一种高剪切安定性锂基润滑脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种高剪切安定性锂基润滑脂的制备方法，包括有皂化、升温脱水、高温炼制、急冷混合、静置、调和成脂、剪切、均质、再剪切、脱气。本发明增加了静置和再剪切工序，克服了传统锂基润滑脂生产工艺中皂纤维成长不均一的缺陷，使皂纤维的长短有适当的比例，满足皂纤维形成的三维空穴不但能吸附大量的基础油，而且形成定向排列的晶体纤维结构，达到产品在保证良好胶体安定性基础上具有突出的高剪切安定性，10万次延长工作锥入度变化率小于8％，轴承换脂周期可从一般500小时/次延长到2000小时以上/次，机械设备使用寿命可延长4－5倍。

说明书

技术领域

本发明涉及润滑脂的制备方法，具体是一种高剪切安定性锂基润滑脂的制备方法。

背景技术

润滑脂的剪切安定性是指润滑脂在受到一定的机械剪切力作用下抵抗稠度变化的能力，剪切安定性与润滑脂的纤维结构强度和纤维间的吸附力有关，是评价润滑脂机械安定性和使用寿命的重要指标。

目前，利用压力皂化釜生产锂基润滑脂的工作条件趋于成熟，大多采用皂化、升温脱水、高温炼制、急冷混合、调和成脂、研磨均化、脱气等工序，均采用12-羟基硬脂酸锂皂或硬脂酸锂皂稠化矿物油进行制备。在保证产品使用寿命和胶体安定性的基础上机械安定性不突出(10万次延长工作锥入度变化率30％)，不能满足高剪切安定性的特殊工况要求。

发明内容

本发明提供了一种高剪切安定性锂基润滑脂的制备方法，克服了传统锂基润滑脂生产工艺中皂纤维成长不均一的缺陷，使皂纤维的长短有适当的比例，满足皂纤维形成的三维空穴不但能吸附大量的基础油，而且形成定向排列的晶体纤维结构，达到产品在保证良好胶体安定性基础上具有突出的高剪切安定性，10万次延长工作锥入度变化率小于8％。

本发明的技术方案为：

一种高剪切安定性锂基润滑脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)、将皂化底油加入反应釜内，预热至55-65℃，投入12-羟基硬脂酸和硬脂酸组成的混合酸，搅拌使混合酸熔化后，加入碱水，然后关闭投料口，开始升温，升温15-25分钟后，当反应釜内温度达到100-110℃时开始加压，加压30-50分钟后，当反应釜内温度达到150-170℃，压力为0.5Mpa时，恒压反应50-60分钟；

(2)、恒压反应结束后，泄压，反应釜内料为油渣状，然后继续升温，当温度为170-190℃时加入升温油继续升温脱水；

(3)、当温度升高至210-220℃时，得到皂油溶液，然后加入急冷油急冷却至180-185℃，保持静置30-40分钟，得皂油；

(4)、静置后，当皂油体系温度达到175-180℃时，通过搅拌器和循环泵对皂油进行循环剪切冷却，循环剪切冷却结束后，当温度为130-150℃时加入调和油调和，并加入适量添加剂和颜料；

(5)、将加入添加剂和颜料后的皂油，在温度为110-130℃，均质压力为40-50Mpa下，进行高压均质均化，时间为15-25分钟；

(6)、皂油均质均化结束后，送入脱气罐；然后皂油从脱气罐调回调和釜，进行剪切，使得产品，灌装。

所述的高剪切安定性锂基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述的皂化底油、升温油、调和油和急冷油的黏度均为12-16mm²/s。

所述的高剪切安定性锂基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述的皂化底油、混合酸、碱水、升温油、急冷油、调和油按重量份比为为：皂化底油20-30、混合酸8-10、碱水3-6、升温油13-18、急冷油28-32、调和油13-18；所述的皂化底油、升温油、调和油均选用环烷基基础油；所述的急冷油选用石蜡基基础油；所述的添加剂选用抗氧剂、极压抗磨剂或防锈剂其中之一或其任意混合物；所述的混合配中12-羟基硬脂酸和硬脂酸的重量百分比分别为70-80％、20-30％；所述的碱水按碱1-2、水2-4混合配制。

所述的高剪切安定性锂基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述的皂化底油、混合酸、碱水、升温油、急冷油、调和油按重量份比为为：皂化底油25、混合酸8-10、碱水4-5、升温油15、急冷油30、调和油15；所述的抗氧剂选用抗氧剂T531，所述的极压抗磨剂选用极压抗磨剂T361，所述的防锈剂选用防锈剂T704。

所述的高剪切安定性锂基润滑脂的制备方法，其特征在所述的添加剂的加入量为皂油体系重量的1-5％，颜料的加入量为皂油体系重量的0.01-0.5％。

本发明根据客户的具体要求和使用工况的不同，可以调整混合酸的比例，皂化底油、升温油、急冷油和调和油的比例或加大环烷基基础油的配比，进一步提高其产品性能。本发明的产品中添加各种添加剂可以提高其极压抗磨性、抗水性等性能指标。

本发明增加了静置和再剪切工序，克服了传统锂基润滑脂生产工艺中皂纤维成长不均一的缺陷，使皂纤维的长短有适当的比例，满足皂纤维形成的三维空穴不但能吸附大量的基础油，而且形成定向排列的晶体纤维结构，达到产品在保证良好胶体安定性基础上具有突出的高剪切安定性；本发明制备的润滑脂，10万次延长工作锥入度变化率小于8％，轴承换脂周期可从一般500小时/次延长到2000小时以上/次，机械设备使用寿命可延长4-5倍。

本发明与传统技术相比较，可以一定程度上降低生产成本，在稠度、滴点等相关指标相当的情况下，产品的胶体安定性得到了加强，其机械安定性大幅上升。

具体实施方式

一种高剪切安定性锂基润滑脂的制备方法，包括以下步骤：

(1)、准备工作：

准备基础油，粘度为12-16mm²/s，选用环烷基基础油作为皂化底油、升温油、调和油，选用石蜡基基础油作为急冷油；

准备皂料：采用12-羟基硬脂酸与硬脂酸重量百分比为75％∶25％的混合酸，要求检查皂料是否齐全，颜色是否正常；

准备好反应碱水，其中碱1-2、水3；

开启导热油阀门，油温升至260℃；

皂化底油、混合酸、升温油、急冷油、调和油按重量份比为为：皂化底油25、混合酸8-10、升温油15、急冷油30、调和油15；

(2)、皂化：

将皂化底油加入反应釜内，预热至55-65℃，投入12-羟基硬脂酸和硬脂酸组成的混合酸，搅拌使混合酸熔化后，加入碱水，然后关闭投料口、进油阀、放空阀，打开导热油阀开始升温，升温15-25分钟后，当反应釜内温度达到100-110℃时开始加压，加压30-50分钟后，当反应釜内温度达到150-170℃，压力为0.5Mpa时，恒压反应50-60分钟；

恒压反应结束后，泄压，反应釜内料为油渣状，然后打开导热油加热阀继续升温，当温度为170-190℃时加入升温油继续升温脱水；

当温度升高至210-220℃时，得到皂油真溶液，然后通过急冷混合器加入急冷油冷却至180-185℃，保持静置30-40分钟，得皂油；

(3)调和、剪切、均质、再剪切、脱气：

静置后，当皂油体系温度达到175-180℃时打开搅拌器和循环泵进行循环剪切冷却，循环剪切冷却结束后，当温度为130-150℃时加入调和油，然后取样进行检测，并根据需要加入适量添加剂和颜料，添加剂选用抗氧剂、极压抗磨剂、防锈剂其中之一，抗氧剂如抗氧剂T531，极压抗磨剂如极压抗磨剂T361，防锈剂如防锈剂T704；

将加入添加剂和颜料后的皂油进行均质均化，反应温度为110-130℃，均质压力为40-50Mpa，时间为15-25分钟；

均质均化结束后，取样进行检测，然后再进行循环剪切、脱气，得产品，取样进行检测、灌装。

添加剂与颜料的加入量一般可选用1-3％添加剂和0.2％颜料。