一种应用于C波段移相器的锂铁氧体材料及其制备方法

摘要

本发明涉及铁氧体材料领域，公开了一种应用于C波段移相器的锂铁氧体材料，是由下列重量比的配料制成：Li2CO3 10－12％，MgO 3－5％，TiO2 18－20％，ZnO 1－2％，Bi2O3 0.1－0.3％， NiO 0.6－0.8％， MnCO3 4－6％，Al(OH)3 0.4－0.6％，Nb2O5 0.4－0.6％，Fe2O3 55－59％。用本发明所述锂铁氧体材料制备的移相器具有插损小，而且防潮能力极强的优点。

说明书

技术领域

本发明涉及铁氧体材料领域，尤其涉及应用于C波段移相器的锂铁氧体材料及其制备方法。

背景技术

铁氧体是一种具有铁磁性的金属氧化物。就电特性来说，铁氧体的电阻率比金属、合金磁性材料大得多，而且还有较高的介电性能。铁氧体的磁性能还表现在高频时具有较高的磁导率。因而，铁氧体已成为高频弱电领域用途广泛的非金属磁性材料。微波铁氧体材料有许多品种，根据材料的成分和晶体结构分类，有石榴石型、尖晶石型和磁铅石型(六角晶系)等。根据材料的制造工艺和形态又分多晶材料、单晶材料和薄膜材料。多晶铁氧体材料一般采用陶瓷工艺制造；微波铁氧体单晶用助熔剂法或提拉法生长；单晶薄膜材料用液相外延或气相外延工艺生长。

铁氧体移相器是相控阵雷达天线的主要组成部分，铁氧体移相器的质量直接影响相控阵天线的性能。

目前，国内应用于C波段铁氧体移相器的锂铁氧体存在两个较大的缺陷：

1、损耗偏大，一般常温下插损在0.8dB上下，受潮后增大为1.2dB。

2、不防潮：经过例行试验后，即在95％的湿度，温度35℃，经过48小时后，移相器的插损增加了50％，这就降低了相控阵雷达的作用距离。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种应用于C波段移相器的锂铁氧体材料，其气孔率小，密度高，有效线宽窄。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种应用于C波段移相器的锂铁氧体材料，所述锂铁氧体材料是由下列重量比的配料制成：

Li₂CO₃      10-12％

MgO         3-5％

TiO₂        18-20％

ZnO         1-2％

Bi₂O₃       0.1-0.3％

NiO         0.6-0.8％

MnCO₃       4-6％

Al(OH)₃     0.4-0.6％

Nb₂O₅       0.4-0.6％

Fe₂O₃       55-59％

一种应用于C波段移相器的锂铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：

1)按照如下重量比称量配料：

Li₂CO₃    10-12％

MgO       3-5％

TiO₂      18-20％

ZnO       1-2％

Bi₂O₃     0.1-0.3％

NiO       0.6-0.8％

MnCO₃     4-6％

Al(OH)₃   0.4-0.6％

Nb₂O₅     0.4-0.6％

Fe₂O₃     55-59％；

2)一次球磨：

将步骤1)称好的配料放在球磨机中球磨22-24h，使配料混合均匀；

3)烘干：

将步骤2)球磨好的配料烘干；

4)过筛：

将步骤3)烘干的配料过筛；

5)预烧：

按预烧曲线升温、保温，断电后随炉冷却；

6)二次球磨：

添加MgO后，在球磨机中球磨22-24h；

7)烘干：

将步骤6)球磨好的配料烘干；

8)造粒：

手动造粒，以13％的比例加入含6％聚乙烯醇的水溶液，过30-40目筛；

9)压型；

10)烧结：

按照烧结曲线进行烧结。

所述步骤3)和步骤7)的烘干温度是110-120℃。

所述步骤4)配料过20-30目筛。

所述步骤5)预烧曲线为2小时内均匀升温至380℃，1小时内由380℃升温至540℃，2小时内由540℃升温至880℃，880℃保持4小时。

所述步骤10)烧结曲线为6小时内均匀升温至400℃，2小时内由400℃升温至540℃，4小时内由540℃升温至1060℃，1060℃保持6小时。

步骤9)的成型压力为1-1.2MPa/cm²。

步骤10)具体为在GME8/200型硅钼棒电炉中进行烧结。

利用本发明所述方法制备的锂铁氧体具有气孔率小，密度高，有效线宽窄等优点。用本发明所述锂铁氧体材料制备的移相器具有插损小，而且防潮能力极强的优点。

附图说明

图1是预烧曲线示意图；

图2是烧结曲线示意图。

具体实施方式

实施例1

一种应用于C波段移相器的锂铁氧体材料，其是由下列重量比的配料制成：

Li₂CO₃    10.92％

MgO       3.97％

TiO₂      18.86％

ZnO       1.49％

Bi₂O₃     0.2％

NiO       0.7％

MnCO₃     4.96％

Al(OH)₃   0.5％

Nb₂O₅     0.5％

Fe₂O₃     57.9％

实施例2

一种应用于C波段移相器的锂铁氧体材料的制备方法，

1)按照如下重量称取配料：

Li₂CO₃      330克

MgO         120克

TiO₂        570克

ZnO         45克

Bi₂O₃       6克

NiO         21克

MnCO₃       150克

Al(OH)₃     15克

Nb₂O₅    15克

Fe₂O₃    1750克

总重量   3022克。

2)一次球磨：

将步骤1)称好的3022克配料加入蒸馏水6044ml放在球磨机中球磨23h，转速80r/min，使配料混合均匀，料∶水∶球的比例为1∶2∶2。

3)烘干：

将步骤2)球磨好的配料120℃烘干。

4)过筛：

将步骤3)烘干的配料过30目筛。

5)预烧：

将步骤4)所得配料按图1所述的预烧曲线升温、保温，2小时内均匀升温至380℃，1小时内由380℃升温至540℃，2小时内由540℃升温至880℃，880℃保持4小时，断电后随炉冷却。

6)二次球磨：

将步骤5)所得配料3022克加水3626ml，再外加MgO12.2克放在球磨机中球磨24h，料∶水∶球的比例为1∶1.2∶2。

7)烘干：

将步骤6)球磨好的配料120℃烘干。

8)造粒：

手动造粒，以13％的比例加入含6％聚乙烯醇的水溶液392.86克，过40目筛。

9)压型：根据用户要求设计成型模具，油压机型号为Y32-50，成型压力为1-1.2MPa/cm².

10)烧结：

在GME8/200型硅钼棒电炉中按照图2烧结曲线进行烧结，6小时内均匀升温至400℃，2小时内由400℃升温至540℃，4小时内由540℃升温至1060℃，1060℃保持6小时，断电后随炉冷却。

用实施例2所述方法制备的应用于C波段移相器的锂铁氧体材料制造移相器，对移相器进行测试，具体测试数据见表一。数据表明，经过湿热试验后，移相器插损几乎无变化。

表一

  频率fo±(MHz)  fo-200  fo-170  fo-100  fo-50  fo  fo+50  fo+100  fo+170  fo+200  备注  常温损耗(dB)  0.40  0.42  0.38  0.35  0.41  0.41  0.35  0.38  0.40  fo为中心频率  湿热实验结束后损耗(dB)  0.48  0.49  0.31  0.51  0.38  0.54  0.29  0.32  0.42  fo为中心频率

移相器经过相对湿度95％、温度35℃，48个小时湿热试验。

由表一可见，移相器插损经过湿热试验后几乎无变化。包括本发明制作的锂铁氧体材料的移相器，其插损在常温下小于-0.6dB，经过湿热试验后，其插损仍然小于-0.6dB。