莫来石纳米微晶陶瓷制品及其制备方法

摘要

本发明涉及一种莫来石纳米微晶陶瓷制品及其制备方法，它是由莫来石、氧化锆和碳酸钡三种原料构成，将三种原料按配比并加入10％的成核剂投入球磨机内研磨，然后干燥成混合料，再进粉碎后送入高混熔化炉熔化、澄清成均质玻璃熔体，最后进行离心浇铸或烧结工艺获得制品，使其制品中的莫来石晶体含量为≥70％，≤100nm，拉折强度≥650MPa，摩擦系数≤2×10－3。本发明运用分相机理来形成球形莫来石晶体，而利用成核剂可引发圆柱形莫来石晶体，二者结合，有效地保证均匀性，从而保证了材料的性能。

说明书

技术领域

本发明涉及一种莫来石纳米微晶陶瓷制品及其制备方法。

背景技术

微晶陶瓷材料已在市场上广泛应用，从日用餐具、灶具的电磁炉面板，到尖端产品如回转仪、精密光学仪器、导弹头整流罩，都有产品上市。传统日用瓷是利用坯体中部分形成玻璃相来实现致密化，其致密化程度不高。

国外已开发莫来石微晶陶瓷材料，它是利用莫来石是AL₂O₃-SiO₂二元体系内唯一的稳定化合物，具有熔点高、抗高温抗蠕变性能好、热膨胀系数小，以及化学性能稳定，是一种性能好的高温结构陶瓷材料。但传统的制备方法存在着工艺复杂、致密性差，莫来石晶体含量低、烧结收缩性大的缺点。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺陷，提供一种烧结收缩性小、晶体分布均匀、致密性好，莫来石晶体含量高的莫来石纳米微晶陶瓷制品及其制备方法。

本发明的技术方案是：一种莫来石纳米微晶陶瓷制品的制备方法，其特征在于所述莫来石纳米微晶陶瓷制品是由以下微粉原料：

莫来石(3AL₂O₃.2SiO₂)     90～95重量％

氧化锆(ZrO₂)             3～5重量％

碳酸钡(BaCO₃)            2～5重量％

构成；

其制备方法包括：

(1)将上述莫来石、氧化锆和碳酸钡三种微粉原料按配比并加入10％的成核剂浆料投入球磨机研磨成粒度≤100目后，送入烘房进行干燥成混合料，干燥温度为≤200℃，烘干时间为0.8～1.2小时，使其含水率为2～3％，其成核剂浆料是由氧化钇(Y₂O₃)和硝酸银(AgNO₃)两种原料混合制成；

(2)将(1)得到的混合料送入打粉机进行粉碎至粒度≤80目；

(3)将(2)得到的粒度≤80目的混合料送入的高温熔化炉中进行熔化、澄清，其熔融温度为1800℃～2000℃，持续时间为1.5～2.5小时，得到的均质玻璃熔体；

(4)将(3)得到的均质玻璃熔体进行离心浇铸工艺或烧结工艺获得莫来石纳米微晶陶瓷制品，使其制品中的莫来石晶体颗粒粒径≤100nm，莫来石晶体含量≥70％，抗折强度≥650MPa，摩擦系数≤2×10^-3，其离心浇铸工艺是指大型轴对称制品是采用金属模具离心浇铸；而烧结工艺是指一般制品或特殊制品是采用凝胶注模法成型坯体，用石墨仿型模具烧结；

A.离心浇铸工艺：

将(3)得到的均质玻璃熔体采用金属模具离心浇铸，然后脱模、去刺得到坯件，再将坯件送入炉中进行晶化处理，控制温度为880℃～900℃，保温时间12～20小时，然后降温，降温时间为10～12小时，降至常温即获得莫来石纳米微晶陶瓷制品；

B.烧结工艺：

将(3)得到的均质玻璃熔体进行水淬后，粉碎，其粒度≤100目，再加入0.5～0.6‰的常规助烧剂混拌均匀，然后采用常规方法凝胶制浆、注模成型得到坯体，再将坯体送入炉中进行晶化处理，采用石墨仿型模具烧结，控制温度1600℃～1650，保温时间1～3小时，然后降温，降温时间为5～6小时，降至常温即获得莫来石纳米微晶陶瓷制品。

本发明借鉴玻璃化工艺思路，采用的是微晶陶瓷生产工艺，材料整体熔化后，产品成型，经晶化处理，使材料充分致密化。运用分相机理来形成球形莫来石晶体，而利用成核剂则可引发圆柱形莫来石晶体。

本发明则将分相机理和成核剂二者结合起来，以增大莫来石晶体的总数量，从而增大了材料强度，减少摩擦。此外，成核剂采用纳米化处理，并充分分散后加入，这种工艺有效地保证均匀性，并由于成核剂细小，有利于形成纳米级莫来石晶体。

本发明有效地控制氧化铝及莫来石晶体的生长，从而使材料中的莫来石晶体呈细小的针状，而且分布均匀。

对大型轴对釉制品，采用离心浇铸；对于特殊产品，采用烧结工艺，则用凝胶注模法成型坯体，用石墨仿型模具烧结，这种工艺总收缩小也很新颖。

综上所述，本微晶陶瓷的主晶相为莫来石晶体，其抗折强度高达650MPa以上，是普通微晶玻璃的1～2倍。而且摩擦系数小，属一种理想的抗摩擦材料，广泛应用于航空、航天及耐摩擦铸件上，各项性能均优于普通微晶玻璃。材料充分致密(气孔率近零)，而且整体均匀性良好，优于其它致密化工艺技术，对于制作大型制品，这一特点尤为突出。大部分制品可采用浇铸、吹、拉成型工艺生产，不需后加工。尺寸精确、表面光洁。特殊情报况下，也可用烧结成型。

通过严格控制配料和选择正确的成核剂，熔化后充分澄清、热处理(成核及晶体生长)控制严格，对材料的晶体形态、数量均能达到预期要求，而且重复性好，从而保证材料的性能，生产的产品质量好，合格率高。

具体实施方式：

实施例一(以大型轴对称制品为例)

莫来石纳米微晶陶瓷制品的制备方法，是由以下微粉原料：

3AL₂O₃.SiO₂        95重量％

ZrO₂               3重量％

BaCO₃              2重量％

构成；

其制备方法包括：

(1)将上述莫来石(3AL₂O₃.2SiO₂)、氧化锆(ZrO₂)和碳酸钡(BaCO₃)三种微粉原料按配比并加入10％的成核剂浆料投入球磨机研磨成粒度≤100目后，送入烘房进行干燥成混合料，干燥温度为≤200℃，烘干时间为0.8～1.2小时，使其含水率小于3％，其成核剂浆料是由氧化钇和硝酸银两种原料混合制成；

(2)将(1)得到的混合料送入打粉机进行粉碎至粒度≤80目。

(3)将(2)得到的粒度≤80目的混合料送入高温熔化炉中进行熔化、澄清，其熔融温度为1800℃～2000℃，持续时间为2.5小时，得到的均质玻璃熔体；

(4)将(3)得到的均质玻璃熔体进行离心浇铸工艺获得莫来石纳米微晶陶瓷制品，使其制品中的莫来石晶体颗粒粒径≤100nm，莫来石晶体含量≥70％，抗折强度≥650MPa，摩擦系数≤2×10^-3，

离心浇铸工艺：

将(3)得到的均质玻璃熔体采用金属模具离心浇铸，然后脱模、去刺得到坯件，再将坯件送入炉中进行晶化处理，控制温度为880℃～900℃，保温时间12～20小时，然后降温，降温时间为10～12小时，降至常温即获得莫来石纳米微晶陶瓷制品；

实施例子二(以特殊产品为例)

莫来石纳米微晶陶瓷制品的制备方法，是由以下微粉原料：

3AL₂O₃.SiO₂    95重量％

ZrO₂           3重量％

BaCO₃          2重量％

构成；

(1)将上述莫来石(3AL₂O₃.2SiO₂)、氧化锆(ZrO₂)和碳酸钡(BaCO₃)三种微粉原料按配比并加入10％的成核剂浆料投入球磨机研磨成粒度≤100目后，送入烘房进行干燥成混合料，干燥温度为≤200℃，烘干时间为0.8～1.2小时，使其含水率小于3％，其成核剂浆料是由氧化钇和硝酸银两种原料混合制成；

(2)将(1)得到的混合料送入打粉机进行粉碎至粒度≤80目。

(3)将(2)得到的粒度≤80目的混合料送入高温熔化炉中进行熔化、澄清，其熔融温度为1800℃～2000℃，持续时间为2.5小时，得到的均质玻璃熔体；

(4)将(3)得到的均质玻璃熔体进行烧结工艺获得莫来石纳米微晶陶瓷制品，使其制品中的莫来石晶体颗粒粒径≤100nm，莫来石晶体含量≥70％，抗折强度≥650MPa，摩擦系数≤2×10^-3，

烧结工艺：

将(3)得到的均质玻璃熔体进行水淬后，粉碎，其粒度≤100目，再加入0.5～0.6‰的常规助烧剂混拌均匀，然后采用常规方法凝胶制浆、注模成型得到坯体，再将坯体送入炉中进行晶化处理，采用石墨仿型模具烧结，控制温度1600℃～1650，保温时间1～3小时，然后降温，降温时间为5～6小时，降至常温即获得莫来石纳米微晶陶瓷制品。