阳离子型聚丙烯酰胺水乳液的制备方法

摘要

阳离子型聚丙烯酰胺水乳液的制备方法，组分为重量份：丙烯酰胺5－150丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵7－70，二烯丙基二甲基氯化铵3－40，分散剂5－50，硫酸铵10－100，无水硫酸钠10－100，引发剂0.01－0.10，还原剂0.01－0.10，醋酸1－50，去离子水500。配制工艺：(A)容器内加入去离子水，在搅拌下加入丙烯酰胺、硫酸铵、分散剂、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵，二烯丙二甲基氯化铵溶解均匀成原料液待用。(B)将原料液泵入反应釜中，通氮气除氧，升温、搅拌。(C)将引发剂、还原剂加水溶解后，加入原料液中，在搅拌下反应。(D)加无水硫酸钠，继续搅拌30分钟。(E)加入醋酸，继续搅拌30分钟出料，即得到产品。

说明书

一、技术领域

本发明涉及造纸化学品、水处理剂及泥浆处理剂，特别涉及一种阳离子型聚丙烯酰胺水乳液的制备方法。

二、背景技术

目前使用的聚丙烯酰胺主要剂型有水溶胶、粉剂和反相乳液，它们各自存在着各自的缺点或不足，如：水溶胶的固含量低，小于4％，稳定性差，易霉变；粉剂的溶解速度慢，易形成鱼眼状不溶物；反相乳液由于连续相为矿物油，成本较高且应用时易造成二次污染，特别是在水处理和造纸行业，使阳离子型聚丙烯酰胺的应用受到限制。

三、发明内容

本发明解决的技术问题是提供一种改进的阳离子型聚丙烯酰胺水乳液的制备方法，它能有效地克服或避免上述现有技术中存在的缺点或不足，开拓了聚丙烯酰胺的应用前景。

本发明所述的阳离子型聚丙烯酰胺水乳液的制备方法，其组分为(重量份)：

丙烯酰胺                        50-150

丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵    7-70

二烯丙基二甲基氯化铵            3-40

分散剂                          5-50

硫酸铵                          10-100

无水硫酸钠                      10-100

引发剂       0.01-0.10

还原剂       0.01-0.10

醋酸         1-50

去离子水     500

配制工艺过程为：

(A)将去离子水加入容器内，在40-70rmp的搅拌速度下，加入丙烯酰胺、硫酸铵、分散剂、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵，溶解均匀制成原料液待用。

(B)将原料液泵入反应釜中，通氮气除氧，并升温至20-50℃，在50-60rmp的速度下进行搅拌；

(C)将引发剂、还原剂加水溶解后，加入原料液中，在40-60rmp的搅拌速度下反应10-20h；

(D)加无水硫酸钠，继续搅拌30分钟；

(E)加入醋酸，继续搅拌30分钟出料，即得到产品。

其中，所述分散剂由下列物质制备而成：

(1)组分：(重量份)丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵10-30，亚硫酸氢钠0.005，过硫酸铵0.005，去离子水20-60，丙三醇10-50；

(2)制备：a、将丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和去离子水加入反应釜中，搅拌均匀后通氮气除氧30分钟；b、升温至30-60℃，加入亚硫酸氢钠和过硫酸铵，反应3-6h；c、降温至30℃以下，加入丙三醇，搅拌10min出料。所述引发剂为过硫酸铵，含量为(重量份)0.01-0.10；所述还原剂为亚硫酸氢钠，含量(重量份)0.01-0.10。

本发明与现有技术相比较具有如下优点或有益效果：

1、速溶性好，无不溶物，溶解速度小于3分钟；

2、存放时间长，0-25℃下，存放期达半年以上；

3、固含量高，大于30％；

4、应用范围广；a、用于造纸助留助滤，可明显提高中细小纤维及填料的留着率，提高得率，降低白水浓度；b、可用于污水处理，作絮凝剂及污泥脱水；c、可作为合成配制油井堵水剂的原料。

四、附图说明

无附图。

五、具体实施方式：

一种阳离子型聚丙烯酰胺水乳液的制备方法，其组分为(重量份)：

丙烯酰胺                        50-150

丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵    7-70

二烯丙基二甲基氯化铵            3-40

分散剂                          5-50

硫酸铵                          10-100

无水硫酸钠                      10-100

引发剂                          0.01-0.10

还原剂                          0.01-0.10

醋酸                            1-50

去离子水                        500

制备工艺过程为：

(A)将去离子水加入容器内，在40-70rmp的搅拌速度下，加入丙烯酰胺、硫酸铵、分散剂、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵，溶解均匀成原料液待用；

(B)将原料液泵入反应釜中，通氮气除氧，并升温至20-50℃，在50-60rmp的速度下进行搅拌；

(C)将引发剂、还原剂加水溶解后，加入原料液中，在40-60rmp的搅拌速度下反应10-20h；

(D)加无水硫酸钠，继续搅拌30分钟；

(E)加入醋酸，继续搅拌30分钟出料，即得到产品。

下面给出三个实施例：

实施例一

组分为重量份：

丙烯酰胺 50   丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵 7

分散剂   5    二烯丙基二甲基氯化铵         3

引发剂   0.01 硫酸铵   10   无水硫酸钠     10

醋酸     1    去离子水 500  还原剂         0.01

配制工艺过程为：

(A)将去离子水加入容器内，在40rmp的搅拌速度下，加入丙烯酰胺、硫酸铵、分散剂、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵，溶解均匀制成原料液待用。

(B)将原料液泵入反应釜中，通氮气除氧，并升温至20℃，在50rmp的速度下进行搅拌；

(C)将引发剂、还原剂加水溶解后，加入原料液中，在40rmp的搅拌速度下反应10h；

(D)加无水硫酸钠，继续搅拌30分钟；

(E)加入醋酸，继续搅拌30分钟出料，即得到产品。

实施例二

组分为重量份：

丙烯酰胺  100   丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵  40

分散剂    25    二烯丙基二甲基氯化铵          20

引发剂    0.05  硫酸铵    60    无水硫酸钠    60

醋酸      30    还原剂    0.02  去离子水      500

配制工艺过程为：

(A)将去离子水加入容器内，在55rmp的搅拌速度下，加入丙烯酰胺、硫酸铵、分散剂、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵，溶解均匀制成原料液待用。

(B)将原料液泵入反应釜中，通氮气除氧，并升温至35℃，在55rmp的速度下进行搅拌；

(C)将引发剂、还原剂加水溶解后，加入原料液中，在50rmp的搅拌速度下反应15h；

(D)加无水硫酸钠，继续搅拌30分钟；

(E)加入醋酸，继续搅拌30分钟出料，即得到产品。

实施例三

组分为重量份：

丙烯酰胺  150    丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵 70

分散剂    50     二烯丙基二甲基氯化铵         40

引发剂  0.10  硫酸铵    100   无水硫酸钠    100

醋酸    50    还原剂    0.10  去离子水      500

配制工艺过程为：

(A)将去离子水加入容器内，在70rmp的搅拌速度下，加入丙烯酰胺、硫酸铵、分散剂、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵，溶解均匀制成原料液待用。

(B)将原料液泵入反应釜中，通氮气除氧，并升温至50℃，在60rmp的速度下进行搅拌；

(C)将引发剂、还原剂加水溶解后，加入原料液中，在60rmp的搅拌速度下反应20h；

(D)加无水硫酸钠，继续搅拌30分钟；

(E)加入醋酸，继续搅拌30分钟出料，即得到产品。

分散剂由下列物质及方法制备：

(1)组分：重量份，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵10-30，亚硫酸氢钠0.005，过硫酸铵0.005，去离子水20-60，丙三醇10-50；

(2)制备：a、将丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和去离子水加入反应釜中，搅拌均匀后通氮气除氧30分钟；b、升温至30-60℃，加入亚硫酸氢钠和过硫酸铵，反应3-6h；c、降温至30℃以下，加入丙三醇，搅拌10min出料。

下面给出三个实施例：

实施例一

(1)组分：重量份，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵10，亚硫酸氢钠0.005，过硫酸铵0.005，去离子水20，丙三醇10；

(2)制备：a、将丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和去离子水加入反应釜中，搅拌均匀后通氮气除氧30分钟；b、升温至30℃，加入亚硫酸氢钠和过硫酸铵，反应3h；c、降温至30℃以下，加入丙三醇，搅拌10min出料。

实施例二

(1)组分：重量份，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵20，亚硫酸氢钠0.005，过硫酸铵0.005，去离子水40，丙三醇30；

(2)制备：a、将丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和去离子水加入反应釜中，搅拌均匀后通氮气除氧30分钟；b、升温至45℃，加入亚硫酸氢钠和过硫酸铵，反应4h；c、降温至30℃以下，加入丙三醇，搅拌10min出料。

实施例三

(1)组分：重量份，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵30，亚硫酸氢钠0.005，过硫酸铵0.005，去离子水60，丙三醇50；

(2)制备：a、将丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和去离子水加入反应釜中，搅拌均匀后通氮气除氧30分钟；b、升温至60℃，加入亚硫酸氢钠和过硫酸铵，反应6h；c、降温至30℃以下，加入丙三醇，搅拌10min出料。

还原剂为亚硫酸氢钠，含量重量份0.01重量份。

还原剂为亚硫酸氢钠，含量重量份0.05重量份。

还原剂为亚硫酸氢钠，含量重量份0.1重量份。