螺旋式浓硝酸漂白塔及浓硝酸制备方法

摘要

本发明涉及一种用于制备浓硝酸的方法及设备，包括上塔，下塔内筒的上部和中部分别设有一个硝酸集液分布器，集液分布器的下方是螺旋板，螺旋板与下塔内筒的内壁之间有一夹角且形成硝酸流道，下塔内筒设有蒸汽加热夹套。优点：一是结构简单，安装维修工作量少；二是筒体强度提高，腐蚀减小；三是运行稳定，不易出故障；四是传热效率提高，有利于节能降耗；五是塔内氧化氮气体的阻力下降；六是设备重量轻，制造和维修费用降低；七是减少装置停车检修次数，有利于安全和环保。

说明书

技术领域：

本发明涉及一种用于制备浓硝酸的方法及设备，属直硝法浓硝酸制备领域。

背景技术：

目前，直硝法生产浓硝酸的漂白塔，大都是上塔为筛板塔，下塔为泡罩塔，中间用法兰或者焊接连接的高纯铝塔。下塔内部装有泡罩15层，外部设有蒸汽加热夹套。下塔总重为1680公斤，其中活动组装件555公斤。此类浓硝酸漂白塔在实际生产中存在下列不足：一是内件多，重量大；二是内件不稳定，容易造成设备故障；三是内件组装更换频繁，维修量大，设备内有死角、存酸，清洗、检修不安全；四是由于硝酸在设备内的流动性差，故传热效果相对差；五是设备使用寿命相对较短；六是气相、液相流动阻力大，生产能力小。

发明内容：

本发明的主要目的：避免背景技术中的不足之处，设计一种一是提高塔的抗压能力，降低介质对材料的腐蚀，延长塔的使用寿命；二是降低材料消耗，减少设备费用；三是提高气、液相流体的湍动程度，提高传热系数，增加传热效率；四是降低系统阻力，提高生产能力；五是减少维修时间和费用，减少设备的泄漏，使设备内无死角、存酸，清洗、检修安全；六是提高设备的操作弹性范围和设备的可靠性，保证产品的一级品率。

为了达到上述目的，本发明采用以下设计方案：螺旋式浓硝酸漂白塔由上塔、下塔二部分构成，上塔为现有技术，在此不作叙述；下塔由集液分布器、螺旋板及蒸汽加热夹套等构成。集液分布器有二个，分别分布在下塔内筒的内壁的上部和中部，目的将硝酸集液后分布在其下方的螺旋板与下塔内筒的内壁构成的流道内。集液分布器由一个圆形壳体和一块罩板通过筋板焊接而成，罩板与锥壳之间有间隙且用于氧化氮气体顺利通过，锥体底部与下塔内筒连接，并开有数个缺口且用于硝酸通过。螺旋板有二个，分别分布在集液分布器的下方且与下塔内筒的内壁构成硝酸流道，目的使硝酸在沿螺旋流道往下流动的过程中，不断与夹套蒸汽进行热交换，硝酸受热后，酸中的氧化氮不断地被脱解出来，到塔底时，酸中的氧化氮几乎被脱解完毕，达到成品浓硝酸产出的目的。被脱解出来的氧化氮气体往上流动，通过集液分布器进入上塔，加热蒸汽由蒸汽加热夹套上部进入，而蒸汽冷凝液由蒸汽加热夹套的下部排出。蒸汽加热夹套有二个，分别分布在下塔内筒上，两蒸汽加热夹套间通过蒸汽连通管连通。

技术方案：①螺旋式浓硝酸漂白塔，包括上塔，下塔内筒的上部和中部分别设有一个硝酸集液分布器，集液分布器的下方是螺旋板，螺旋板与下塔内筒的内壁之间有一夹角且形成硝酸流道，下塔内筒设有蒸汽加热夹套。②浓硝酸制备方法，如权利要求1所述，含有25％～30％氧化氮、浓度为99％的浓硝酸，由上塔最末层筛板后进入下塔内筒，首先经集液分布器将硝酸分布到螺旋板流道内，使其沿螺旋流道至上而下流动，硝酸在沿螺旋流道往下流动的过程中，不断与蒸汽加热夹套中的蒸汽进行热交换，硝酸受热后，酸中的氧化氮不断被脱解出来，被脱解出来的氧化氮气体往上流动且通过集液分布器进入上塔，而硝酸则在下塔内筒的中部再经集液分布器将硝酸集液、分布到其下方的螺旋板流道内，使其继续沿螺旋流道至上而下流动，硝酸在沿螺旋流道往下流动的过程中，不断与蒸汽加热夹套中的蒸汽进行热交换，硝酸受热后，酸中的氧化氮几乎完全被脱解出来，成品浓硝酸则由下塔内筒的塔底流出，被脱解出来的氧化氮气体往上流动且通过集液分布器进入上塔，加热蒸汽由夹套上部进入，蒸汽冷凝液由夹套下部排出。

本发明与背景技术相比，具有以下优点：一是结构简单，安装维修工作量少。背景技术中，泡罩式下塔内部共有15层泡罩，每层泡罩由一个锥体、两块十字板、一个帽罩，并通过耐酸密封绳和硅铁压环组装而成。从下至上，每层泡罩之间是互相依赖，上层泡罩必须由下层泡罩支承。由于筒体内径只有808mm，高5640mm，拆卸和组装都只能由一人在高深的筒内进行，加上硝酸和氧化氮介质的危害，其工作十分艰难，并存在许多不安全因素，组装的质量也因人而异，寿命周期内一般需要三次拆装。而本发明的螺旋式下塔内筒的内部只有两个集液分布器和螺旋板，零件单一，并且在制造加工时，一次完成，寿命周期长，几乎不维修。二是筒体强度提高，腐蚀减小，设备寿命延长。本发明与泡罩式下塔相比，由于螺旋板是焊接在内筒壁上的，材料也只是单一的高纯铝，不存在耐酸密封绳和硅铁压环等异种材料，即不存在电极电位腐蚀，既增强了内筒的强度，又减小了内筒的腐蚀。这两点正是导致背景技术中泡罩式下塔因腐蚀穿孔泄漏和受外压失稳报废的直接原因，泡罩式下塔一般使用寿命大约是7个月，而本发明的螺旋式下塔的使用寿命则可达10个月左右，寿命延长40％以上。三是运行稳定，不易出故障。由于背景技术中的泡罩式下塔的泡罩，是靠下层泡罩支承上层泡罩，不是十分稳固，在运行一段时间后，由于介质的腐蚀，使材料减薄造成间隙，导致泡罩必然垮塌，或者移位。再者，向上的氧化氮气流冲击帽罩，造成帽罩移位或翻转。这此设备故障均使内件的功能减弱或尚失，影响正常工艺，给操作带来很大难度，使成品酸质量波动较大，最终造成产品质量不合格时，此时就要对下塔进行检修。而本发明的螺旋式下塔的内件均为焊接连接，不存在上述缺点，不易出故障，故运行可保持长期稳定。四是传热效率提高，有利于节能降耗。本发明与泡罩式下塔相比，硝酸在塔内是连续沿塔壁螺旋往下流动的，增大了液体的湍流程度，加之，焊接在塔壁上的螺旋板具有翅片作用，二者都能增大传热系数，提高了传热效率，因而可以减少蒸汽用量。流动性的增强，也有利于氧化氮从酸中脱解。而塔底成品酸的温度和上塔氧化氮气体出口温度与背景技术中的泡罩式下塔相比，分别下降了3℃和2℃，既可降低介质对设备的腐蚀，又能减少氧化氮气体的冷凝负荷。五是塔内氧化氮气体的阻力下降。背景技术中泡罩式下塔共有15层泡罩，每个帽罩且均对氧化氮气体的上行产生阻力，不利于硝酸中氧化氮的脱解。而本发明的螺旋式下塔，只有两个集液分布器均开有用于通过氧化氮的通道，因此对氧化氮气体所产生阻力非常小，气流畅通，有利于硝酸中氧化氮的脱解，提高了设备的生产能力。六是设备重量轻，制造和维修费用降低。背景技术中泡罩式下塔内件总重量为555公斤，其中高纯铝材315公斤，硅铁压环240公斤。而本发明的螺旋式下塔只有155公斤高纯铝，减少160公斤高纯铝，而且不用硅铁压环，材料费和加工费每台可降低约15000元人民币。寿命周期内每台可减少维修工时和材料费约10000元人民币。七是减少装置停车检修次数，有利于安全和环保。背景技术中泡罩式下塔，正常使用寿命周期内，约有三次内件拆装检修，每次停车检修，均需对塔体内进行清洗置换和排放，从而造成一定的环境污染或增加排入费用。而本发明的螺旋式下塔，不存在上述检修问题，故对检修安全和环境保护都有较大的改善，并能降低物料消耗。

附图说明：

图1是本发明的结构示意图。

具体实施方式：

根据本发明所要达到的目的和工艺要求，以及介质的腐蚀性和设备材料性能，对浓硝酸漂白塔下塔进行了研发设计，之所以称之为螺旋式，是因为硝酸在与蒸汽热交换时，是沿着焊接在筒体内壁上的螺旋板至上而下螺旋流动的，如附图1所示。螺旋式下塔的上部和中部分别一个硝酸集液分布器1，它是由一个圆锥形壳体和一块罩板通过筋板焊接而成。罩板与锥壳之间有间隙，以便氧化氮气体通过，锥体底部与下塔内筒的内壁连接，并开有数个缺口，目的是让硝酸通过这些缺口且分布在由螺旋板与筒体内壁构成的螺旋流道内。集液分布器下面是螺旋板2，螺旋板与下塔内筒3的内壁之间有一夹角，形成硝酸流道貌岸然。筒体外设有上下两个蒸汽加热夹套4，整个下塔全部采用高纯铝材，用氩弧焊焊接。

实施例1：参照附图1。螺旋式浓硝酸漂白塔，包括上塔8，下塔内筒3的上部和中部分别设有一个硝酸集液分布器1，集液分布器1由一个圆形壳体和一块罩板通过筋板焊接而成，罩板与锥壳之间有间隙且用于氧化氮气体通过，锥体底部与下塔内筒连接，并开有数个缺口且用于硝酸通过。集液分布器1的下方是螺旋板2，螺旋板2与下塔内筒3的内壁之间有一夹角且形成硝酸流道，下塔内筒3的下端口为成品浓硝酸出口6。下塔内筒3设有蒸汽加热夹套4。下塔内筒3设有上下两个蒸汽加热夹套4。上下两个蒸汽加热夹套4间采用蒸汽连通管7连通。上蒸汽加热夹套的上部设有蒸汽入口9，下蒸汽加热夹套4的下部设有冷凝液出口5。圆形壳体及罩板的制作均系现有技术，在此不作叙述。其螺旋式浓硝酸漂白塔技术性能指标如下：名    称   单位    内筒参数         夹套参数操作压力   Kpa        -5               150操作温度    ℃        ＜80             126结构尺寸    mm    Φ840×16×5640  Φ954×12×2450工作介质            浓硝酸氧化氮     饱和水蒸汽设备净重    Kg                1275生产能力    t/d              ＞100

实施例2：浓硝酸制备方法，如权利要求1所述，含有25％～30％氧化氮、浓度为99％的浓硝酸，由上塔最末层筛板后进入下塔内筒，首先经集液分布器将硝酸分布到螺旋板流道内，使其沿螺旋流道至上而下流动，硝酸在沿螺旋流道往下流动的过程中，不断与蒸汽加热夹套中的蒸汽进行热交换，硝酸受热后，酸中的氧化氮不断被脱解出来，被脱解出来的氧化氮气体往上流动且通过集液分布器进入上塔，而硝酸则在下塔内筒的中部再经集液分布器将硝酸集液、分布到其下方的螺旋板流道内，使其继续沿螺旋流道至上而下流动，硝酸在沿螺旋流道往下流动的过程中，不断与蒸汽加热夹套中的蒸汽进行热交换，硝酸受热后，酸中的氧化氮几乎完全被脱解出来，成品浓硝酸则由下塔内筒的塔底流出，被脱解出来的氧化氮气体往上流动且通过集液分布器进入上塔，加热蒸汽由夹套上部进入，蒸汽冷凝液由夹套下部排出。