用表面活性剂提取氯化血红素的方法

摘要

本发明涉及一种用表面活性剂提取氯化血红素的方法，该方法是将畜、禽血中的血红蛋白加水，加酸，加非离子表面活性剂或阳离子表面活性剂形成混合液，在搅拌下逐渐加热，待出现晶体时停止加热，继续搅拌，静止冷却后，离心分离氯化血红素晶体，再将晶体进行水洗后烘干即得产品氯化血红素。该方法反应平稳，操作简单，生产安全，生产成本低，经过大量试验证明，重复性好。

说明书

                    技术领域

本发明涉及一种用表面活性剂从畜、禽血中提取氯化血红素的方法。

                    背景技术

传统的血红素制造方法很多，但一直不够理想，经文献检索国内外有很多专利报道，其中大多数技术存在用有害的或易燃易爆的溶剂。有的技术产品中血红素含量很低。有的技术对提取血红素后的血液成分没有处理方法造成污染。

用有机溶剂冰醋酸法、乙醇/甲醇法、乙醇法、丙三醇法、乙二醇法、二甲基甲酰胺法、甲乙酮法或丙酮法等制取氯化血红素，用量大难以回收，因此生产成本高。所述的有机溶剂中，除丙三醇、乙二醇外都是易燃易爆溶剂，而且甲醇有较强的毒性，给生产安全造成隐患，对环境造成污染。

中国专利ZL021223211补铁剂-氯化血红素的提取方法，是将畜禽动物血自然凝固，分去血清，制成浆状，再制成血粉，然后将血粉加入含有食盐的醋酸溶液中，经保温、静置、降温后分离即可得到氯化血红素。

中国专利ZL87101834氯化血红素的分离和纯化，是在pH0.5-2.5时，借助于阳离子的、非离子的或两性的表面活性剂或这些表面活性剂的混合物，将它们作为催化剂，温度为约90℃至沸点，快速加热，从含有氯化物的水溶液或悬浮液中结晶出氯化血红素。该方法使用温度高，加热快，而后必须迅速冷却至55℃以下反应完成，因此需要特殊的设备，操作极不容易，在加热和降温时，稍有不慎即产生珠蛋白变性，无法得到产品。

本发明针对ZL87101834氯化血红素的分离和纯化的不足，研制了一种使用溶于水的非离子表面活性剂或阳离子表面活性剂为催化剂，在酸性水溶液中搅拌逐渐加热至小于85℃，结晶即可析出，停止加热，继续搅拌，自然缓慢降温，反应即可完成。

发明内容

本发明目的在于，研制了一种用表面活性剂提取氯化血红素的方法。该方法是将畜、禽血中的血红蛋白加水，加酸，加非离子表面活性剂或阳离子表面活性剂形成混合液，在搅拌下逐渐加热至70-85℃，待出现晶体时停止加热，继续搅拌，静止冷却后，离心分离氯化血红素晶体，再将晶体进行水洗后烘干即得产品氯化血红素。该方法与ZL87101834相比，反应过程中，在酸性水溶液中搅拌逐渐加热至小于85℃，结晶即可析出，停止加热，继续搅拌，自然缓慢降温，反应即可完成。本方法反应平稳，操作简单，生产安全，生产成本低，经过大量试验证明，重复性好。

本发明所述的用表面活性剂提取氯化血红素的方法，该方法是将畜、禽血中的血红蛋白加水，加酸，加非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚或阳离子表面活性剂形成混合液，其中各原料的配比为：干血红蛋白∶水∶盐酸∶表面活性剂＝1∶75-100∶20-65∶13-52，在搅拌下逐渐加热至70-85℃，待出现晶体时停止加热，继续搅拌30分钟，静止冷却后，离心分离氯化血红素晶体，再将晶体进行水洗后烘干即得产品氯化血红素。

本发明所述的用表面活性剂提取氯化血红素的方法，其中盐酸：是按GB1897-95强制性标准生产的含量≥35％的产品，按同一规定，最终产品氯化血红素经多次洗涤后，成品中不含有盐酸，符合国家食品安全要求。水：为符合锅炉用的软化水即可。催化剂：该方法对阳离子、非离子型表面活性剂多个品种进行了大量试验，都能得到氯化血红素产品，其中脂肪醇聚氧乙烯醚为最优，它无毒且易于自然降解，价格低廉。

                   具体实施方式

所有实施例均按(干血红蛋白∶水＝1∶75-100体积/重量，盐酸∶干血红蛋白＝20％-65％∶1重量/体积，表面活性剂∶干血红蛋白＝13％-52％∶1重量/重量，)进行称取：

实施例1

血红蛋白液100ml(含干血红蛋白15.2g)加入840ml水，加入非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚8g用200ml水溶解，加入盐酸10ml，在搅拌下逐渐加热至70℃，待出现晶体，液色变成青紫色，沫雪白，停止加热，继续搅拌30分钟，静止冷却后，离心分离氯化血红素晶体，再将晶体进行水洗，洗离重复三次，烘干即得产品氯化血红素0.5319g，含量90％，收率为86.34％。

分离出的液体加碳酸钠进行中和反应，产生絮状蛋白，用400目网滤去蛋白，滤液排出，蛋白水洗网滤后，干燥即得蛋白粉。

实施例2

血红蛋白液100ml(含干血红蛋白15.2g)加入1068ml水，加入非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚8g用200ml水溶解，加入盐酸10ml，在搅拌下逐渐加热至80℃，待出现晶体，液色变成青紫色，沫雪白，停止加热，继续搅拌30分钟，静止冷却后，离心分离氯化血红素晶体，再将晶体进行水洗，洗离重复三次，烘干即得产品氯化血红素0.5173g，含量94.57％，收率为88.34％。

分离出的液体加碳酸钠进行中和反应，产生絮状蛋白，用400目网滤去蛋白，滤液排出，蛋白水洗网滤后，干燥即得蛋白粉。

实施例3

血红蛋白液100ml(含干血红蛋白15.2g)加入1064ml水，加入非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚8g用200ml水溶解，加入盐酸14ml，在搅拌下逐渐加热至78℃，待出现晶体，液色变成青紫色，沫雪白，停止加热，继续搅拌30分钟，静止冷却后，离心分离氯化血红素晶体，再将晶体进行水洗，洗离重复三次，烘干即得产品氯化血红素0.5340g，含量92.82％，收率为88.34％。

分离出的液体加碳酸钠进行中和反应，产生絮状蛋白，用400目网滤去蛋白，滤液排出，蛋白水洗网滤后，干燥即得蛋白粉。

实施例4

血红蛋白液100ml(含干血红蛋白15.2g)加入1068ml水，加入非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚8g用200ml水溶解，加入盐酸3ml，在搅拌下逐渐加热至76℃，待出现晶体，液色变成青紫色，沫雪白，停止加热，继续搅拌30分钟，静止冷却后，离心分离氯化血红素晶体，再将晶体进行水洗，洗离重复三次，烘干即得产品氯化血红素0.5086g，含量94.57％，收率为86.85％。

分离出的液体加碳酸钠进行中和反应，产生絮状蛋白，用400目网滤去蛋白，滤液排出，蛋白水洗网滤后，干燥即得蛋白粉。

实施例5

血红蛋白液100ml(含干血红蛋白15.2g)加入1068ml水，加入非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚2g用200ml水溶解，加入盐酸10ml，在搅拌下逐渐加热至85℃，待出现晶体，液色变成青紫色，沫雪白，停止加热，继续搅拌30分钟，静止冷却后，离心分离氯化血红素晶体，再将晶体进行水洗，洗离重复三次，烘干即得产品氯化血红素0.5106g，含量92.12％，收率为84.94％。

分离出的液体加碳酸钠进行中和反应，产生絮状蛋白，用400目网滤去蛋白，滤液排出，蛋白水洗网滤后，干燥即得蛋白粉。

实施例6(中试)

血红蛋白液90.5kg(含干血红蛋白11.9g)加入800kg水，加入非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚2.84kg用90kg水溶解，加入盐酸7.1升，在耐酸釜中搅拌，逐渐加热至81℃，出现晶体，停止加热，继续搅拌30分钟，静止冷却后，用管式离心机分离氯化血红素晶体，再将晶体进行水洗，洗离重复三次，烘干即得产品氯化血红素352g。

分离出的液体加碳酸钠进行中和反应，产生絮状蛋白，用400目网滤去蛋白，滤液排出，蛋白水洗网滤后，干燥即得蛋白粉。

实施例7(中试)

血红蛋白液90.5kg(含干血红蛋白11.9g)加入800kg水，加入非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚5.68kg用90kg水溶解，加入盐酸7.1升，在耐酸釜中搅拌，逐渐加热至71℃，出现晶体，停止加热，继续搅拌30分钟，静止冷却后，用管式离心机分离氯化血红素晶体，再将晶体进行水洗，洗离重复三次，烘干即得产品氯化血红素365.3g。

分离出的液体加碳酸钠进行中和反应，产生絮状蛋白，用400目网滤去蛋白，滤液排出，蛋白水洗网滤后，干燥即得蛋白粉。

实施例8

血红蛋白液100ml(含干血红蛋白15.2g)加入1070ml水，加入非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚1g、OS154g和DC4g用300ml水溶解，加入盐酸10ml，在搅拌下逐渐加热至84℃，待出现晶体，液色变成青紫色，沫雪白，停止加热，继续搅拌30分钟，静止冷却后，离心分离氯化血红素晶体，再将晶体进行水洗，洗离重复三次，烘干即得产品氯化血红素0.34g。

分离出的液体加碳酸钠进行中和反应，产生絮状蛋白，用400目网滤去蛋白，滤液排出，蛋白水洗网滤后，干燥即得蛋白粉。

实施例9

血红蛋白液100ml(含干血红蛋白15.2g)加入1070ml水，加入阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵10g用200ml水溶解，加入盐酸10ml，在搅拌下逐渐加热至81℃，待出现晶体，液色变成青紫色，沫雪白，停止加热，继续搅拌30分钟，静止冷却后，离心分离氯化血红素晶体，再将晶体进行水洗，洗离重复三次，烘干即得产品氯化血红素0.41g。

分离出的液体加碳酸钠进行中和反应，产生絮状蛋白，用400目网滤去蛋白，滤液排出，蛋白水洗网滤后，干燥即得蛋白粉。