从制药废液中回收乙醇和二异丙胺

摘要

本发明公开了一种从制药废液中回收乙醇和二异丙胺的方法，该方法是利用含有乙醇为40％～90％、二异丙胺为3％～30％、水为7％～30％的制药废液与酸性物质进行混合，采用酸萃取和精馏技术可以有效分离回收乙醇；另外将蒸馏后的釜底残液加入固体碱性物质，使溶液的pH值在12以上，再通过精馏，获得可用于制药生产使用的二异丙胺产品。该方法工艺流程简单，分离效率高，可减少环境污染，使得宝贵的资源得到再利用。

说明书

技术领域

本发明公开了一种从制药废液中回收乙醇和二异丙胺的方法。

背景技术

乙醇是一种广泛使用的化学试剂和有机溶剂，是许多重要化工产品及医药中间体的原料，它在化工、染料、油漆、化妆品生产、医药工业、电子工业、国防工业和其它工业生产中都有着广泛的应用。二异丙胺是一种有机化工原料，主要用于合成医药、农药(如除草剂等)、合成染料、橡胶硫化促进剂、表面活性剂、洗涤剂和消泡剂等。

在头孢类抗生素生产过程中，需要使用大量的有机溶剂对药品进行提纯，提纯之后产生大量的有机废液，其中的一种废液是含有乙醇、二异丙胺等可回收利用的有机溶剂组分，乙醇含量在80％～90％，二异丙胺含量3％～5％，其余为水和少量高沸点物质。关于此制药废液的分离回收工艺研究还未见国内外的相关报道。如能将该废液加以回收再用，不仅能降低生产成本、提高企业的经济效益，还可减少环境污染，使有限的资源得到再利用，实现了资源的可持续发展。

该制药废料中含有的组分中乙醇的沸点为78℃，二异丙胺沸点83℃，两者的沸点比较接近，且都能与水形成二元共沸物，因此通过传统的直接精馏方法很难将三者彻底分离开。

发明内容

本发明公开了一种从制药废液中回收乙醇和二异丙胺的方法，其特征在于制药废液组成为乙醇40％～90％、二异丙胺3％～30％、水为7％～30％，将此废液与酸性物质进行混合，酸性物质为浓盐酸或浓硫酸，最好是浓硫酸，搅拌0.5～3小时后，溶液的pH值调整到1～3，蒸馏，得到乙醇-水馏出物，该馏出物通过常规精馏技术可获得纯度95％以上的乙醇产品，或通过加盐萃取精馏技术获得无水乙醇产品；另外，将蒸馏后的釜底残液加入固体碱性物质，碱性物质为氢氧化钠或氢氧化钾，搅拌0.5～2小时，使溶液的pH值为12以上，静止0.5～2小时，分为上下两层，分离，上层为二异丙胺为主的溶液，将此溶液在精馏塔中进行精馏，回流比3～15∶1，获得可用于制药行业使用的二异丙胺产品。

本发明从制药废液中回收乙醇和二异丙胺的方法，采用酸萃取、碱中和以及精馏技术可以有效分离乙醇-二异丙胺-水混合体系，同时获得乙醇和二异丙胺产品，工艺流程简单，分离效率高，操作简单，可减少环境污染，使宝贵的资源得到再利用。

具体实施方式

实施例1：

制药废液组成：乙醇的质量分数为82.5％，二异丙胺的质量分数为3.7％，水的质量分数为13.8％。以下实施例的制药废液中各组分的质量分数相同，且均以质量分数表示。

向200ml制药废液中加入33％的盐酸24ml，搅拌1小时，调整溶液的pH值为1.2，蒸馏，得到197ml的馏出物，气相色谱分析后的馏出物组成为乙醇79.57％，二异丙胺0.05％，水20.38％，乙醇收率95.0％。

实施例2：

向200ml制药废液中加入33％的盐酸20ml，搅拌2小时，溶液的pH值为2.1，蒸馏，得到193ml的馏出物，馏出物组成为乙醇80.19％，二异丙胺0.09％，水19.72％，乙醇收率93.8％。

实施例3：

向200ml制药废液中加入98％的硫酸12ml，搅拌2小时，溶液的pH值为1.1，蒸馏，得到182ml的馏出物，馏出物组成为乙醇86.6％，水13.4％，二异丙胺未检出，乙醇收率95.5％。

实施例4：

向200ml制药废液中加入98％的硫酸10ml，搅拌1小时，溶液的pH值为2.0，蒸馏，得到181ml的馏出物，馏出物组成为乙醇86.3％，水13.7％，二异丙胺未检出，乙醇收率94.7％。

实施例1～4中的馏出物通过常规精馏技术就可以获得纯度95％以上的乙醇产品，或通过加盐萃取精馏技术可以获得无水乙醇产品。

实施例5：

取实施例1～2中蒸馏后的釜底残液100ml，加入固体氢氧化钠20g，搅拌1小时，用pH试纸测试溶液的pH值约为14，静止1小时，分为上下两层，分离，上层为83ml二异丙胺为主的溶液，气相色谱分析组成为二异丙胺92.3％，乙醇3.2％，水4.5，将此溶液在精馏塔中进行精馏，回流比10∶1，得到纯度96.6％的二异丙胺产品61ml，收率77.0％。

实施例6：

取实施例3～4中的蒸馏后的釜底残液100ml，加入固体氢氧化钾20g，搅拌40分钟，用pH试纸测试溶液的pH值为14以上，静止1.5小时，分为上下两层，分离，上层为85ml二异丙胺为主的溶液，气相色谱分析组成为二异丙胺94.2％，乙醇4.3％，水1.5，将此溶液在精馏塔中进行精馏，回流比10∶1，得到纯度97.8％的二异丙胺产品65ml，收率79.4％。

实施例5～6产品可以再用于制药生产中使用。

通过上述实施例可见，采用酸萃取、碱中和以及精馏技术可以有效分离乙醇-二异丙胺-水混合体系，工艺流程简单，分离效率高，操作简单，可减少环境污染，使宝贵的资源得到再利用。