汽轮机叶片积盐、结垢成分分析处理方法

摘要

本发明公开了一种汽轮机叶片积盐、结垢成分分析处理方法。它解决了目前常规的汽轮机叶片的积盐、结垢样品检测分析误差大，不能准确表达分析结果等问题，具有方法简单，结果分析准确，可满足实际检测需要等优点。其方法为：1)测定垢样中的灼烧减量重量百分含量；2)测定垢样中的氯离子重量百分含量Cl－％、氟离子重量百分含量F－％，分别以NaCl％、NaF％表示，计算方法为：NaCl％＝1.648×Cl－％；NaF％＝2.211×F－％；3)测定垢样中的Na2O重量百分含量。计算方法为：Na2O％＝1.348×(Na+％－0.648×Cl－％－1.211×F－％)；4)将计算结果登记到设定检测表格中分析。

说明书

技术领域

本发明涉及一种分析方法，尤其涉及一种汽轮机叶片积盐、结垢成分分析处理方法。

背景技术

汽轮机叶片积盐、结垢的成分复杂，试样包括水溶性物质、酸溶性物质和碱融性物质。检测过程一般分为三个步骤：一是对样品进行溶解，制备多项分析试液；二是对分析试液进行各种成分含量分析；三是对各种成分含量的分析结果进行分析处理。样品溶解方式有三种：水溶法、酸溶法及碱熔法。水溶法适合于水溶性物质，包括氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氯化物、氟化物、磷酸盐及可溶性的硅酸盐等，这些物质在酸溶或碱熔融过程中，成分要分解或起化学反应，因此不能用酸溶法或碱熔法测定，必须测定水溶解试样。酸溶法适合于金属氧化物含量较多的垢样，包括钠盐及铁、铝、钙、镁等氧化物，这些物质溶入酸，通过酸溶解试样可进行某些成分的测定；用常规的络合滴定法或原子吸收分光光度法测定。碱熔法适合范围较广，对垢和腐蚀产物有较好的分解效果，尤其对铜、硅等单质或化合物这些既不能被水溶解又不能被酸溶解的物质，只能通过碱熔融的方式将垢样溶解，然后进行成分测定。

汽轮机叶片积盐、结垢的成分分析，常规做法是：分别称出四份垢样，一份做水分含量X％；一份做灼烧减量S1％、S2％含量；一份做水溶的氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氧化钠、氯化物、氟化物、磷酸盐及可溶性的硅酸盐含量等；一份做碱熔融垢样中的金属氧化物如：氧化铝、氧化铁、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铜、磷酸酐、硫酸酐等含量。在试验中发现，现有的分析方法存在三方面问题：1)同一种垢样尽管采取的溶样方式不同，但是在样品分析处理过程中，有的项目存在重复测定误差；如测定氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氯化钠、氧化钠含量时，钠离子含量在分析处理过程中重复使用，导致样品成分分析结果产生误差；2)灼烧减量与碳酸盐、碳酸氢盐及氢氧化钠含量在分析处理时重复使用，导致样品成分分析结果产生误差；3)缺少阴离子如氯离子、氟离子的正确表达公式。由于上述三方面的原因，导致汽轮机叶片积盐、结垢成分分析结果产生误差，总和为120％或130％超出分析结果总和在100±5％之内的要求。因此需对“汽轮机叶片垢样成分的分析处理方法”进行研究，以便能够正确检测垢样成分含量，准确表达分析结果。

发明内容

本发明的目的就是为了解决目前常规的汽轮机叶片的积盐、结垢样品检测分析误差大，不能准确表达分析结果等问题，提供以一种具有方法简单，结果分析准确，可满足实际检测需要等优点的汽轮机叶片积盐、结垢成分分析处理方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种汽轮机叶片积盐、结垢成分分析处理方法，它的方法为：

1)在高温炉中测定垢样在450℃时灼烧减量，以S₁％表示，测定900℃时灼烧减量，以S₂％表示；

2)利用硝酸银容量法或离子色谱法检测垢样中的氯离子重量百分含量Cl^-％，并以NaCl％表示氯离子重量百分含量Cl^-％；利用离子选择电极法或离子色谱法检测垢样中氟离子重量百分含量F^-％，以NaF％表示氟离子重量百分含量F^-％。

计算方法为：

NaCl％＝1.648×Cl^-％；NaF％＝2.211×F^-％；

3)利用电极法或原子吸收分光光度法检测酸溶垢样中的钠离子Na⁺重量百分含量，以Na₂O％表示Na⁺重量百分含量。

计算方法为：Na₂O％＝1.348×(Na⁺％-0.648×Cl^-％-1.211×F^-％)；

4)将计算结果登记到设定检测表格中分析。

所述步骤4)的检测表格为：

本发明与传统火力发电厂垢及腐蚀产物分析方法相比主要存在以下特点：

本发明考虑到碳酸盐、碳酸氢盐、氢氧化钠在高温下不稳定易分解的性质，所以在测定灼烧减量过程中，用灼烧减量数值代替了碳酸盐、碳酸氢盐、氢氧化钠含量，克服了传统火力发电厂垢及腐蚀产物分析方法中结果表示时，灼烧减量与碳酸盐、碳酸氢盐、氢氧化钠重复计数的问题，避免样品成分分析结果产生误差。

本发明提供的垢样中的氯离子重量百分含量Cl^-％以NaCl％表示；氟离子重量百分含量F^-％以NaF％表示，计算公式为：NaCl％＝1.648×Cl^-％；NaF％＝2.211×F^-％；克服了传统火力发电厂垢及腐蚀产物分析方法无法正确表述垢样中氯离子、氟离子重量百分含量的问题，提供了准确的计算公式。

本发明提供的垢样中钠离子Na⁺重量百分含量以Na₂O％表示，计算方法为：Na₂O％＝1.348×(Na⁺％-0.648×Cl^-％-1.211×F^-％)；克服了传统火力发电厂垢及腐蚀产物分析方法中钠离子含量计算错误、表述错误的问题，提供了准确的计算公式。

本发明提供的汽轮机叶片积盐、结垢成分含量的结果登记表格，计算方法完整、准确，按照上述列表项目，计算各项分析结果总和，汇总结果在100±5％之内。避免了传统火力发电厂垢及腐蚀产物分析方法所存在垢样分析结果表述困难及误差大的问题。

本发明的有益效果是：方法简单，数据分析准确。按照本发明的计算公式：NaCl％＝1.648×Cl^-％；NaF％＝2.211×F^-％；Na₂O％＝1.348×(Na⁺％-0.648×Cl^-％-1.211×F^-％)及结果登记表格

就可圆满完成汽轮机叶片积盐、结垢成分含量的分析，保证了分析数据的准确性。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

实施例1：

1、450℃灼烧减(增)量S₁％和900℃灼烧减(增)量S₂％分析

准确称出汽轮机叶片垢样0.6000克，在450℃高温炉中做灼烧减(增)量试验，得到灼烧减量S₁％＝0.50％；在900℃高温炉中做灼烧减(增)量试验，得到灼烧减量S₂％＝1.50％。

2、垢样中的氯离子含量Cl^-％、氟离子含量F^-％分析

准确称出汽轮机叶片垢样0.5000克，测定水溶垢样中的氯离子含量Cl^-％＝1.00％，氟离子含量F^-％＝0.50％，以NaCl％、NaF％表示：NaCl％＝1.648×Cl^-％＝1.648×1.0％＝1.648％，NaF％＝2.211×F^-％＝2.211×0.5％＝1.106％。

3、垢样中的Na₂O百分含量分析

准确称出汽轮机叶片垢样0.2000克，测定酸溶垢样中的钠离子重量百分含量Na⁺％＝10％，则Na₂O％＝1.348×(Na⁺％-0.648×Cl^-％-1.211×F^-％)＝1.348×(10％-0.648×1.0％-1.211×0.5％)＝8.75％

4、垢样中其它氧化物含量的分析

按照常规试验方法测得其它氧化物的含量：氧化钾含量K₂O％＝0.50％；硫酸酐含量SO₃％＝3.00％；磷酸酐含量P₂O₅％＝1.00％；氧化铁含量Fe₂O₃％＝8.00％；氧化铝含量Al₂O₃％＝0；氧化铜含量CuO％＝3.00％；氧化钙含量CaO％＝1.00％；氧化镁含量MgO％＝0.20％；全硅含量SiO₂％＝70.00％

5、计算结果按下表登记