从贝母中同时分离提取总生物碱和淀粉的方法

摘要

本发明公开了一种从贝母中同时分离提取总生物碱和淀粉的方法。该方法包括以下过程：贝母粗粉加入乙醇中，加热回流提取、超声提取或冷浸提取，得到的提取物浓缩，回收乙醇得到浸膏，浸膏用盐酸溶解，过滤，酸水液依次用石油醚和乙酸乙酯萃取，再用氨水碱化至pH9以上，用氯仿萃取至上清液无颜色为止，回收氯仿得总生物碱；残渣烘干粉碎，细粉悬浮于NaOH或NaHSO

说明书

技术领域：

本发明公开了一种从贝母中同时分离提取总生物碱和淀粉方法，属于中药化学成分分离提取工艺领域。

背景技术：

贝母为百合科贝母属药用植物贝母的干燥鳞茎，含有生物碱，皂苷，萜类，甾体，脂肪酸，嘌呤，嘧啶等类化合物。干燥鳞茎中的含量可达8％。这些物质具有清热润肺，止咳祛痰等多种功效。是一种用于止咳化痰的常用中药。此外，贝母的干燥鳞茎中还含有较多的淀粉，总干燥贝母鳞茎总生物量40～60％。对中药化学家和植物化学家而言，它们关注的是小分子活性成分的分离提取，结构鉴定以及药理活性的研究。而对于贝母鳞茎中大量的淀粉缺乏足够的重视，更为关键的是，贝母中大量的淀粉在小分子活性成分提取完之后都被作为废物浪费掉，不仅没有充分利用贝母药材资源，同时也给环境造成了巨大的压力。中药中有效活性成分与淀粉的同时分离提取已经开展了一些工作，如葛根中总黄酮和淀粉的同时分离提取等。这种小分子活性成分与淀粉的同时分离提取工艺可以为充分利用中药资源提供很好的参考价值，具有广阔的开发前景。尽管关于贝母中总生物碱的分离提取有很多文献报道，但目前尚未见有关贝母中总生物碱和淀粉同时分离提取的工艺报道。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种从贝母中同时分离提取总生物碱和淀粉的方法。该方法过程简单，可以实现对贝母中的总生物碱和淀粉同时分离提取。

本发明是通过下述技术方案加以实现的。一种从贝母(Fritillaria)中同时分离提取总生物碱和淀粉的方法，其特征在于包括以下过程：将贝母粗粉加入体积量的8～10的70～95％(V/V)的乙醇，溶液加热至70～90℃回流提取，提取时间为1～3h，提取2～4次，或将溶液在频率40KHz和功率100W超声提取，每次0.5h，提取3次，或将溶液在10～20℃冷浸提取，每次24～48h，提取2～4次。将得到的乙醇提取物减压蒸发浓缩，回收乙醇得到浸膏，浸膏用1～3％盐酸溶解，过滤，酸水溶液依次用石油醚和乙酸乙酯分别萃取(石油醚和乙酸乙酯与酸水溶液的体积比为2∶1)3～6次，然后用氨水碱化至pH9以上，用等体积碱化溶液的氯仿萃取至上清液无颜色为止，回收氯仿得总生物碱。剩余的残渣在40℃温度下烘干后，进行粉碎，过160目筛子，然后将得到的细粉悬浮于2～4％的NaOH或NaHSO₃水溶液中，悬浮液静置24～48h，弃去上层褐色的液体。再用蒸馏水反复使沉淀悬浮，直到上层溶液无色透明为止。倾去上清液，将下面的沉淀层在2000～4000rpm的离心机里离心10min，倾去上清夜，刮去沉淀层上层的比淀粉轻的组织碎片，去掉沉淀层的下层组织断片比重大的物质，经过几次沉降分离就可以得到纯净的贝母淀粉。

本发明优点在于过程简单，可以同时实现贝母中总生物碱和淀粉的分离提取，不仅可以对贝母类中药材的综合开发和利用提供理论依据，而且对于从整体上解释贝母药性药效的差异具有深远的意义。

具体实施方式：

实例一：

称取100g粗粉过的浙贝母(浙江)药材粉末，加入8倍体积70％的乙醇，采用85℃加热回流提取3次，每次2小时。将得到的70％乙醇提取物减压蒸发浓缩(5KPa)，回收乙醇得到浸膏，浸膏用2％盐酸溶解，砂芯漏斗抽滤，酸水溶液依次用石油醚和乙酸乙酯(石油醚和乙酸乙酯与酸水溶液的体积比为2∶1)分别萃取3次，然后用氨水碱化至pH9以上，用等体积碱化溶液的氯仿萃取3次，回收氯仿得总生物碱0.22g。70％乙醇回流提取完后剩余的残渣进行进一步粉碎，过160目筛子，然后将得到的细粉悬浮于2％的NaOH水溶液中，悬浮液静置24h，倾去上层液体，然后用蒸馏水反复使沉淀悬浮，直到上层溶液无色透明为止。倾去上清液，将下面的沉淀层在3000rpm的离心机里离心10min，倾去上清夜，刮去沉淀层上层的组织碎片，去掉沉淀层下层的组织断片，，经过6次沉降分离就得到纯净的浙贝母淀粉，60℃干燥后得到46g浙贝母淀粉。

实例二：

称取100g粗粉过的川贝母(四川)药材，加入10倍体积85％的乙醇，采用20℃冷浸提取3次，每次24小时。将得到的85％乙醇提取物减压蒸发浓缩(5KPa)，回收乙醇得到浸膏，浸膏用2％盐酸溶解，砂芯漏斗抽滤，酸水溶液依次用石油醚和乙酸乙酯萃取5次，然后用氨水碱化至PH9以上，用等体积碱化溶液的氯仿萃取6次，回收氯仿得总生物碱0.12g。85％乙醇回流提取完后剩余的残渣进行进一步粉碎，过160M筛子，然后将得到的细粉悬浮于2％的NaHSO₃水溶液中，悬浮液静置48h，倾去上层液体，然后用蒸馏水反复使沉淀悬浮，直到上层溶液无色透明为止。倾去上清液，将下面的沉淀层在3000rpm的离心机里离心10min，倾去上清夜，刮去沉淀层上层的比淀粉轻的组织碎片，去掉沉淀层的下层组织断片比重大的物质，经过5次沉降分离就得到纯净的川贝母淀粉，60℃干燥后得到40g川贝母淀粉。

实例三：

称取100g粗粉过的平贝母(吉林)药材，加入12倍体积95％的乙醇，采用超声提取，每次0.5h提取3次。将得到的95％乙醇提取物减压浓缩(5KPa)，回收乙醇得到浸膏，浸膏用2％盐酸溶解，砂芯漏斗抽滤，酸水溶液依次用石油醚和乙酸乙酯萃取6次，然后用氨水碱化至PH9以上，用等体积碱化溶液的氯仿萃取6次，回收氯仿得总生物碱0.09g。95％乙醇回流提取完后剩余的残渣进行进一步粉碎，过160M筛子，然后将得到的细粉悬浮于2％的NaHSO₃水溶液中，悬浮液静置48h，倾去上层液体，然后用蒸馏水反复使沉淀悬浮，直到上层溶液无色透明为止。倾去上清液，将下面的沉淀层在3000rpm的离心机里离心10min，倾去上清夜，刮去沉淀层上层的比淀粉轻的组织碎片，去掉沉淀层的下层组织断片比重大的物质，经过7次沉降分离就得到纯净的平贝母淀粉，60℃干燥后得到43g平贝母淀粉。