一种具有电磁特性的石墨粉末的制备方法

摘要

本发明公开了一种具有电磁特性的石墨粉末制备方法，该方法首先将石墨溶液和Fe2+/Fe3+混合溶液混合均匀，然后将混合后的溶液倒入置于恒温水浴的三口烧瓶中，接着向混合溶液中加碱液，直至反应后的溶液呈碱性，然后将反应后的溶液移至另一较高的恒温水浴中晶化一段时间，最后洗涤、烘干样品，就得到了附着磁性纳米粒子的石墨粉末。该方法制备工艺简单，生产成本低，适合于工业化生产，所制备的磁性石墨粉末具有良好的导电、导磁性能，是一种优良的电磁屏蔽材料原材料，在电子、电气、通信、航空、军事等领域有良好的应用前景。

说明书

技术领域

本发明属于粉体制备技术领域，更具体地说是一种用于电磁屏蔽、具有导电导磁的石墨粉体制备方法。

背景技术

随着电子工业和科学技术的发展，各种电子电气设备和电子产品的普遍使用，电磁波向外辐射的电磁能正在以每年7％-14％的速度逐渐增加，电磁环境污染日益严重，另一方面，电子产品和电子电气设备正在向数字化、高度集成化、信号电平小量化方向发展，它们对外界电磁环境的敏感性增加，容易受到外界电磁干扰而产生误动作、图像失真、干扰无线电通讯等，给人们的生产和生活带来了严重的影响。电磁屏蔽是抗电磁干扰的重要手段，传统的电磁屏蔽材料主要是表层导电型屏蔽材料和填充复合型屏蔽材料，表层导电屏蔽材料是将金属粉末、炭黑等导电填料与高分子材料混合制备而成或通过物理化学方法使绝缘材料表面获得薄薄的导电金属层而达到屏蔽的效果。填充复合屏蔽材料是由高分子基体和导电填料经注射或挤出成型加工而成的电磁屏蔽材料。这些传统的屏蔽材料虽然能达到屏蔽的效果，但屏蔽性能一般，而且屏蔽的频带范围很窄，从而限制了这些屏蔽材料的应用。根据电磁屏蔽理论，性能优良的电磁屏蔽材料应具有较高的导电率和导磁率。而且，新型屏蔽材料在强调屏蔽频带宽和高屏蔽性能的同时，开发质量轻的屏蔽材料是现在该领域研究的重点。

石墨是一种优良的导电填料，特别是石墨经插层后所制得的膨胀石墨具有高的电导率和大的表面积，从而赋予了膨胀石墨良好的电磁屏蔽性能。D.D.L.Chung将膨胀石墨通过高压压制的石墨垫圈具有良好的电磁屏蔽效果，而且该材料还有优良的热稳定性、化学稳定性和低的热膨胀系数，但由此制造的屏蔽材料是反磁性的，因而，该材料的屏蔽频宽非常有限。为了改进石墨基屏蔽材料在该方面的不足，很多研究工作者考虑在石墨中添加磁性物质以改善石墨基屏蔽材料的屏蔽性能。彭俊芳等将膨胀石墨与Fe(OH)₃混合，然后在高温下快速膨化，制得了含有亚铁磁性的铁氧化物的石墨基复合材料，该材料具有导电性和亚铁磁性，其屏蔽性能有所提高，尤其该材料的屏蔽频宽相对纯石墨来讲有了很大提高，但由于磁性粒子是亚铁磁性且微粒粒径较大，难以达到理想的屏蔽效果。

发明内容

本发明的目的提供一种具有电磁特性的石墨粉末的制备方法，用利用本发明方法制成的石墨粉末制成的石墨基屏蔽材料具有较好的屏蔽性能和较理想的屏蔽频宽。

本发明的技术方案是这样的：一种具有电磁特性的石墨粉末的制备方法，通过如下步骤实现：

一、称取一定量的石墨分散于液体介质中，形成石墨分散液，其中，石墨与液体介质的重量比为1∶10-1000；

二、按摩尔比2.0∶1-5.5∶1称取二价铁盐、三价铁盐，配制成浓度为0.2-0.8M的铁离子混合溶液；

三、将上述石墨分散液与铁离子混合溶液以体积比为1∶1-6∶1的比例混合后，将其置于29℃-31℃恒温水浴中，并搅拌10-20min，使其混合均匀；

四、向步骤三所得的混合溶液中加入浓度为0.3-0.6M的碱液，并不停的搅拌，直至溶液呈碱性；

五、将步骤四所得的溶液移至35℃-50℃恒温水浴中晶化1-3小时；

六、洗涤晶化后的溶液，直至洗涤液呈中性，最后采用磁分离技术分离出溶液中沉淀物，烘干、粉碎即得到了附着有磁性Fe₃O₄纳米微粒的石墨粉末。

上述步骤一中的液体介质是易溶解石墨的有机或无机溶液。

上述步骤二中，二价铁盐和三价铁盐是不含有强氧化性酸根的铁盐。

上述二价铁盐为FeCl₂或FeSO₄。

上述三价铁盐为FeCl₃或Fe₂(SO4)₃。

上述步骤三中，反应是在恒温水浴下进行的。

上述步骤四中，向混合溶液中加入的碱液是中强碱液。

采用上述方案后，本发明制备的石墨粉末兼有导电、导磁的特性，弥补了传统石墨只具有导电性而没有磁性的不足；而且本发明制备工艺简单、易于产业化生产。用本发明制备的石墨粉末来制备电磁屏蔽材料具有密度低、重量轻、超宽频范围内屏蔽效果好等特点，可应用于电磁干扰、电磁污染、通信和信息技术领域中的宽频电磁屏蔽材料，在电子、电气、通信、航空以及军事领域有很好的应用前景。

附图说明

图1为本发明方法制备出的Fe₃O₄/NG纳米复合粒子的扫描电镜图。

图2为本发明方法制备出的Fe₃O₄/NG纳米复合粒子的能谱图。

图3为本发明方法制备出的Fe₃O₄/NG纳米复合粒子的磁滞曲线。

具体实施方式

本发明的一种具有电磁特性的石墨粉末的制备方法，可通过如下几种实施例来实现：

实施例1：

1)称取0.5000g2000目石墨配制成50ml的石墨酒精分散液；称取0.8341gFeSO₄.6H₂O、0.1622gFeCl₃.7H₂O配制成50ml铁盐的混合溶液。

2)将上述两种溶液倒入敞口的三口烧瓶中、置于30℃水浴中，并用搅拌器搅拌15分钟，使其混合均匀。

3)向步骤2)所得的混合溶液中滴加浓度为0.4mol/l的NaOH溶液，滴加NaOH溶液的同时不停地搅拌溶液，直至溶液的PH＝12。

4)将步骤3)所得的溶液转移至50℃水浴中晶化2小时，然后将晶化后得到的沉淀物用蒸馏水洗涤多次，直至洗涤液的PH＝7。

5)采用磁性分离技术将沉淀物分离出来，用真空干燥箱将分离出的沉淀物烘干，粉碎就得到了附着有Fe₃O₄磁性纳米粒子的2000目石墨粉末。

实施例2：

1)称取0.5000g7000目石墨配制成50ml的石墨酒精分散液，称取0.8341gFeSO₄.6H₂O、0.1622gFeCl₃.7H₂O配制成50ml铁盐的混合溶液。

2)将上述两种溶液倒入敞口的三口烧瓶中、置于30℃水浴中，并用搅拌器搅拌15分钟，使其混合均匀。

3)向步骤2)所得的混合溶液中滴加浓度为0.5mol/l的NaOH溶液，滴加NaOH溶液的同时不停地搅拌溶液，直至溶液的PH＝13。

4)将步骤3)所得的溶液转移至35℃水浴中晶化2小时，然后将晶化后得到的沉淀物用蒸馏水洗涤多次，直至洗涤液的PH＝7。

5)采用磁性分离技术将沉淀物分离出来，用真空干燥箱将分离出的沉淀物烘干，粉碎就得到了附着有Fe₃O₄磁性纳米粒子的7000目石墨粉末。

实施例3：

1)称取0.5000g纳米石墨配制成50ml的石墨酒精分散液，称取0.8341gFeSO₄.6H₂O、0.1622gFeCl₃.7H₂O配制成50ml铁盐的混合溶液。

2)将上述两种溶液倒入敞口的三口烧瓶中、置于30℃水浴中，并用搅拌器搅拌1分钟，使其混合均匀。

3)向步骤2)所得的混合溶液中滴加浓度为0.4mol/l的NaOH溶液，滴加NaOH溶液的同时不停地搅拌溶液，直至溶液的PH＝12。

4)将步骤3)所得的溶液转移至50℃水浴中晶化2小时，然后将晶化后得到的沉淀物用蒸馏水洗涤多次，直至洗涤液的PH＝7。

5)采用磁性分离技术将沉淀物分离出来，用真空干燥箱将分离出的沉淀物烘干，粉碎就得到了附着有Fe₃O₄磁性纳米粒子的纳米石墨粉末。

实施例4：

1)称取0.5000g纳米石墨配制成50ml的石墨酒精分散液，称取0.8341gFeSO₄.6H₂O、0.1622gFeCl₃.7H₂O配制成50ml铁盐的混合溶液。

2)将上述两种溶液倒入敞口的三口烧瓶中、置于30℃水浴中，并用搅拌器搅拌15分钟，使其混合均匀。

3)向步骤2)所得的混合溶液中滴加浓度为0.5mol/l的NH₃.H₂O溶液，在滴加NH₃.H₂O溶液的同时不停地搅拌溶液，直至溶液的PH＝12。

4)将步骤3)所得的溶液转移至50℃水浴中晶化1小时，然后将晶化后得到的沉淀物用蒸馏水洗涤多次，直至洗涤液的PH＝7。

5)采用磁性分离技术将沉淀物分离出来，用真空干燥箱将分离出的沉淀物烘干，粉碎就得到了附着有Fe₃O₄磁性纳米粒子的纳米石墨粉末。

本发明的一种具有电磁特性的石墨粉末的制备方法，可通过如下几种实施例来实现：其制备出的附着有Fe₃O₄磁性纳米粒子的石墨粉末的特性如图1、2、3所示，兼有导电、导磁的特性，用其来制备电磁屏蔽材料具有密度低、重量轻、超宽频范围内屏蔽效果好等特点。