一种油页岩类物质的干馏方法和流化床干馏装置

摘要

本发明公开一种油页岩类物质的干馏方法，包括：a)将油页岩在流化床干馏装置的流化床部分进行干馏生成夹带微粒的油气；b)所述夹带微粒的油气上升至流化床干馏装置的反应腔上部后被分流进入至少两个旋风分离器进行除尘。本发明通过将干馏反应后的夹带微粒的油气在流化床干馏装置的上部后被分流进入至少两个旋风分离器进行除尘，降低了单台旋风分离器的处理量，使夹带微粒的油气在旋风分离器的停留时间增长，从而提高了分离效率。另外，本发明提供的方法可以降低旋风分离器的入口速度，因此避免磨损页岩粉出现难以分离的微细粉尘，进一步提高了分离效率。

说明书

技术领域

本发明涉及一种干馏方法，具体涉及一种油页岩类物质的干馏方法和流化床干馏装置。

背景技术

油页岩是一种含有10％～50％有机质的沉积岩，为低热值化石燃料。据勘察资料报道，世界上油页岩储量非常丰富，已探明的油页岩储量所含的页岩油总量约410Gt，数倍于世界探明的石油可采储量160Gt，被认为是最有可能补充和接替石油的资源之一。在缺氧的条件下将油页岩加热到约500℃进行干馏，油页岩会分解成页岩油和干馏气，剩下固体残渣(也称为页岩半焦)。页岩油可作燃料油，亦可进一步加工制取汽、柴油和其他化学品，页岩半焦可以作锅炉燃料燃烧产热及发电，燃烧后的页岩灰可作水泥等建筑材料及其它化学品。

油页岩干馏制油技术分地上干馏和地下干馏两种方法。地下干馏，亦称就地干馏，是指地下的油页岩不经开采，直接在地下设法加热干馏，生成的页岩油及干馏气导致地面。此法因生成的油气易向地下岩层渗漏，故收油率不高且过程控制困难，难以应用。

地上干馏是指油页岩开采运至地面，通过干馏装置制油气，是目前工业应用的主要技术。根据所处理的油页岩原料颗粒大小，地上干馏技术又可分为块状油页岩干馏技术和粉状页岩干馏技术。其中，粉状油页岩干馏工艺具有颗粒小、易混合均匀、传热效率高、油收率高、原料利用率高、方便综合利用等优点受到各方面的重视。

在粉状油页岩干馏工艺中，流化床油页岩干馏工艺就是一种先进的粉状油页岩干馏工艺。中国专利文件200310116687.7、200810046995.X及200810046996.4分别公开了使用流化床干馏油页岩的工艺路线，但是以上文献并未涉及到干馏反应器内高温油气的除尘问题。

油页岩通常为片层状，在干馏的过程中，由于油母质的气化，油页岩将产生许多裂缝并变脆，稍有碰撞、摩擦就会破碎成细粉末。因此，采用粉状油页岩进行干馏制油的过程中细粉尘的生成量很大。在现有技术中，对粉状油页岩进行流化床干馏时，人们借用了石油流化床催化裂解工艺及循环流化床燃烧装置的油气旋风分离器除尘设计思路：即采用多组两级旋风分离器串联、甚至多组三级旋风分离器串联操作，但却并没有达到很好的除尘效果，而且还造成旋风分离器的排料不畅或者堵塞，反而大大降低了旋风分离器的分离效果。

本发明人发现，油页岩颗粒在干馏过程中的特性，如破碎特性和粘附性等对分离、流动、排料等造成的影响与石油裂解催化剂颗粒的情况不同。在上述多级旋风分离器串联的方案中，含尘油气一次通过各级分离器，最后从末级分离器排出，绝大部分粉尘在第一级分离器中被捕集后经由料腿返回至流化床，剩下的一部分颗粒到第二级、第三级分离器内进一步分离。由于各级分离器处理相同的气量，但是气流携带的粉尘量则越来越少，颗粒粒径也越来越小，并且由于后级分离器的进口速度越来越高，不断提高的入口气速加剧了颗粒的破碎与磨损，因此造成后级的颗粒难以分离，使得分离效率下降；另外，不断提高的入口气速也使得分离器的压降逐级升高，高的分离器压降导致高的分离器料腿的负压，增加了旋风分离器料腿的排料难度，这也使得分离效果进一步下降。

因此，需要一种可以改善油页岩干馏油气分离效果的油页岩类物质的干馏方法。

发明内容

本发明要解决的问题在于，提供一种可以改善油页岩干馏油气分离效果的油页岩类物质的干馏方法。

为了解决以上技术问题，本发明提供一种油页岩类物质的干馏方法，包括：

a)将油页岩在流化床干馏装置的流化床部分进行干馏生成夹带页岩粉微粒的油气；

b)所述夹带页岩粉微粒的油气上升至流化床干馏装置上部后被分流进入至少两个旋风分离器进行除尘。

优选的，所述进入每个旋风分离器的夹带页岩粉微粒的油气量基本相等。

优选的，所述被分流的夹带页岩粉微粒的油气在每个旋风分离器的进口速度为10～30m/s。

优选的，所述夹带页岩粉微粒的油气在流化床干馏装置上部进入所述两个旋风分离器前的速度不超过1.0m/s。

优选的，所述夹带页岩粉微粒的的油气在旋风分离器内停留的时间不超过10s。

优选的，所述夹带页岩粉微粒的油气被至少两个旋风分离器分离后的油气被流化床干馏装置顶部的集气室收集。

优选的，被集气室收集的油气被输送至流化床干馏装置外进行分馏。

优选的，被集气室收集的油气被输送至流化床干馏装置外的精细除尘器进行除尘。

本发明还提供一种在上述技术方案中使用的流化床干馏装置，包括：

反应腔，所述反应腔包括顶端的集气室和底部的流化床部分；

至少两个安装在所述反应腔内集气室下方的旋风分离器；

所述旋风分离器包括一引入夹带页岩粉微粒的油气的入口、油气排出装置和分离器腔体、与分离器腔体连接的料腿；

所述旋风分离器的气体排出装置与集气室连接，所述旋风分离器的料腿与流化床部分连接。

本发明提供一种油页岩类物质的干馏方法。由于干馏后的页岩粉质脆、易碎，细粉粘附性强、流动性差，本发明通过将油页岩干馏反应后生成的夹带页岩粉微粒的油气在流化床干馏装置的上部分流进入至少两个旋风分离器进行除尘，可以避免多级串联的旋风分离器存在的入口气速逐级升高而导致的页岩粉破碎严重的问题，从而避免降低分离效率。

此外，采用至少两个旋风分离器将干馏后的页岩粉油气分流后进行分离时，在同样体积的反应腔内，与多级串联的旋风分离器相比，进入每个旋风分离器处理的夹带颗粒气体量大幅减少，使得气体和颗粒在旋风分离器内的停留时间增长，从而可以显著提高分离效率，更多的颗粒被分离下来从料腿返回至流化床。

另外，本发明提供的多个旋风分离器单独完成一个分离过程，因此旋风分离器的压降降低，料腿顶端的负压小，因此旋风分离器的料腿排料通畅。而将多个旋风分离器串联连接时，由于后级旋风分离器料腿顶端的负压是不断增高的，远高于第一级料腿顶端的负压，且颗粒的流量小，因此容易出现排料问题，降低分离效率，并增加了颗粒的跑损。并且单级旋风分离器的料腿颗粒流量大于多级串联时的二级及后级料腿的颗粒流量，也使得料腿的排料通畅，提高了分离效果。

而且，按照本发明提供的方法，旋风分离器的压降与串联的多级旋风分离器的压降相比有明显的降低，因此具有明显的节能效果。本发明的分流后的夹带微裂的油气在每个旋风分离器的进口具有较低的进气速度，可以进一步防止干馏后的页岩粉破碎，从而防止生成更加微细的粉末，因此有效地提高了分离效率。

进一步地，本发明还将分离后的油气经过集气室收集后送至反应腔外的精细除尘器进行除尘，避免微细粉尘在反应器内循环积累，增加旋风分离器的负担，有利于控制干馏油气中的细粉含量。

附图说明

图1为本发明的方法使用的干馏油页岩类物质的流化床干馏装置的第一种具体实施方式的示意图；

图2为本发明的方法使用的干馏油页岩类物质的流化床干馏装置的第二种具体实施方式的示意图；

图3为本发明中比较例使用的干馏油页岩类物质的流化床干馏装置的示意图。

具体实施方式

为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

请参见图1，为本发明使用的干馏油页岩用的流化床干馏装置的第一种具体实施方式的示意图。流化床干馏装置包括反应腔1，该反应腔可以用不锈钢、耐高温腐蚀的镍合金等金属材料制成，反应腔为不锈钢制成。反应腔1基本上沿垂直延伸，包括一个较大直径的第一圆筒形部分11、较小直径的流化床部分13，连接第一圆筒形部分11和流化床部分12的倒截头圆锥管形部分12。第一圆筒形部分是稀相空间，旋风分离器安装在第一圆筒形部分内，在第一圆筒形部分11的顶端，设置有一个集气室11a，集气室用于收集经过旋风分离器分离后产生的气体。

在第一圆筒形部分11中，安装有两个相同结构的旋风分离器，对于旋风分离器的数量，至少为两个，也可以为三个以上。以其中一个旋风分离器为例，具体说明其结构。旋风分离器包括一引入夹带页岩粉微粒的油气的入口21a、将页岩粉微粒和油气分离的分离器腔体21b、将分离后的油气排出的气体排出管21c、将分离后的页岩粉微粒送回流化床部分的料腿21d，气体排出管竖直的安装在分离器的腔体上，料腿21d末端安装有锁气排料机构，该锁气排料机构可悬挂在流化床稀相，也可伸至流化床密相部分的反应物质中，锁气排料机构具体为一个逆重力阀22a。对于锁气排料机构，还可以使用其它形式，如冀阀、J型阀、L型阀等，本发明对此并无特别的限制。

在反应腔1的侧壁上连接有进料管31，页岩粉经过进料管31进入流化床部分13中。

在反应腔1的流化床部分13的底部侧壁上，连接有蒸汽输送管15，所述蒸汽输送管用于引入蒸汽来置换下落的颗粒夹带的油气。

在流化床部分13底部连接有竖直向下的排料管14，排料管的作用是将反应后生成的页岩半焦送至回收装置，如烧炭器中进行烧焦。

以下，说明本发明提供的油页岩干馏方法：将页岩粉原料和热载体由进料管31送至流化床部分，使页岩粉在约470℃～550℃的范围内进行热解干馏，干馏后产生的夹带页岩微粒的油气上升到反应腔的上部，在反应腔上部的油气的线速度不超过1m/s，然后在至少两个旋风分离器入口21a的作用下，夹带页岩粉微粒的油气被分流分别进入多个旋风分离器，每个旋风分离器的入口速度可以为10m/s～30m/s，优选的，每个旋风分离器的入口速度为14m/s～16m/s。

在旋风分离器内，夹带页岩粉微粒的油气以涡流方式流动时，页岩微粒和油气被分离，分离后的页岩微粒经过料腿上的逆重力阀23a返回至流化床部分，分离后的油气经过旋风分离器的气体排出管21c进入集气室11a收集的油气可以直接进行油气冷凝、分馏工序。

按照本发明提供的方法，由于多台旋风分离器同时对夹带页岩粉微粒的油气进行分离，每台旋风分离器的处理量大大减少，气固停留时间增加，因此可以提高分离效率。此外，页岩粉经过干馏后，进入两台旋风分离器同时进行分离，由于每台旋风分离器的入口速度大大降低，因此减少了页岩粉的磨损和破碎，有效地提高了分离效率。

另外，单级旋风分离器的压降低，料腿顶端的负压小，有助于料腿的排料通畅。同时单级旋风分离器料腿的颗粒流量大大高于多级串联时的二级和后级料腿的颗粒流量，这也使得颗粒排料通畅，不会产生排料不通的问题。

本发明所述油页岩类物质可以包括油页岩、煤、煤矸石、泥煤、泥炭等。

还可以对上述方法进行进一步的改进，请参见图2，为本发明提供的流化床干馏装置的第二种具体实施方式的示意图。与第一种实施方式的区别在于：在第二种实施方式中含有三台或多台旋风分离器；另外，本发明在反应腔外进一步提供了与集气室连通的精细除尘器41，在精细除尘器下面有与其连接的储料装置42。经集气室收集的油气中一般会含有10微米～20微米以下的微细粉尘，因此本发明进一步提供将油气采用精细除尘器去除油气中的微细粉尘。从精细除尘器41出来的较为干净的油气引入后续的冷凝、分馏工段制油和不凝气，用精细除尘器41分离捕集的微细粉尘引入储料装置42后冷却，作为它用。

以下以具体实施例说明本发明提供的方法的有效性。

实施例

准备如图1所示的流化床实验装置，两台旋风分离器的直径均为300mm，反应器处理气量为1000m³/h～1500m³/h。

将平均粒径为15～18微米的页岩灰送至流化床干馏装置11内的流化床部分13，向流化床部分内送入室温空气形成流化床。

页岩粉微粒在流化床内被气体夹带上升至反应腔的上部，旋风分离器入口的颗粒浓度为10g/m³，分离器压降为3～5.6KPa，分离效率为95.2％～95.8％。

比较例

准备如图3所示的流化床实验装置，两台与实施例1相同直径的旋风分离器串联安装在反应腔内，即一个旋风分离器分离后的油气送入另一个旋风分离器进行再次分离除尘，流化床装置的其它指标与实施例1相同。一级旋风分离器入口的页岩颗粒浓度为10g/m³，两台分离器串联的总压降为5.1～7.5KPa，总分离效率为94.1％～94.6％。

根据以上对比可知，按照本发明提供的方法，提高了油页岩干馏油气的分离效率，并使分离压降减低，有利于降低能耗。

以上对本发明所提供的油页岩的干馏方法和流化床干馏装置进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。