一种由煤焦油制备多种沥青和燃料油的加工工艺

摘要

本发明公开了一种由煤焦油制备多种沥青和燃料油的加工工艺，其步骤是将煤焦油加热到350～360℃后经常压精馏、减压精馏、一级超离、二级超离后分别制得净化沥青、浸渍沥青、改质沥青、高软化点沥青和燃料油。本发明工艺简单，操作方便，它可生产多种高品质沥青和燃料油，具有设备投资少，质量稳定的特点，从而更好地解决了我国目前沥青整体品级低，煤焦油沥青馏分不稳定以及杂质多的问题，非常适合煤焦油的加工生产。

说明书

技术领域

本发明涉及煤焦油加工技术领域，尤其是一种由煤焦油制备多种沥青和燃料油的加工工艺。

背景技术

中国专利：ZL200410033280.2的“间歇单釜式中温及改质沥青生产工艺”，公开了一种单釜内一次完成中温及改质沥青的生产工艺，解决了中温沥青生产周期长，改质沥青需多釜连续式生产的技术现状，整个工艺过程只需28-36小时。工艺方法主要是：煤焦油原料脱水处理至含水量≤5％，燃煤热废气加温，炉膛温度为800-900℃，釜内负压，即蒸馏塔真空度0.04-0.075Pa，加温蒸溜，切出三混油及蒽油后，残留物经冷却处理制得中温沥青产品：继续加温改质，使中温沥青改质制得改制沥青，经冷却处理，即为改质沥青产品。该技术工艺简单，易于操作和控制，投资少，规模小，特别适于小规模生产企业实施采用。

鞍山科技大学申请的“一种改性沥青及其生产方法”专利申请号为：03133782.1，专利公开号为：CN1570026，其生产方法主要是将γ树脂可挥发成分，尽量转换成β树脂，减少沥青中α树脂含量。改性沥青特点是加热到400℃时，沥青烟气排放量减少了50％以上，而且具有热固特性。用本方法生产的改性沥青具有线性分子结构；软化点10℃～180℃；β树脂含量10～50％；α树脂含量同比改性前增加≯1.0％。改性沥青的生产步骤是：原料选择；精细蒸馏；加入聚合物；调整pH值；缩合反应；中和反应；真空排气、卸压排料。本方法生产的改性沥青具有线性分子结构；软化点10～180℃；β树脂含量10～50％；α树脂含量同比改性前增加≯1.0％，可广泛用于石墨化碳素电极的粘结剂；预焙阳极、阴极炭块结合剂；铺路、建筑施工防水；取代含碳耐火材料包括镁质定型或不定形产品结合剂树脂等，而且效果优于现有各种沥青产品。

中国专利：ZL 200410012455.1的“从煤焦油生产化工产品及燃料油的方法”，公开了一种从煤焦油生产化工品及燃料油的方法，它将煤焦油分馏成轻、重两个馏份，轻馏份即轻质煤焦油和焦油沥青。轻馏份经加氢精制或改质生产轻质产品。焦油沥青的加工与炼焦炉组合或与延迟焦化组合，不仅生产更多的化工产品酚、萘和汽油、柴油或轻质燃料等，还可改善炼焦炉焦炭的质量或直接生产低灰分焦炭。同时添加一种抑制剂，抑制或减缓炉管内或反应器中的结炭，保障装置能长周期运转。

沥青的高平均分子量使之难以进一步切割成不同的组分，只有通过溶剂才能使之分离成不同的组分，而沥青中组分的含量和比例，直接影响沥青的软化点、黏度、塑性、流变性和炭化性能。以上公开的技术，均不能把沥青的组成有效的分离，所以也不能生产软化点在275～285℃的高软化点沥青、QI小于0.1％的沥青和其它特别用途的沥青。高软化点沥青广泛用于炭纤维、球状石墨、核石墨等，净化沥青主要用于生产针状焦。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种由煤焦油制备多种沥青和燃料油的加工工艺，它解决了煤焦油沥青加工中不能生产高软化点沥青和低喹啉不溶物沥青的一大难题，大大提高了煤焦油加工的附加值，具有设备投资少，操作方便，污染小，沥青质量好的特点。

本发明的目的是这样实现的：一种由煤焦油制备多种沥青和燃料油的加工方法，它包括以下步骤：

1、常压精馏

将原料煤焦油加热到350～360℃后进入常压精馏塔，塔顶切取的220～250℃混合馏分经冷凝后为成品销售，塔底软沥青馏分送下道工序处理。

2、减压精馏

将上述软沥青馏分与溶剂油均合并加热到360℃后进减压精馏塔精馏，塔顶切取的190～200℃轻组分经冷凝后用作溶剂油与软沥青均合，塔上部侧线切取的200～205℃轻组分经冷凝后去配制工序生产燃料油，塔底软化沥青则送下道工序处理。

3、一级超离

将上述软化沥青进行超级分离，分离后的软化沥青送二级超离工序，其杂质送配制工序生产燃料油。

4、二级超离

将一级超离后的沥青按用途进行二级超离，分别制备净化沥青、浸渍沥青、改质沥青和高软化点沥青。

所述高软化点沥青是将二级超离后的部分沥青送入氧化塔，塔温220～360℃，时间12～16小时，分三次氧化，然后经蒸发器、过滤器除去杂质后成型而成。

所述改质沥青是将二级超离后的部分沥青与氧化后的部分沥青经均合改质而成。

所述浸渍沥青是将二级超离后的部分沥青送入反应釜，在釜温80～120℃，浸渍处理3～4小时而成。

所述燃料油是减压精馏塔上部采出的轻组分经冷凝后与一级超离后的杂质经配制混和而成。

所述溶剂油按8～12％(重量比)与软沥青均合。

本发明工艺简单，操作方便，它可生产多种高品质沥青和燃料油，具有设备投资少，质量稳定的特点，从而更好地解决了我国目前沥青整体品级低，煤焦油沥青馏分不稳定以及杂质多的问题，提高了煤焦油加工的附加值和沥青的品质，非常适合煤焦油的加工生产。

附图说明

图1为本发明工艺流程示意图

具体实施方式

参阅图1，本发明按下述工艺步骤进行：

实施例一：

1、常压精馏

将50kg煤焦油，加热到350℃进入常压精馏塔，全回流一段时间后，等塔的各项参数都稳定后，开始切除塔顶的230℃混合馏分馏分，从侧线二蒽油段采出45％的混合馏分以化工原料出售，塔底部馏出55％的软沥青馏分。

2、减压精馏

在常压精馏塔底部馏出的软沥青馏分中加入5kg溶剂油，溶剂油是以NMP(吡咯烷酮)为主的混合溶剂，与软沥青均匀混合后加热到360℃进入减压蒸馏塔精馏，塔顶切取的195℃轻组分经冷凝后作为软沥青混配用的溶剂油，从塔上部侧线切取的200℃轻组分经冷凝后去配制工序生产燃料油，塔底的馏出物软化沥青送一级超级工序处理。

3、一级超离

将上述软化沥青送入超级离心机分离，分离后的沥青送二级超离工序处理，一级超离后的杂质与经冷凝的减压蒸馏塔上部采出的轻组分馏分混配制得成品燃料油。

4、二级超离

将一级超离后的沥青按用途进行二级超离，分别超离出15kg的净化沥青、3kg的沥青制备浸渍沥青、2kg的沥青制备改质沥青、2kg的沥青制备氧化沥青供生产改质沥青和高软化点沥青。

5、氧化沥青

将二级超离后的2kg沥青送入氧化塔，分三次氧化，第一次氧化温度为230℃，氧化时间为4小时，第二次氧化温度为310℃，氧化时间为4小时，第三次氧化温度为340℃，氧化时间为8小时，经氧化塔三次氧化处理后由蒸发器、过滤器除去杂质，部分氧化沥青经成型后制得高软化点沥青，部分氧化沥青供生产改质沥青。

6、改质沥青

将二级超离后的2kg沥青与部分氧化沥青经均匀混合改质处理后制成改质沥青。

7、浸渍沥青

将二级超离后的3kg沥青送入反应釜，在釜温100℃，浸渍处理3小时后制得浸渍沥青。

表1为GB8730-88标准中改质沥青的技术性能

表1

表2为本发明生产的改质沥青技术性能

  指标  参数  软化点(环)/℃  113℃  甲苯不溶物  (抽提法)/％  20％  喹啉不溶物/％  12％  β树脂/％  19％  结焦值/％  58％  灰分/％  0.1％

表2

本发明生产的高软化点沥青指标：

软化点：282℃，TI：78％，QI：23％

本发明生产的浸渍沥青指标：

软化点：86℃，TI：24％，QI：0.1％

实施例二：

1、常压精馏

将100kg煤焦油，加热到355℃进入常压精馏塔，全回流一段时间后，等塔的各项参数都稳定后，开始切除塔顶的240℃混合馏分馏分，从侧线二蒽油段采出45％的混合馏分以化工原料出售，塔底部馏出55％的软沥青馏分。

2、减压精馏

在常压精馏塔底部馏出的软沥青馏分中加入12kg溶剂油，溶剂油是以NMP(吡咯烷酮)为主的混合溶剂，与软沥青均匀混合后加热到360℃进入减压蒸馏塔，塔顶切取的200℃轻组分经冷凝后作为软沥青混配用的溶剂油，从塔上部侧线切取的202℃轻组分经冷凝后去配制工序生产燃料油，塔底的馏出物软化沥青送一级超级工序处理。

3、一级超离

将上述软化沥青送入超级离心机分离，分离后的沥青送二级超离工序处理，一级超离后的杂质与经冷凝的减压蒸馏塔上部采出的轻组分馏分混配制得成品燃料油。

4、二级超离

将一级超离后的沥青按用途进行二级超离，分别超离出30kg的净化沥青、6kg的沥青制备浸渍沥青、4kg的沥青制备改质沥青、4kg的沥青制备氧化沥青供生产改质沥青和高软化点沥青。

5、氧化沥青

将二级超离后的4kg沥青送入氧化塔，分三次氧化，第一次氧化温度为240℃，氧化时间为3小时，第二次氧化温度为310℃，氧化时间为3小时，第三次氧化温度为350℃，氧化时间为7小时，经氧化塔三次氧化处理后由蒸发器、过滤器除去杂质，部分氧化沥青经成型后制得高软化点沥青，部分氧化沥青供生产改质沥青。

6、改质沥青

将二级超离后的4kg沥青与部分氧化沥青经均匀混合改质处理后制成改质沥青。

7、浸渍沥青

将二级超离后的6kg沥青送入反应釜，在釜温90℃，浸渍处理3.5小时后制得浸渍沥青。

表3为本发明实施例二生产的改质沥青的技术性能

  指标  参数  软化点(环)/℃  112℃  甲苯不溶物  (抽提法)/％  19％  喹啉不溶物/％  13％  β树脂/％  18％  结焦值/％  56％  灰分/％  0.1％

表3

本发明实施例二生产的高软化点沥青指标：

软化点：284℃，TI：76％，QI：22％

本发明实施例二生产的浸渍沥青指标：

软化点：85℃，TI：23％，QI：0.1％。