制备内包金属颗粒洋葱状富勒烯的水下电弧放电法

摘要

制备内包金属颗粒洋葱状富勒烯的水下电弧放电法，属于新材料合成及加工工程技术范畴。是利用有机金属化合物添加到石墨阳极内，采用水下电弧放电技术，由有机金属化合物催化宏量制备内包金属颗粒洋葱状富勒烯的制备工艺。内包金属颗粒洋葱状富勒烯，是以多层弯曲的石墨层包覆形成的同心球形壳，金属纳米颗粒被包裹在洋葱状富勒烯空腔内，此结构的洋葱状富勒烯是由金属纳米颗粒催化形成，主要用作磁性材料。从而推内包金属颗粒动洋葱状富勒烯从理论研究向应用研究转化的进程。

说明书

技术领域

本发明内包金属颗粒洋葱状富勒烯的水下电弧放电法属于新材料合成及加工工程技术范畴，主要涉及纳米材料、碳材料、磁性材料、环境材料等材料科学以及物理、化学、医药科学等诸多领域。

背景技术

洋葱状富勒烯是一种由不同大小的若干层以C₆₀为核心的同心石墨球壳层组成的较大的碳原子团簇，有空核洋葱状富勒烯、内包金属颗粒洋葱状富勒烯、金属原子处于洋葱状富勒烯壳层间的夹层化合物(intercalationcompounds)等多种存在形式。作为一种新型的碳纳米功能材料，内包金属颗粒洋葱状富勒烯在超导、耐磨和非线性光学等领域显示出了巨大的潜在应用价值，引起了科学界的广泛关注。但现行的电子束辐照法和碳离子注入法等方法只是能获得微量的内包金属颗粒洋葱状富勒烯，这不利于对其进行物理、化学性能的研究。而水下电弧放电法采用去离子水作为放电的介质具有诸多优点：无需真空水冷系统，设备简单，从而极大地降低了制备成本；浸入水中的石墨电极比在惰性气体中放电时的冷却效率更高；用水作放电介质而不需要任何易爆或腐蚀性的材料，增加了实验的安全性；此外产物中的洋葱状富勒烯会自动浮上水面，从而避免了产物的污染，显示出了宏量制备高纯度洋葱状富勒烯的潜力。鉴于此法这方面的特点，研究者试图采用水下电弧放电法来制备内包金属颗粒洋葱状富勒烯。

发明内容

本发明内包金属颗粒洋葱状富勒烯的水下电弧放电法目的在于，公开一种工艺简单，成本低，条件易控，纯度高的用水下电弧放电法制备内包金属颗粒洋葱状富勒烯的技术方案。

本发明制备内包金属颗粒洋葱状富勒烯的水下电弧放电法，其特征在于，是一种采用无需真空水冷装置掺有机金属化合物的石墨棒作电极，直接在水中放电制备内包金属颗粒洋葱状富勒烯的方法，具体制备过程的工艺步骤为：

I.采用光谱纯石墨棒作电极，其中阴极直径为15-20mm，阳极采用外径为8-10mm，内钻有直径为6-8mm的深孔，孔内填充有机金属化合物作为反应的催化剂；

II.在耐热容器中加入3-5L水，两电极沿直线排列浸没在水下80-100mm处；

III.电流为30-70A，电压为22-28V，起弧后须使两电极之间的间隙为0.8-1mm；

IV.电弧放电使阳极蒸发，生成内包有金属颗粒洋葱状富勒烯以薄膜状漂浮在水面上，10-15分钟后停止放电；

V.待水冷却后收集表面的产物，蒸干水分便得到了内包金属颗粒洋葱状富勒烯。

上述的一种制备内包金属颗粒洋葱状富勒烯的水下电弧放电法，其特征在于所述的孔内填充的有机金属化合物为二茂铁、二茂钴或二茂镍。

本发明内包金属颗粒洋葱状富勒烯的水下电弧放电法其优点在于：无需真空水冷系统，设备简单，从而极大地降低了制备成本；浸入水中的石墨电极比在惰性气体中放电时的冷却效率更高；采用有机金属化合物作为催化剂直接添加到阳极石墨棒中，简化了制备工艺；此外产物中的内包金属颗粒洋葱状富勒烯会自动浮上水面，从而避免了产物的污染，显示出了宏量制备高纯度内包金属颗粒洋葱状富勒烯的潜力。

本发明内包金属颗粒洋葱状富勒烯的水下电弧放电法，其用途在于可利用此法制备出宏量的纯度较高的内包金属颗粒洋葱状富勒烯，而此结构的洋葱状富勒烯具有优良的电磁性能、导电性、量子力学效应(量子阱、微能带等)等重要性能，成为能满足特殊性能要求的电子元件、过滤器件、传感器件等设备器件的材料、超导材料、生物材料、医用材料、新型激光材料、非线性光学材料、信息存储材料、光电材料、催化剂材料、废水、废气净化材料等新型功能材料，应用范围十分广阔，应用前景十分诱人。

附图说明

图1内包金属颗粒洋葱状富勒烯的低倍形貌图

图2内包金属洋葱颗粒状富勒烯的高倍形貌图

具体实施方式

实施方式1

采用光谱纯石墨棒作电极，其中阴极直径为20mm，阳极则采用外径为10mm，内钻有直径为8mm的深孔，孔内填充一定量的有机金属化合物二茂铁作为反应的催化剂。在耐热容器中加入5L水，两电极沿直线排列，浸没在水下约100mm处。电流和电压分别控制在70A和28V，起弧后须使两电极之间的间隙约为1mm，10-15分钟后停止放电。电弧放电过程中，密集的热量使阳极蒸发，二茂铁也同时受热分解出铁原子，生成内包铁颗粒洋葱状富勒烯以薄膜状漂浮在水面上。待水冷却后收集表面的产物，蒸干水分便得到了内包铁颗粒洋葱状富勒烯。

实施方式2

采用光谱纯石墨棒作电极，其中阴极直径为15mm，阳极则采用外径为8mm，内钻有直径为6mm的深孔，孔内填充一定量的有机金属化合物二茂钴作为反应的催化剂。在耐热容器中加入4L水，两电极沿直线排列，浸没在水下约8cm处。电流和电压分别控制在30A和22V，起弧后须使两电极之间的间隙约为0.8mm，10-15分钟后停止放电。电弧放电过程中，密集的热量使阳极蒸发，二茂钴也同时受热分解出钴原子，生成内包钴颗粒洋葱状富勒烯以薄膜状漂浮在水面上。待水冷却后收集表面的产物，蒸干水分便得到了内包钴颗粒洋葱状富勒烯。

实施方式3

采用光谱纯石墨棒作电极，其中阴极直径为18mm，阳极则采用外径为9mm，内钻有直径为7mm的深孔，孔内填充一定量的有机金属化合物二茂镍作为反应的催化剂。在耐热容器中加入4.5L水，两电极沿直线排列，浸没在水下约9cm处。电流和电压分别控制在50A和25V，起弧后须使两电极之间的间隙约为0.9mm，10-15分钟后停止放电。电弧放电过程中，密集的热量使阳极蒸发，二茂镍也同时受热分解出镍原子，生成内包镍颗粒洋葱状富勒烯以薄膜状漂浮在水面上。待水冷却后收集表面的产物，蒸干水分便得到了内包镍颗粒洋葱状富勒烯。

将收集到的产物用研钵研磨后，取少许在乙醇中超声分散，将悬浮液滴在微栅铜网上，干燥后用H-800型透射电镜(TEM)及JEM-2010型高分辨透射电镜(HRTEM，加速电压为200kV，点分辨率为0.19nm).对其进行观察表征，发现有内包金属微粒的纳米洋葱状富勒烯形成。