一种高纯砷的真空升华提纯方法及其真空升华炉

摘要

一种高纯砷的真空升华提纯方法，在真空升华密闭炉中进行升华，包括加热炉、真空罐和升华内套，真空罐的顶部设有循环水套，循环水套下面的真空罐体设置在加热炉内，升华内套设在真空罐内，升华内套包括下部的装料坩埚、中部的高纯砷着床冷凝器和顶部尾气杂质冷凝收集器，装料坩埚与高纯砷着床冷凝器之间设有高沸点高熔点元素冷凝净化环，高纯砷着床冷凝器与尾气杂质冷凝收集器之间设有阻挡板，尾气杂质冷凝收集器设置在真空罐顶部的循环水套内。本发明结构合理，设置三段均衡炉温，采用一定的真空度和精密的温度控制，设定好升温曲线。温场分布均匀重现性好，相同原料的砷升华一次所能达到的产品质量高，杂质分离冷凝效果好，提纯成本低。

说明书

技术领域

本发明涉及一种有色金属冶炼提纯技术，特别是一种高纯砷的真空升华提纯方法。本发明还涉及该提纯方法中使用真空升华炉。

背景技术

真空升华属传统的特种冶炼技术中的一种，但是提纯不同的金属其结构、工艺技术条件相差很大，特别是高纯砷的真空升华提纯，真空升华温场和温度梯度变化是否合理非常重要。升华温度过高或横向温度不均匀产生砷蒸汽量大，气体升加快，过高的升速会形成杂质的夹带，失去提纯作用；纵向温度分布不合理，会产生二次升华并加快升速；温度梯度分布不合理，砷中杂质分离冷凝效果差，轻则无提纯效果，或效率低、回收率低，严重时会造成死炉。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出了一种产品纯度高，提纯效果好的高纯砷的真空升华提纯方法。

本发明另一要解决的技术问题是提出该提纯方法使用的真空升华炉。

本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的，一种高纯砷的真空升华提纯方法，采用真空升华炉进行升华提纯，其特征在于：

在真空升华炉中采用三个独立的控温区，即位于该项装置下部的挥发控温区、位于该装置中部的砷产品控温区和位于该装置上部的杂质收集控温区，

挥发控温区和砷产品控温区分别设有两个独立的加热装置，

挥发区的温度控制方法为：1、在110～130分钟之内使其温度升至480℃～520℃，恒温50～70分钟；2、然后升温，在25～35分钟内，升温至530℃～580℃，恒温10～12小时；

砷产品区的温度控制方法为：在80～100分钟之内升温至400℃～450℃。恒温11～13小时，

杂质收集区的温度通过设置在真空罐上部的循环水冷却装置来控制，控制其温度小于180℃，

真空升华炉的真空度控制为6～600Pa。

本发明另一要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的，上述提纯方法中使用的真空升华炉，其特点是：包括加热炉、真空罐和升华内套，真空罐的顶部设有循环水套，循环水套下面的真空罐体设置在加热炉内，升华内套设在真空罐内，升华内套包括下部的装料坩埚、中部的高纯砷着床冷凝器和顶部尾气杂质冷凝收集器，装料坩埚与高纯砷着床冷凝器之间设有高沸点高熔点元素冷凝净化环，高纯砷着床冷凝器与尾气杂质冷凝收集器之间设有阻挡板，尾气杂质冷凝收集器设置在真空罐顶部的循环水套内，加热炉自下至上设置挥发控温区、砷产品控温区，两个控温区分别设有两个独立加热装置，两个加热装置之间设有挡温环，装料坩埚与高沸点高熔点元素冷凝净化环设置在挥发控温区；高纯砷着床冷凝器设置在砷产品控温区；真空罐的循环水套构成杂质收集控温区，尾气杂质冷凝收集器设置在杂质收集区。

本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，在高沸点高熔点元素冷凝净化环的上部与高纯砷着床冷凝器之间设有分流板。使砷蒸汽分散、缓冲和减速。

本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，在加热炉的炉底设有防止物料出现孤岛现象的底部加热装置。

本发明与现有技术相比，根据砷的物理特性，在真空升华密闭炉中进行升华，设置三段均衡炉温，采用一定的真空度和精密的温度控制，设定好升温曲线。砷在一定的真空度和温度下，从坩埚中升华成砷蒸汽，通过高沸点高熔点元素冷凝净化环，阻挡高沸点和高熔点的杂质进入高纯砷着床冷凝器，砷蒸汽则在高纯砷着床冷凝器上结晶，低沸点的S、Se和蒸汽压较大的Zn、Pb、Mg等结晶在尾气杂质冷凝收集器中，并有部分砷蒸汽以β-As和γ-As的形式结晶在尾气杂质冷凝收集器中，防止砷蒸汽进行尾气排出，污染环境。本发明结构合理，温度梯度分布合理，温场分布均匀重现性好，相同原料的砷升华一次所能达到的产品质量高，杂质分离冷凝效果好，提纯成本低。

附图说明

图1为本发明的真空升华炉结构简图。

具体实施方式

一种高纯砷的真空升华提纯方法，采用真空升华炉进行升华提纯，

在真空升华炉中采用三个独立的控温区，即位于该项装置下部的挥发控温区、位于该装置中部的砷产品控温区和位于该装置上部的杂质收集控温区，

挥发控温区和砷产品控温区分别设有两个独立的加热装置，

挥发区的温度控制方法为：1、在110～130分钟之内使其温度升至480℃～520℃，恒温50～70分钟；2、然后升温，在25～35分钟内，升温至530℃～580℃，恒温10～12小时；

砷产品区的温度控制方法为：在80～100分钟之内升温至400℃～450℃。恒温11～13小时，

杂质收集区的温度通过循环水冷却装置来控制，控制其温度小于180℃，

真空罐的真空度控制为6～600Pa。

上述提纯方法中使用的真空升华炉，包括加热炉1、真空罐2和升华内套9，真空罐2的顶部设有循环水套6，循环水套6下面的真空罐体设置在加热炉1内，升华内套9设在真空罐2内，升华内套9包括下部的装料坩埚13、中部的高纯砷着床冷凝器3和顶部尾气杂质冷凝收集器7，装料坩埚13与高纯砷着床冷凝器3之间设有高沸点高熔点元素冷凝净化环11，高纯砷着床冷凝器3与尾气杂质冷凝收集器7之间设有阻挡板5，尾气杂质冷凝收集器7设置在真空罐顶部的循环水套6内，加热炉1自下至上设置挥发控温区、砷产品控温区，两个控温区分别设有两个独立加热装置12、8，两个加热装置之间设有挡温环10，装料坩埚13与高沸点高熔点元素冷凝净化环11设置在挥发控温区；高纯砷着床冷凝器3设置在砷产品控温区；真空罐的循环水套6构成杂质收集控温区，尾气杂质冷凝收集器7设置在杂质收集控温区。在加热炉1的炉底设有防止物料出现孤岛现象的底部加热装置14。

在高沸点高熔点元素冷凝净化环11的上部与高纯砷着床冷凝器之间设有分流板4。使砷蒸汽分散、缓冲和减速。高纯砷着床冷凝器与尾气杂质冷凝收集器之间设有阻挡板。提高砷蒸汽在高纯砷着床冷凝器的冷凝效率，防止大量的砷蒸汽冲到低温区形成β-As和γ-As，并使低沸点的S、Se和蒸汽压较大的Zn、Pb、Mg等结晶在尾气杂质冷凝收集器中。

杂质收集区的温度通过设置在真空罐上部的循环水冷却装置来控制，控制其温度小于180℃。

通过温度及压力的控制，来控制砷蒸汽的升速，升速一般控制在1～3mm/s，生产周期一般为12～15小时。