法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2014-07-02
专利权的转移 IPC(主分类):C01G49/14 变更前: 变更后: 登记生效日:20140612 申请日:20040618
专利申请权、专利权的转移
2007-09-26
授权
授权
2006-02-15
实质审查的生效
实质审查的生效
2005-12-21
公开
公开
技术领域:
本发明涉及化学化工领域,尤其是硫酸铁溶液制备聚合硫酸铁的方法。
背景技术:
硫铁矿烧渣是焙烧硫铁矿(FeS2)制备硫酸时产生的固废物,我国利用硫铁矿制酸约占80%,每年平均排放约1千万吨烧渣,占整个化学工业废渣的1/3;我国也是钢铁大国,炼钢过程中产生大量炼钢渣;铝冶炼也有大量铁泥生成。硫铁矿烧渣、钢渣、铁泥均是含三价铁的废渣。
发明内容:
本发明为了充分综合利用铁资源,消除含铁废渣的污染,提出硫酸浸取含铁废渣得到硫酸铁溶液,制备聚合硫酸铁方法,该方法工艺简便,生产成本低,能够任意调节聚合硫酸铁产品盐基度。
本发明硫酸铁溶液制备聚合硫酸铁的方法,首先采用含三价铁废渣与硫酸反应得到的硫酸铁溶液;然后将机械球磨活化硫铁矿(含硫精矿)、废铁片、废铁屑,或基混合物加入硫酸铁溶液中,控制反应温度为40~110℃,使溶液中一部分Fe3+还原后过滤,在滤液中加入氧化剂,氧化温度控制在40~130℃,将Fe2+完全氧化,得到红棕色聚合硫酸铁溶液;聚合硫酸铁盐基度控制在0~28%;
或者将绿矾直接加入硫酸铁溶液中,过滤后加入氧化剂使溶液中Fe2+完全氧化,得到红棕色聚合硫酸铁溶液;反应温度控制在40~130℃,聚合硫酸铁盐基度控制在0~28%;
将聚合硫酸铁溶液加热蒸发浓缩,浓缩温度控制在90~150℃,浓缩致液体聚合硫酸铁含铁15%以上,40~100℃下干燥、粉碎制得淡黄色固体粉末状聚合硫酸铁;
或者将液体聚合硫酸铁喷雾干燥得到淡黄色固体粉末状聚合硫酸铁。
氧化剂为氯酸钠、氯酸钾、双氧水、硝酸、氧气、空气。
本发明的优点与积极效果充分表现为:
能够任意调节聚合硫酸铁产品盐基度,工艺简便、生产成本低;综合利用铁资源,消除含铁废渣的污染。
附图说明:
图1硫酸铁溶液制备工艺流程图;
图2还原氧化法制备聚合硫酸铁工艺流程图。
具体实施方式:
实施例1:在盛有774升质量百分比浓度为50%硫酸溶液的反应釜中加入300kg硫铁矿烧渣(总铁含量为61%),启动电动搅拌机搅拌,使烧渣均匀分布于反应液中,控制反应温度为110-118℃、反应4h后加水稀释并过滤得含硫酸铁的溶液;
在上述含硫酸铁的溶液中加入机械球磨后硫铁矿80kg,在搅拌下进行反应,反应温度控制为80-100℃,当溶液组成为总铁≥3mol/L、[Fe2+]≥[H+]+0.81时停止反应;过滤后,将滤液加热到60℃缓慢加入氯酸钠,待溶液中Fe2+被完全氧化,得到棕红色液体聚合硫酸铁;
90℃下真空浓缩液体聚合硫酸铁致总铁高于16%,然后在60℃的条件下,搅拌干燥得淡黄色固体聚合硫酸铁;粉碎后为淡黄色粉末聚合硫酸铁,其盐基度为9%。该产品质量如表1所示,通过比较可知固体聚合硫酸铁质量优于国家标准。
表1 固体聚合硫酸铁样品质量与国家标准比较/%
实施例2:在盛有774升质量百分比浓度为50%硫酸溶液的反应釜中缓慢加入300kg硫铁矿烧渣(总铁含量为59%),启动电动搅拌机搅拌,使烧渣均匀分布于反应液中,当反应溶液接近沸腾时,停止加料;反应温度低于110℃时又开始加料,加完烧渣后,将反应温度维持在110~120℃,反应4小时后加水稀释;不断搅拌下,加入一定量铁屑或铁皮,升温至70℃,当反应溶液中总铁浓度为3mol/L,Fe3+为1.25mol/L时,停止反应并过滤;
加热滤液到60℃后缓慢加入氯酸钠,待溶液中Fe2+被完全氧化,得到1.23m3综红色液体聚合硫酸铁;采用喷雾干燥得到1.3t淡黄色粉末聚合硫酸铁,其盐基度为10%。
实施例3:将774升质量百分比浓度为50%硫酸溶液盛入反应釜中,搅拌下缓慢加入300kg硫铁矿烧渣(总铁含量为63%),控制反应温度为110-118℃、反应4小时后加水稀释并过滤得到1m3含Fe3+的溶液;不断搅拌下,加入381kg绿矾;缓慢加入氯酸钠,待溶液中Fe2+被完全氧化,得到综红色液体聚合硫酸铁;采用喷雾干燥得到淡黄色粉末聚合硫酸铁,其盐基度为105;
本发明制备的聚合硫酸铁用作净水剂:在pH=7.13、CODcr=183.9ml/L、浊度SS=53mg/L的生活污水中,加入盐基度为10%的固体聚合硫酸铁,剂量为30mg/L(以Fe3+计)时,COD去除率为70%,浊度去除率为98.0%;液体聚合硫酸铁处理生活污水后,CODcr去除率达到68%,浊度去除率达到96%。
机译: 聚合硫酸铁溶液的制备方法
机译: 聚合硫酸铁溶液的制备
机译: 聚合硫酸铁溶液的制备