二硼化锆或二硼化钛超细粉末的制备方法

摘要

一种二硼化锆或二硼化钛超细粉末的制备方法，本方法应用自蔓延合成法原理，提出了新的原料体系和制备工艺，采用氢化锆(或氢化钛)和单质硼作原料，经球磨混合、压坯后，须抽真空预热、保温、再充氩气点火反应，将反应物进行球磨，获得二硼化锆或二硼化钛超细粉末。该方法制备的二硼化锆或二硼化钛超细粉末，产品粒度小于1μm，产品纯度可达到99%Wt，成型性能和烧结性能好，真空中于1860℃烧结3小时，烧结密度达到95%理论密度以上。

说明书

本发明属于材料合成方法，具体涉及二硼化锆或二硼化钛超细粉末的制备方法。

制备二硼化锆和二硼化钛粉末常用碳热还原法，该法以氧化锆或氧化钛、碳化硼或氧化硼或硼酸以及石墨为原料，经球磨混合、压坯、充氩气点火反应、产物再进行球磨，制得二硼化锆或二硼化钛粉。由于反应是在高温(1400～1600℃)下长时间进行，制备的粉末粒度大(4～5μm)，烧结活性差。新的自蔓延法制备二硼化锆或二硼化钛粉末(《燃烧合成》北京冶金工业出版社1999.6)，采用的原料体系有两种，其一是以氧化锆，氧化硼和镁作原料，燃烧反应的产物需要进行酸洗去除氧化镁，还存在不能去除的氧化物杂质；其二是以金属锆和单质硼作原料，为了避免锆和钛在空气中的氧化，锆和钛的粉末粒度较大，合成的二硼化锆和二硼化钛粉末的粒度也粗，烧结活性很低。

本发明的目的在于提供一种合成纯度高，粉末粒度小，易于烧结的二硼化锆或二硼化钛超细粉末的制备方法。

本发明的目的是这样实现的：

一种二硼化锆或二硼化钛超细粉末的制备方法，应用自蔓延法合成原理，采用氢化锆或氢化钛与非晶体单质硼粉末为原料，合成二硼化锆或二硼化钛超细粉末；工艺步骤包括：

(1)将粒度在100μm以下的氢化锆或氢化钛与非晶体单质硼粉末按1∶2(重量份额比)的比例球磨混合，球料比为10～30∶1，球磨时间为2～6小时；

(2)将球磨后的粉体制成坯体，坯体密度50～60％T.D.(理论密度)；

(3)将坯体置于自蔓延反应室抽真空，真空度优于5×10^-2pa，并予热至500～750℃、保温0.5～4小时；

(4)保温结束后，充氩气至常压，点火反应，得到反应产物二硼化锆或二硼化钛；

(5)再将反应产物球磨，制得一定粒度的二硼化锆或二硼化钛超细粉末。

本发明提出的二硼化锆或二硼化钛超细粉末的制备方法，由于氢化锆和氢化钛的化学稳定性好，可以在空气中操作，与单质硼粉进行球墨能充分混合，既提高了混合均匀程度，又降低了氢化锆(或氧化钛)的粒度，通过真空预热脱氢降低了氢化锆(或氢化钛)与硼的反应域能，使燃烧反应产物纯度高，不含氧化物杂质，最后经过短时间的球磨即可得到平均粒度小于1μm的超细粉末，产品的成型性能和烧结性能好。该方法制备的二硼化锆和二硼化钛超细末，产品纯度高达99％Wt，真空中于1860℃烧结3小时，烧结密度达到95％理论密度以上。

下面结合实施例详细说明：

实施例1。

(1)将粒度为70～100μm的氢化锆或氢化钛原料粉末与非晶态单质硼粉按1∶2的比例球磨混合，球料比为30∶1，球磨时间为2小时；

(2)将球磨后的粉料在普通压机上压坯，坯体为20mm圆柱体，坯体密度为50％T.D(理论密度)；

(3)将坯体置于自蔓延反应室中抽真空，并予热至500℃，真空度为5×10^-2Pa，保温时间为0.5小时；

(4)保温结束后，充氩气至常压，点火反应，得反应产物二硼化锆或二硼化钛；

(5)将反应物球磨8小时后，得到粉末平均粒度小于1μm的二硼化锆或二硼化钛超细粉末。

实施例2。

(1)将粒度为70～100μm的氢化钛或氢化锆原料粉末与非晶态单质硼粉按1∶2的比例球磨混合，球料比为20∶1，球磨时间为4小时；

(2)将球磨后的粉料在普通压机上压坯，坯体为30mm圆柱体，坯体密度为55％T.D(理论密度)；

(3)将坯体置于自蔓延反应室中抽真空，并予热至600℃，真空度为2×10^-2Pa，保温时间为2小时；

(4)保温结束后，充氩气至常压，点火反应，得反应产物二硼化钛或二硼化锆；

(5)将反应物球磨8小时后，得到粉末平均粒度小于1μm的二硼化钛或二硼化锆超细粉末。

实施例3。

(1)将粒度为70～100μm的氢化锆或氢化钛原料粉末与非晶态单质硼粉按1∶2的比例球磨混合，球料比为10∶1，球磨时间为6小时；

(2)将球磨后的粉料在普通压机上压坯，坯体为40mm圆柱体，坯体密度为60％T.D(理论密度)；

(3)将坯体置于自蔓延反应室中抽真空，并予热至650℃，真空度为1×10^-2Pa，保温时间为4小时；

(4)保温结束后，充氩气至常压，点火反应，得反应产物二硼化锆或二硼化钛；

(5)将反应物球磨8小时后，得到粉末平均粒度小于1μm的二硼化锆或二硼化钛超细粉末。