单个油气包裹体的显微荧光光谱测量装置

摘要

一种单个油气包裹体的显微荧光光谱测量装置。其包括带有数据处理的计算机与荧光分光光度计和正置荧光显微镜，其特征是它还包括上述正置荧光显微镜上设有的高精度调节架，且高精度调节架与一根Y形光缆的一端的光纤微透镜组合体相连，光缆另外的两端B端与C端分别接入荧光分光光度计的光纤基座的激发光纤端口B和发射光纤端口C，光缆的激发光纤的A端前方设一与其共轴的微透镜组，而且上述光纤微透镜组合体与荧光正置显微镜的显微物镜共轴。本发明结构简单，易于调节，造价大大降低，且用途广泛，不仅可以测量群体包裹体的荧光光谱，还可测量单一油气包裹体的荧光光谱，也可以用于其他固体薄片中的包裹体及其他材料的微区荧光光谱的测量。

说明书

技术领域

本发明涉及一种显微荧光光谱仪，具体说是一种单个油气包裹体的显微荧光光谱测量装置。

背景技术

地质流体包裹体记录了原始的成矿流体的性质，包裹体的性质可通过它们的荧光光谱加以分析。所谓流体包裹体是指矿物结晶生长时，原先存在于储层中的微型流体被成岩作用胶结物所捕获而包裹在矿物晶格的缺陷或窝穴内的物质，发育于储层岩石中的自生矿物包裹体及赋予其中的微量的束缚状态的流体物质.流体包裹体记录了烃类流体和孔隙水的性质、组分、物化条件及地球动力条件.由于包裹体形成之后没有外来物质的加入和自身物质的流出，因而可作为原始成矿物质来研究，具有可靠的原生性。在一定地区水平和垂直方向上有规律地取样，对储集岩成岩矿物中流体包裹体进行类型、特征、丰度、组分等对比研究以及均一温度的测定，可以大致了解盆地深部流体的运移方向、运移通道体系及水动力状况的模拟研究，确定烃类运移的时间、深度和运移相态、方向和通道，为石油勘探指明方向。

除了油气包裹体外，一些晶体材料中也含有包裹体，生物体也含有包裹体。以下以油气包裹体为例说明本发明的装置。

油气包裹体是流体包裹体的一种，其成分中包含有机质，如甲烷、沥青、高分子碳氢化合物等。其中的芳香烃在紫外光的激发下会发出荧光，这是油气包裹体和盐水包裹体的区别之一，人们常用油气包裹体的这一特点在荧光显微镜下区别油气包裹体和盐水包裹体，并依据油气包裹体的荧光的颜色判断其成熟度。然而通常的荧光显微镜采用的是连续发光光源，其光谱范围很宽，尽管显微镜的荧光光路中采用了带通滤色片和荧光滤块，但得到的激发光具有一定的带宽，而不是光谱范围很窄的单色光；此外，单个包裹体的大小普遍集中在5-25μm，显微镜的折射式显微物镜聚焦的焦斑大于25μm，因此显微镜的焦斑实际上覆盖了多个包裹体，致使现有技术测量的包裹体的显微荧光光谱实际上是宽带单色光激发下的多个包裹体的荧光光谱。以上两个因素导致了不同成分的两个油气包裹体的光谱相似而难以通过光谱区分它们。为了区分这样的包裹体，需要用窄带单色光去激发，且焦斑的面积与单个包裹体接近，即单色光只激发单个包裹体，这样不同成分的油气包裹体的光谱不同而能够区分它们。

已有的测量单个油气包裹体的显微荧光装置采用了深紫外正置荧光显微镜，由于深紫外显微镜非常昂贵，一台奥林巴斯紫外荧光显微镜18万美元，而一台徕卡深紫外荧光显微镜30万欧元，这样高的价格导致了整个装置的造价太高，因此大大限制了它的普及使用；另外采用折射式压缩透镜聚焦，聚焦焦斑难以达到10微米，对于体积较小的包裹体难以准确测量其荧光光谱。

发明内容

本发明的目的是提供一种单个油气包裹体的显微荧光光谱测量装置，它不仅能测量群体包裹体的荧光光谱，还能测量单个流体包裹的微荧光光谱，以弥补现有技术的不足。

本发明是在已有的带有数据处理的计算机的荧光分光光度计和正置荧光显微镜的基础上，即在带有数据处理的计算机与光纤基座的荧光分光光度计和包括显微物镜、载物台在内的正置荧光显微镜的基础上，专门在正置荧光显微镜上设有一个高精度调节架，高精度调节架与一Y形光缆的一端(即激发光纤与发射光纤合二为一的一端)连接，Y形光缆的另两端分别与荧光分光光度计上的光纤基座的激发光纤端口和发射光纤端口连接，激发光纤与发射光纤在与高精度调节架相连联的一端合二为一，中间一根的激发光纤前端设一微透镜组，其周边围绕多根发射光纤，激发光纤用于导出荧光分光光度计中的单色光，此单色光经微透镜组变成平行光并聚焦到包裹体薄片上，用以激发单一油气包裹体发出荧光，荧光经发射光纤传输到荧光分光光度计进行光谱测量。

本发明的技术方案：包括带有数据处理的计算机11与含有光纤基座10的荧光分光光度计9和包括显微物镜2、载物台3在内的正置荧光显微镜1，其特征是它还包括在上述正置荧光显微镜1上设有的高精度调节架4，并且高精度调节架4与一根Y形光缆6的一端的光纤微透镜组合体5相连，光缆6的另外的两端B端与C端分别接入荧光分光光度计9的光纤基座10的激发光纤端口B和发射光纤端口C，光缆6的激发光纤7的A端前方设一与其共轴的微透镜组12，而且上述的光纤微透镜组合体5与荧光正置显微镜1的显微物镜2共轴。此微透镜组12是两端均为凸透镜(E与F)的石英柱，在技术上保证激发光纤的A端面与凸透镜E的焦平面重合，发射光纤8围绕微透镜组12成环形排列。

本发明结构简单合理，能够充分利用现有的正置荧光显微镜和荧光分光计及其附件，通过Y型光缆及微透镜组将它们有机地结合在一起，将显微定位、单色光激发及荧光收集集成为一体，解决了单一油气包裹体由于体积微小难以准确定位聚焦的问题，且能测量从深紫外到可见光范围的荧光光谱。以普通正置荧光显微镜代替深紫外显微镜，大大降低了仪器的造价，且结构简单，易于调节。本装置用途广泛，不仅可以测量群体包裹体的荧光光谱，还可测量单一油气包裹体的荧光光谱，也可以用于其他固体薄片中的包裹体及其他材料的微区荧光光谱的测量.

附图说明

图1本发明的总体结构示意图。

图2本发明的Y形光缆结构示意图。

图3本发明的光纤微透镜组合体的截面示意图。

图4本发明的Y形光缆C端截面示意图。

图5本发明的Y形光缆的B端截面示意图。

图6本发明的光纤微透镜组合体纵向剖面示意图

图7单个油气包裹体的定位和激发示意图。

其中，1正置荧光显微镜 2显微物镜 3载物台 4高精度调节架 5光纤微透镜组合体 6光缆 7激发光纤 8发射光纤 9荧光分光光度计 10光纤基座 11带有数据处理的计算机 12微透镜组 13视场 14单个油气包裹体 15焦斑A-激发光纤一端 B-激发光纤端口 C-发射光纤端口 E，F-微透镜组的两个凸透镜 L₁-正置荧光显微镜的光源系统 L₂-荧光分光光度计的光源系统。

具体实施方式

如图1-6，本发明的技术方案：包括带有数据处理的计算机11与含有光纤基座10的荧光分光光度计9和包括显微物镜2、载物台3在内的正置荧光显微镜1，其特征是它还包括在上述正置荧光显微镜1上设有的高精度调节架4，并且高精度调节架4与一根Y形光缆6的一端的光纤微透镜组合体5相连，光缆6的另外的两端B端与C端分别接入荧光分光光度计9的光纤基座10的激发光纤端口B和发射光纤端口C，光缆6的激发光纤7的A端前方设一与其共轴的微透镜组12，而且上述的光纤微透镜组合体5与荧光正置显微镜1的显微物镜2共轴。此微透镜组12是两端均为凸透镜(E与F)的石英柱，在技术上保证激发光纤的A端面与凸透镜E的焦平面重合，发射光纤8围绕微透镜组12成环形排列。

上述的高精度调节架，技术上要求在空间三个方向上的行程至少为±5mm，空间分辨率为1微米。

上述的光缆为Y形(见图2)，长度1-2m，光缆内有多根光纤，中间为一根，周围均布有多根.中间一根为激发光纤，用于导出从荧光分光光度计的光源系统L₂出射的光，此光经微透镜组12的凸透镜E变成平行光，再经微透镜组12的凸透镜F聚焦到待测样品上。微透镜组12周围均布的多根光纤为发射光纤，用于收集荧光并导入荧光分光光度计，通过荧光分光光度计测量荧光光谱。

本发明的测量单个油气包裹体的荧光光谱的测量步骤如下(见图7)：

(1)调节高精度调节架使光纤微透镜组合体的微透镜组与显微物镜共轴：开启荧光分光光度计，将其光栅设为0级，此时激发光纤导出的光为白光，此光经微透镜组聚焦后照亮载玻片；调节高精度调节架并通过目镜观察使焦斑最小最亮并处于视场的中心，此时光纤微透镜组合体中的微透镜组与显微物镜共轴；

(2)通过正置荧光显微镜寻找并定位待测的油气包裹体：调节高精度调节架的z轴(注意x，y轴不动)，使焦斑稍稍变大，再调节显微镜，使目镜中看到的包裹体清晰；用一不透光的遮挡物遮挡荧光分光光度计的出光口，使荧光分光光度计的白光不能进入激发光纤，然后开启正置荧光显微镜的光源L₁，选用标准紫外荧光滤块，通过目镜观察该包裹体是否发荧光，若发荧光，则确定为油气包裹体，并将该包裹体调节到视场中心；

(3)去掉遮挡荧光分光光度计的出光口遮的挡物，再将荧光分光光度计的光栅设为1级，将激发波长设置在可见光范围，如500nm，调节高精度调节架的z轴，使焦斑最小，进一步细调节高精度调节架的x、y旋钮，使光斑逐渐与待测包裹体重叠，此时关闭正置荧光显微镜的光源L₁；

(4)然后将荧光分光光度计的激发波长设置在紫外区，如320nm，通过荧光分光光度计和带有数据处理的计算机记录和分析光谱。

若是要求测量多个或群体包裹体的荧光光谱，则只要调节高精度调节架的z轴调大焦斑即可。

下面以实施例详细说明本发明。

实施例1

正置荧光显微镜1为实验室常用仪器，含有内置的连续光源和标准荧光滤块，用于观察单个油气包裹体14在可见光和单色光照射下的颜色及荧光颜色，以识别油气包裹体，并利用载物台上的可调旋纽，将该油气包裹体定位在视场的中心。

正置荧光显微镜1采用德国Leica的公司产品，例如DM 1000型。

高精度调节架4是三维的(x，y，z)调节架，在空间三个方向的可调范围至少为±5mm，空间分辨率为1微米。可采用上海联谊光纤激光器械厂的产品。

光缆6为Y形(见图2)，光缆6内由9根光纤组成，它们呈梅花状分布，在230-800nm波长范围的透过率可达90％。中间的一根为激发光纤7其直径为800μm，用于导出荧光分光光度计的光源发出的光，激发光纤A端设一微透镜组12，此微透镜组是一个两端都为凸透镜(E与F)的石英柱，石英柱长1cm，直径1mm，凸透镜E的焦距为0.5mm，凸透镜F的焦距为1.5mm.激发单色光经凸透镜E后变成平行光，再经凸透镜F聚焦，焦斑面积5μm，在技术上保证激发光纤7与微透镜组12共轴，激发光纤的A端面与凸透镜E的焦平面重合，8根发射光纤8围绕微透镜组12成环形排列，其直径均为为600μm，用于收集荧光并导入荧光分光光度计9，通过荧光分光光度计9和带有数据处理的计算机11进行光谱记录和分析。光缆6的B端、C端与光纤基座10的激发光纤端口B与发射光纤端口C相连.

荧光分光光度计9采用Perlin Elmer公司的产品，如LS50/55型.其脉冲氙灯的功率为20kW，激发及发射光栅均为闪耀光栅，每厘米刻线为1800条.激发和发射光谱范围为200-950nm.发射探测器为R298高灵敏度光电倍增管，灵敏度高达750∶1，波长分辨率为0.1nm.

以上配制可测量直径大于5μm的单个油气包裹体的激发光谱、二维荧光光谱、三维荧光光谱及同步荧光光谱。

实施例2

正置荧光显微镜为实验室常用仪器，含有内置的连续光源和标准荧光滤块，用于观察包裹体在可见光和单色光照射下的颜色及荧光颜色，以识别油气包裹体，并利用载物台上的可调旋纽，将油气包裹体定位在视场的中心。

采用正置荧光显微镜1为日本NIKON公司产品，例如Eclipse 80i型。

高精度调节架是4四维的(x，y，z，θz)调节架，在空间三个方向的可调范围至少为±5mm，空间分辨率为1μm，θz的可调范围至少为±2°，可采用北京大恒光电厂等厂家的产品.

光缆6为Y形(见图2)，光缆内由12根光纤组成，它们呈梅花状分布，在230-800nm波长范围的透过率可达90％.中间的一根为激发光纤，其直径为800μm，用于导出荧光分光光度计的单色光，激发光纤A端设一微透镜组12，此微透镜组是一个两端都为凸透镜(E与F)的石英柱，石英柱长1cm，直径1.2mm，凸透镜E的焦距为0.6mm，凸透镜F的焦距为2mm.激发单色光经凸透镜E后变成平行光，再经凸透镜F聚焦，焦斑面积5μm，在技术上保证激发光纤的A端与微透镜组共轴，激发光纤的A端面与凸透镜E的焦平面重合，11根发射光纤8围绕微透镜组成环形排列，其直径均为为400μm，用于收集荧光并导入荧光分光光度计9，通过荧光分光光度计9和带有数据处理的计算机11进行光谱记录和分析。光缆6的B端、C端与光纤基座10的激发光纤端口B与发射光纤端口C相连.

荧光分光光度计9采用HORIBA Jobin Yvon公司的产品(FloraMAX4)，荧光分光光度计的连续氙灯的功率为150W，激发及发射光栅均为闪耀光栅，每厘米刻线为1400条.激发和发射光谱范围为200-950nm.发射探测器为光子计数光电倍增管.灵敏度高达3000∶1.波长分辨率为0.1nm.

以上配制可测量直径大于5μm的单个油气包裹体的激发光谱、二维荧光光谱、三维荧光光谱及同步荧光光谱.