，其化学组成为：Mg(OH)₂ 85.40％，CaSO₄ 4.94％，其它杂质(其它盐类及酸不溶物)6.64％，水分3.00％。将所取1000千克氢氧化镁粗滤饼，放入搅拌槽，再加入5000千克淡水，搅拌成浆料后开启离心泵，

将浆料泵入SK型静态混合器，浆料在搅拌槽和静态混合器中循环混合洗涤，洗涤温度为15℃，循环混合洗涤30分钟，浆料泵入压滤机压滤得一次洗涤滤饼；然后按以上操作步骤得二次和三次洗涤滤饼。将三次洗涤滤饼取样干燥，分析其化学组成为：Mg(OH)₂94.90％，CaSO₄ 0.83％，其它杂质1.26％，水分3.01％。