用于高压热模拟实验的高压釜及高压热模拟实验方法

摘要

本发明公开了一种用于高压热模拟实验的高压釜及高压热模拟实验方法，属石油地球化学实验技术领域，高压釜的技术要点是在釜体外表面设置多道环形凹槽，在釜体的管状空腔内放置有至少一段陶瓷棒，该陶瓷棒的外径略小于管状空腔的内径；实验方法包括(1)用标准样品测定不同升温速率的校正温度；(2)将封装有样品的三个金管依次放入釜体内，然后放入陶瓷棒，并使釜体位于加热炉腔内，使螺纹密封部分位于加热炉体外，以设定的升温速率按常规方法开始加热实验；(3)得出气体产率曲线并进行温度校正；(4)对经温度校正的数据进行处理，得出生烃动力学参数；本发明用于高压热模拟实验。

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于石油地球化学实验的装置，更具体地说，它涉及一种用于高压热模拟实验的高压釜，本发明还涉及利用该高压釜进行高压热模拟实验方法。

背景技术

在石油地球化学实验中，需要将岩石样品封装在黄金管中，然后再将装有样品的黄金管放入高压容器(以下称高压釜)中，通过管道向高压釜中注入高压水，高压水将柔软的黄金管压扁，从而对样品施加压力。放有黄金管的高压釜再放入电炉中进行加热。因为高压釜的顶端用底部为锥体的螺纹密封，在压力不大的情况下，可以将螺纹密封部分整个放入电炉中加热，可以使整个高压釜都得到均匀的加热，从而使高压釜上部的样品和下部的样品承受相同的温度，保证了实验精度。但是在高压的情况下(压力大于100MP)如果将螺纹密封部分放入电炉中加热，在温度大于500℃时，螺纹密封部分将发生蠕变，导致高压釜发生泄露，使实验失败。由于上述原因，目前国内外现有的压力大于50MP的高温高压热模拟装置中，为保证密封，都是将高压釜的顶端放置在电炉的外面，但这样做的后果就是高压釜的顶端的温度比底部的温度低很多，经实测，在高压釜顶端的温度为500℃时，下部的温度达548℃，而且这一温差受环境影响较大，不是固定的，因而也无法加以校正，由于高压釜上下的温差很大，为避免受热的不均匀，实验时只能在底部放置一个金管，使实验时间大大延长。

导致高压釜上下温度梯度有两个原因，(1)高压釜金属釜体本身的热传导；(2)高压釜内流体的对流。为解决高压釜上下温度不一致的问题，本发明申请的设计人对现有的高压釜进行了改进，并提出了一种适应该高压釜工作的实验方案，可以很好的解决上述问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种结构简单、使用方便、可同时测试多个样品的用于高压热模拟实验的高压釜。

本发明要解决的另一技术问题是提供一种效率高、数据准确的高压热模拟实验方法。

本发明的前一技术方案是这样实现的：一种用于高压热模拟实验的高压釜，包括釜体、密封锥体、锥体压帽、进液管和管压帽，所述的釜体内设有单向敞开的管状空腔；所述的密封锥体的锥形部设置在管状空腔的开口侧，密封锥体通过设置在密封锥体外围的锥体压帽与管状空腔的开口部压接密封，锥体压帽与釜体螺纹连接；所述的进液管穿过密封锥体与管状空腔连通，通过连接在密封锥体后部的管压帽固定，在密封锥体与管压帽之间设有鼓形密封环，其中，所述的釜体外表面设有多道环形凹槽，在管状空腔内放置有至少一段陶瓷棒，该陶瓷棒的外径略小于管状空腔的内径。

上述的一种用于高压热模拟实验的高压釜中，所述的环形凹槽沿釜体的周向连通；所述陶瓷棒的外径比管状空腔的内径小0.5mm。

本发明的后一技术方案是这样实现的：一种高压热模拟实验方法，包括下述步骤：(1)利用标准样品测定不同升温速率的校正温度；(2)将封装有样品的三个金管依次放入本申请所述釜体的管状空腔内，然后放入两条陶瓷棒，旋紧锥体压帽和管压帽，并使釜体位于加热炉腔内，使螺纹密封部分位于加热炉体外，用高压泵向釜体内注入高压水，以设定的升温速率按常规方法开始加热实验；(3)分析得出气体产率曲线并进行温度校正；(4)对经温度校正的数据进行处理，得出生烃动力学参数。

上述的一种高压热模拟实验方法中，步骤(1)的测定方法是：(A)将压力设定为50MP，用常规的高压釜对标准样品进行升温实验，釜体全部位于加热炉腔内，得出实验温度与原油裂解生成的甲烷产率的关系曲线H；(B)将压力设定为200MP，利用权利要求1所述的高压釜以同样的升温速率进行实验，并使釜体位于加热炉腔内，使螺纹密封部分位于加热炉体外，得出实验温度与原油裂解生成的甲烷产率的关系曲线工；(C)将曲线I对应的每个温度点逐步降低1℃，直至曲线H与曲线I基本重合，此时曲线I降低的温度即校正温度。

本发明与现有技术相比，具有下述优点：

(1)由于高压釜外部一系列的环形凹槽，使得下部的热量向上部传导的过程受到限制；可以保证螺纹的密封效果，防止在高温、高压实验中发生泄露而造成实验失败。

(2)同时，由于陶瓷棒是热的不良导体，并且由于陶瓷棒外径与管状空腔的内径之间间隙小，阻塞了高压釜管状空腔内的高压液体向上部传热的通道，使得金管A和金管C之间的温差很小，从而保证了含样品的三个金管A、B、C都能受到基本均匀一致的加热。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步地详细说明，但不构成对本发明的任何限制。

图1是本发明具体实施例的结构示意图；

图2是本发明的使用状态图；

图3是传统实验状态示意图；

图4是本发明实验状态示意图；

图5是本发明中标准样品的两种实验方法生成的甲烷产率的关系曲线图；

图6是本发明中标准样品的两种实验方法生成的甲烷产率校正后的关系曲线图。

具体实施方式

参阅图1所示，本发明的用于高压热模拟实验的高压釜，包括釜体1、密封锥体2、锥体压帽3、进液管4和管压帽5，在釜体1内设有单向敞开的管状空腔11；所述的密封锥体2的锥形部设置在管状空腔11的开口侧，密封锥体2通过设置在密封锥体2外围的锥体压帽3与管状空腔11的开口部压接密封，锥体压帽3与釜体1螺纹连接；进液管4穿过密封锥体2与管状空腔11连通，通过连接在密封锥体2后部的管压帽5固定，在密封锥体2与管压帽5之间设有鼓形密封环6，旋紧管压帽5，可使鼓形密封环6受压变形向内收缩，箍紧进液管(不锈钢管)4，并保证进液管4和密封锥体2之间的密封；在釜体1外表面设有多道环形凹槽12，环形凹槽12沿釜体1的周向连通，使得下部的热量向上部传导的过程受到限制；在管状空腔11内放置有两段陶瓷棒7，该陶瓷棒7的外径比管状空腔11的内径小0.5mm，由于陶瓷棒7是热的不良导体，并且陶瓷棒7的外径与管状空腔11的间隙小，阻塞了管状空腔11的高压水流向上部传热的通道，使得管状空腔11内的温差很小，从而保证了多个含样品金管都能受到基本均匀一致的加热。

本发明高压热模拟实验方法如下：

(1)首先确定校正温度，具体方法如下：

(A)将压力设定为50MP，用常规的高压釜对标准样品进行高温高压热解实验，实验装置的示意图见图3所示，将釜体1′全部位于加热炉10的炉腔内；本发明采用新疆塔里木油田轮古地区的原油作为标准样品，进行2℃/时的升温实验，实验结束后得出实验温度与原油裂解生成的甲烷产率的关系曲线，见图5中的曲线H(实线)。

(B)将压力设定为200MP，利用本发明的高压釜进行上述实验，将含有样品的三个金管A、B、C依次放置在釜体1的管状空腔11内，然后在上部放置两段陶瓷棒7，旋紧锥体压帽3使密封锥体2将管状空腔11的开口部密封，然后旋紧管压帽5，使鼓形密封环6受压变形向内收缩，箍紧进液管4，并保证进液管4和密封锥体2之间的密封；实验装置的示意见图2和图4所示，将釜体1位于加热炉10的炉腔内，但螺纹密封部分位于加热炉10的炉体外；实验结束后同样得出实验温度与原油裂解生成的甲烷产率的关系曲线(金管A)，见图5中的曲线I(虚线)。

(C)将曲线I对应的每个温度点逐步降低1℃，2℃……，即将曲线I逐步向左端平移，直至曲线H与曲线I基本重合，见图6中所示；此时曲线I平移的温度即校正温度；结果表明，对于2℃/时的升温实验，校正温度为3℃。

同样，对金管B、C依次做上述标定，结果表明，对于2℃/时的升温实验，金管A与金管C的温差小于2℃，可满足大部分样品的实验要求。对于温度精度要求高的样品，可以金管A的温度为基准，令金管B、C的温度分别比金管A的温度低1℃、2℃。

用同样方法对不同升温速率的实验进行温度标定，得出在20℃的升温速率的条件下的校正温度。结果表明，对于20℃/时的升温实验，校正温度为5℃。

在测出20℃及2℃/时升温速率的校正温度后，可按照常规的高压釜的实验流程对样品进行热模拟下述实验。

(2)将封装有样品的三个金管A、B、C依次放入本申请所述釜体1的管状空腔11内，然后放入两条陶瓷棒7，旋紧锥体压帽3和管压帽5，并使釜体1位于加热炉10的炉腔内，使螺纹密封部分位于加热炉10的炉体外，用高压泵向釜体1内注入高压水，分别以2℃/时及20℃/时的生温速率开始加热实验。

(3)加热结束后，依次取出金管，分析得出气体产率曲线并进行温度校正。

(4)对经温度校正的数据进行处理，得出生烃动力学参数。