一种检测人造板石蜡乳液稳定性的方法

摘要

本发明提供一种快速检测石蜡乳液稳定性的方法，包括：首先确定先验乳液的静置分层时间与先验乳液借助机械力实现破乳的时间之间的相关性，接着借助机械力作用下使待测乳液破乳，并记录破乳所需时间，然后由待测乳液破乳所需时间获得其静置分层时间。本发明方法提供了一种客观的、准确的、快速的质量检测乳液稳定性的方法，避免了传统的静置方法需要耗费的长期等待时间的问题。

说明书

技术领域

本发明涉及一种乳液稳定性快速检测方法，特别涉及一种快速检测用表面活性剂制得的石蜡乳液稳定性的方法。

背景技术

控制人造板吸水厚度膨胀是人造板使用性能指标中一个比较重要的方面。人造板的主要防水机理是向纤维或刨花中或胶中施加疏水性物质来减少木材的表面张力，从而降低木材的吸水性。另一方面，添加防水剂也可以部分堵塞人造板中的进水通道，从而降低人造板的吸水厚度膨胀。

目前比较常用的防水剂有熔融石蜡和石蜡乳液两种。前者主要用于中/高密度纤维板，而后者主要用于刨花板。石蜡乳液是把熔融石蜡借助机械剪切的作用将石蜡分割成细小颗粒，然后借助表面活性剂的“双电性”将石蜡微粒均匀分散在水中，冷却后形成一种相对稳定的石蜡乳液，乳液的稳定性包括不聚合、不析出、久置不分层，其直接影响石蜡乳液防水效率和可操作性。

在人造板行业内，评价石蜡乳液防水剂稳定性的传统方法是，通过观察乳液静放多久才出现分层或破乳(蜡析出或变稠)现象。这种方法存在的主要问题是：第一，所需时间太长，通常为几个月；第二，乳液久置不分层，但其内部固体颗粒的粒径和分布有可能发生巨大变化，所以并不能保证其在生产使用过程中在剪切力的作用下还能继续保持稳定，这样会影响石蜡乳液的可操作性和防水效果。通过采用适当的乳化剂和改进生产工艺，可以明显提高石蜡乳液的稳定性，使得石蜡乳液可以放置一年以上不分层。但是，作为生产厂家和使用者，不可能等待如此长的时间来判断乳液稳定性的高低，以静置时间为依据来判断石蜡乳液的稳定性，检测所花费的时间过长，因此不利于乳液配方的更新和优化。

因此通过静置检测乳液稳定性不具有代表性，最直接的检测方法，是模仿实际使用过程中的环境，通过机械剪切力使其快速破乳，并记录在此条件下，其保持稳定的时间。

发明内容

本发明的目的就是提供一种快速检测石蜡乳液稳定性的方法，进而为其生产厂家和使用厂家提供一个客观的、快速的质量检测工具。

为此本发明提供的技术方案是，一种快速检测石蜡乳液稳定性的方法，是根据对先验乳液施加强烈剪切和/或离心作用而使其机械破乳的时间与先验乳液正常静置出现分层或破乳所需时间之间的相关性，通过对待测乳液施加强烈剪切和/或离心作用，获得其正常静置出现分层或破乳的时间。其具体包括以下步骤：

1)确定先验乳液的静置分层时间与先验乳液借助机械力实现破乳的时间之间的相关性曲线，得出y＝kx+b，y表示传统检测方法中乳液静置分层时间，单位为月；x表示乳液机械破乳时间，单位为分钟，公式中常数k，b值在不同机械力作用下所取得的k、b值不同；

2)在相同机械力作用下使待测乳液破乳，并记录机械破乳所需时间；

3)根据步骤1)中所述的先验乳液获得的静置分层时间与实现破乳时间之间的相关性，由待测乳液机械破乳所需时间获得其静置分层时间。

其中所述步骤1)包括：

a)取n种先验乳液a1、a2、......an一定量，在常温下静置，记录先验乳液的分层时间h_a1’、h_a2’、......h_an’；其中n≥3，先验乳液的浓度为10～50％，随机取样，取样量为350～500ml；

b)另取步骤a)中的所述各种乳液，各先验乳液的量与步骤a)的量相同，在常温下通过一定的机械剪切力和离心力对其进行破乳，记录每种先验乳液完全破坏的时间；重复至少一次机械破乳并记录每次的时间，取至少两次记录时间的平均值为该种乳液的破乳时间，获得各种先验乳液的机械破乳时间h_a1、h_a2、......h_an；

c)按照先验乳液a1、a2、......an的静置分层时间h_a1’、h_a2’、......h_an’为Y坐标，而以与h_a1’、h_a2’、......h_an’分别对应的各先验乳液的机械破乳时间h_a1、h_a2、......h_an为X坐标绘制曲线，获得先验乳液静置分层时间和机械破乳时间之间的相关性曲线。

优选的，其中步骤b)所述的机械剪切力范围为15～25KN，所述离心力范围为6～10KN。在同一个曲线中采用相同的机械力。

优选的，其中步骤b)中，所述每种先验乳液的所述破乳重复次数为一次，取两次记录时间的平均值为其破乳时间。

其中所述步骤2)包括：在与先验乳液相同的机械破乳条件下，对待测乳液进行破乳，记录其借助机械力破乳的时间；所述待测乳液的浓度在先验乳液的浓度范围之内。

本发明方法的优点在于：采用本发明方法能够在几分钟内检测出乳液的稳定性，解决了常规静置方法需要花费数月才能判断乳液稳定的问题。

附图说明

图1是本发明方法的乳液稳定性检测仪的结构示意图；

图2是实施例1的先验乳液借助一定的机械力的人为破乳时间与其静置分层时间的关系曲线；

图3是实施例2的先验乳液借助一定的机械力的人为破乳时间与其静置分层时间的关系曲线。

具体实施方式

下面结合具体实施方式详细描述本发明方法，应该理解的是，这些实施例仅用于例证的目的，决不限制本发明的保护范围。

图1是本发明方法的乳液稳定性检测仪的结构示意图，其工作原理为：将乳液放入机械破乳罐中，打开电源，调节到规定的转速，通过破乳罐中的刀片旋转，给乳液施加机械剪切力和离心力，以达到破乳的目的。

[实施例1]

1、取5种先验乳液a1、a2、......a5各500ml，浓度分别为10％、15％、30％、40％、50％；在温度为20±0.5℃下密封静置，记录乳液的分层的时间h_a1’、h_a2’、......h_a5’，数据记录见表1；

2、另取乳液a1500ml，将其温度调节到20±0.5℃后，倒入乳液稳定性测定仪中，拧紧盖子，设定机械剪切力为25KN和离心力为10KN的作用下，开启稳定仪，观察到稳定仪内乳液粘度逐渐变大，并且旋转时的旋涡消失，表明乳液完全破坏，记录从开启稳定仪到乳液完全破乳的时间X1；重复一次，记录时间X2，取两次时间的平均值(X1+X2)/2为该乳液的机械破乳时间h_a1；

3、按照步骤2依次检测乳液a2、a3、......a5的机械破乳时间h_a2、h_a3、......h_an；数据记录见表1；

表1

4、按照乳液a1、a2、......an的静置分层时间h_a1’、h_a2’、......h_an’为Y坐标，而以与h_a1’、h_a2’、......h_an’分别对应的各乳液的机械破乳时间h_a1、h_a2、......h_an为X坐标，获得多个坐标点(x1，y1)、(x2，y2)、......(x5，y5)，由这些坐标点绘制曲线(图2所示)，对该曲线进行处理，获得乳液静置分层时间和该剪切力和离心力条件下机械破乳时间之间的一次函数曲线或一次函数公式y＝kx+b，其中k、b为常数，k＝2.00，b＝1.96；

5、取500ml待测乳液b1，将其温度调节到20±0.5℃后，倒入乳液稳定性测定仪中，拧紧盖子，开启稳定仪，设定机械剪切力为25KN和离心力为10KN的作用下，开启稳定仪，观察到稳定仪内乳液粘度逐渐变大，并且旋转时的旋涡消失，表明乳液完全破坏，记录从开启稳定仪到乳液完全破乳的时间X1；重复一次，记录时间X2，取两次时间的平均值(X1+X2)/2为该乳液的机械破乳时间hb1；

6、根据步骤4中获得的相关性曲线(或公式)，通过乳液静置分层时间与机械破乳时间的对应关系，获得乳液的静置分层时间h_b1’。

实施例2

将剪切力调整为20KN，离心力调整为8KN，其余与实施例1相同。

获得乳液静置分层时间和该剪切力和离心力条件下机械破乳时间之间的一次函数曲线或一次函数公式y＝kx+b，其中k、b为常数，k＝1.79，b＝1.85。

数据见表2；相关性曲线见图3。

表2

实验例3

准备待测乳液b1、b2......b6，浓度见表3。

取待测乳液b1、b2、b3......b6各500ml，在温度为20±0.5℃下密封静置，记录其分层的时间分别为4个月、4.6个月、5个月、6.5个月、9个月、12个月；

另取待测乳液各500ml，在20±0.5℃下，倒入乳液稳定性测定仪中，拧紧盖子，开启稳定仪，设定机械剪切力为25KN和离心力为10KN的作用下，观察到稳定仪内乳液粘度逐渐变大，并且旋转时的旋涡消失，表明乳液完全破坏，记录从开启稳定仪到乳液完全破乳的时间X1；重复一次，记录时间X2，取两次时间的平均值(X1+X2)/2为该乳液的机械破乳时间，各待测乳液的机械破乳时间分别为1分02秒、1分18秒、1分33秒、2分18秒、3分33秒、5分05秒。

根据实施例1中绘制的乳液静置分层时间和该剪切力和离心力条件下机械破乳时间之间的一次函数曲线y＝2.00x+1.96，由所得各待测乳液的破乳时间计算的静置分层时间如表3所示，表3中列出了待测乳液各自的计算静置分层时间、实际分层时间以及计算静置分层时间与实际分层时间之间的偏差。

表3、快速检测方法偏差表

  试样  浓度  (％)  破乳时  间  (分钟)  根据破乳时间计算  的静置分层时间  (月)  实际静置分  层时间(月)  计算值与实际  值的偏差率  (％)  b1  50  1.03  4.06  4.0  1.50  b2  48  1.30  4.60  4.6  0.00

  b3  45  1.55  5.10  5.0  2.00  b4  45  2.30  6.60  6.5  1.54  b5  38  3.55  9.10  9.0  1.11  b6  25  5.08  12.16  12.0  1.33

由此可见，通过本发明方法检测的乳液静置分层时间和乳液实际的静置分层时间的偏差≤2％，因此表明本发明方法的准确度很高。