一种扫描电子显微镜原位电学测量装置

摘要

本发明涉及一种在扫描电子显微镜中对待测微型元件进行电学测量的装置，具体为一种扫描电子显微镜原位电学测量装置，属于纳米材料性能原位测量领域。包括有支撑部分和电路部分，所述的支撑部分为绝缘衬底(1)，所述的电路部分包括两个固定在绝缘衬底(1)上的电极(2)、待测元件(4)和相变材料非晶薄膜(5)；所述的相变材料非晶薄膜均匀分布在两金属电极之间，待测元件位于相变材料非晶薄膜中或者集成在金属电极上。本发明中的连线具有可擦写的特点，通过电极两端加较高电压，或者直接对载网进行一定的激光脉冲辐照，使相变材料薄膜完全非晶化，使已经形成的电流通路消失实现了测量电路的可选择性，可反复擦写性。

说明书

技术领域

本发明涉及一种在扫描电子显微镜中对待测微型元件进行电学测量的装置，具体为一种扫描电子显微镜原位电学测量装置，属于纳米材料性能原位测量领域。

背景技术

随着纳米技术的发展和纳米器件的开发，纳米线或其它微型单元在外场尤其是电场作用下的电学性能和电场效应，必将影响器件的可靠性，因此研究纳米线或微型单元在电场作用下的电学响应和服役行为，积累其电学性能数据，是当前设计和开发纳米器件的基本标准。目前，纳米尺度微型单元电学性能原位测试的主要方法主要是1、基于聚焦离子束FIB(focus iron beam)技术，在待测物两端沉积电极进行测量，但是电路一旦搭建起来，电极之间纳米线的长短以及电极位置都不能更改。2、利用原子力显微镜直接将针尖作为电极接触待测单元加电压进行测量，优点是测量精确，缺点是原位实时观测能力差，并且不能测量处于样品台平面内的样品。

扫描电子显微镜由于操作方便，样品室空间较大，是研究纳米材料结构和性能的有力工具，但是由于纳米材料结构细小，难于操纵，不使用FIB进行加工，如何直接在扫描电子显微镜中对待测单元进行电学测量，原位揭示待测单元的电学性能和电场效应是当前纳米力学研究的难题。

发明内容

本发明的目的是提供一种安装在扫描电子显微镜中的微型单元通电测量装置，利用扫描电子显微镜原位实时记录待测单元在电场作用下的电学性质以及电场诱发的状态改变。将微型单元的电学性能与微观结构变化直接对应起来，从纳米尺度上揭示待测单元的电学性能。

为了实现上述目的，本发明采取了如下技术方案。本装置包括有支撑部分和电路部分，所述的支撑部分为绝缘衬底1，所述的电路部分包括两个固定在绝缘衬底1上的金属电极2、待测元件4和相变材料非晶薄膜5。所述的相变材料非晶薄膜5均匀分布在两金属电极2之间，待测元件4位于相变材料非晶薄膜5中或者集成在金属电极2上；

所述的相变材料非晶薄膜5在电子束或激光辐照下能够从非晶相变为晶体相并电阻率降低，在高电压或电脉冲或激光照射下又从晶体转变为非晶。

所述的两个金属电极2为矩形并可以通过引线外接可控电压源。

所述的待测元件3为人们试图研究的待测元件，包括纳米线或纳米管或纳米球或微型器件等具有电学性质的微型单元。

所述的绝缘衬底1为玻璃或宝石或有绝缘层的硅片。

本发明有如下优点：

1)本发明设计了一种基于相变材料的扫描电镜电学测量装置，由于本装置可以直接放入扫描电镜下进行观测，实现了在扫描电镜中原位对纳米尺度的待测单元进行电学测量以及原位观测，提供了一种新的微型器件的原位电学测试方法，具有性能可靠，安装方便，结构简单的特点，拓展了扫描电镜的功能。

2)本发明中电学测量平台可以方便制备和装入扫描电镜中，可以实现在原位通电的同时从最佳的角度观测。

3)待测元器件具有可选择性，可以先进行电镜观测，选择其中某一个待测单元，再利用电子束进行电路的搭建，使电流只通过该单元，从而实现选择性测量。如果同时选择若干个单元同时接通，则实现了并联测量。

4)由于相变材料的特点，连线具有可擦写的特点，通过电极两端加较高电压，或者直接对载网进行一定的激光脉冲辐照，使相变材料薄膜完全非晶化，使已经形成的电流通路消失实现了测量电路的可选择性，可反复擦写性。

附图说明

图1  扫描电子显微镜原位电学测量平台示意图

图中：1、绝缘衬底，2、电极，3、位于薄膜上但与金属电极没有接触的待测元件，4、集成在电极上的待测元件，5、相变材料非晶薄膜，6、相变材料非晶薄膜的结晶部分。

具体实施方式

下面结合图1对本发明作进一步说明：

利用扫描电子显微镜可以测量微型元件在外加电场条件下的电学性质，实时观测微型元件在外加电场条件下的结构变化，将微型单元电学性能与微观结构直接对应起来，从原子层次上揭示纳米线或微型器件电学性能和导电机制。

本实施例为对微型器件电学测量平台。电学测量平台包括支撑部分和电路部分。支撑部分是绝缘衬底1。电路部分是两个相对的金属电极2及其间的待测元件3、4和相变材料薄膜5。金属电极与绝缘衬底粘合，相变材料非晶薄膜5为非晶态并均匀分布在两金属电极2之间，待测元件3位于非晶薄膜5中与金属电极2没有接触，待测元件4集成在其中的一个电极上。两个金属电极2对称分布在绝缘衬底1中心。通过激光脉冲辐照使平台上的相变材料非晶薄膜局部晶化，局部电阻降低，从而连通某一待测单元的两端。将该电学测量平台放在扫描电子显微镜中，通过可控加电场附件对其外加电场，使电场直接作用于被连通待测单元的两端，同时利用扫描电子显微镜进行微型单元通电后的结构和形貌观察。

绝缘衬底可以为绝缘性能良好、容易加工的玻璃、LaAlO₃、氧化铝、宝石、有绝缘层的硅片等，绝缘衬底直径在1CM以内，电极2为导电性好的长方形金属片，对称固定于绝缘衬底上，并用金属线与外接可控电源相连。

相变材料为相变前后电阻差异很大的常用材料如GST(锗锑碲)、SST(硅锑碲)，当发生晶化时，因相变材料相变前后两种不同材料导电系数差异相对很大而晶化部分电阻相对较低，从而通电压时电流将优先通过晶化区域。本实施例中，根据需待测单元的材质和直径，两电极为矩形宽度在2mm～5mm之间，长度在5mm～10mm之间，相变材料薄膜厚度为10-50nm，如果太厚则不容易通过电子束诱导结晶。

待测单元可能是纳米线或纳米球或纳米管等微型器件，根据方便与否决定是直接置于薄膜中还是集成在某一电极上，可以连接有若干个待测器件，但互相之间不接触即可。利用激光脉冲诱发相变材料非晶薄膜晶化时，辐照直径由激光光束决定，由于相变材料在高电压或者一定参数的激光脉冲下能够由晶体转变为非晶，在测量结束后，可以将相变材料薄膜全部转化为非晶，从而可以利用此性质重新选择待测元件，搭建电流通路，实现了纳米尺度电路的可擦写。

本实施例所述的电源为升速率程序可控的电源电压发生器，加热器的线性升压范围-50～+50V，根据设定的应变速率，调整加压速率。

将组装好的电学测量平台连同电源引线放在扫描电子显微镜扫描电镜样品台上，设定加压速率，对电学测量平台加电压，在扫描电镜成像状态下观察拉伸台的运动，原位观察固定在拉伸台上的纳米器件的变形，并记录其电学性质。

在扫描电子显微镜中对待测微型元件进行电学测试具体步骤如下：

1)将待测元件3固定在两金属电极2间的相变材料非晶薄膜5上，通过激光脉冲辐照使平台上的相变材料非晶薄膜5局部晶化，局部电阻降低，从而使电场直接作用于感兴趣单元的两端。

2)用金属线将两金属电极2与外接可控电源相连，将扫描电子显微镜原位电学测量平台放入扫描电镜中；通过扫描电镜样品台的转动将连通电路的待测器件倾转到最容易观察的角度，对两金属电极加电压；

3)随着电压的升高通过电压电流测量端可以得到一系列电压电流数据；通过扫描电子显微镜实时原位记录待测元件3在电场作用下的变形过程以及晶格结构变化情况；通过对变形前后待测元件3电流电压数据以及微结构变化进行对比分析，可以给出纳米尺度待测元件电压电流曲线并在原子层次上揭示纳米材料微观结构和其导电机制的关系；

4)通过电极两端加较高电压，或者直接对载网进行一定的激光脉冲辐照，使相变材料薄膜完全非晶化，使已经形成的电流通路消失，继续从1步开始重新选择不同的待测元件3进行测量。