含油和合成表面活性剂的液体个人清洁组合物

摘要

包含增湿相和含水清洁相的液体个人清洁乳液组合物。增湿相包含非极性可乳化亲油皮肤增湿剂。含水清洁相包含以层状相形式的可溶性非结晶合成表面活性剂、稳定剂和水。该液体个人清洁组合物含有低于5%不溶性结晶表面活性剂。

说明书

                       技术领域

本发明涉及液体个人清洁组合物，它含有非极性的可乳化油和可溶性非结晶的合成表面活性剂，其仍体现良好的流变性和起泡性、肤感和稳定性特征。至少约40％重的水相是以层状相形式的可溶的非结晶合成表面活性剂。

                       发明背景

个人液体清洁产品在美国和全世界变得更流行了。良好的个人液体清洁组合物必须符合一些标准。例如，为使消费者接受，个人液体清洁产品必须表现出良好的清洁性能，必须表现出良好的起泡特性，必须对皮肤温和(不引起干燥)并且优选地甚至应对皮肤提供增湿的益处。

已公开了含有高浓度亲油皮肤调节剂的个人液体清洁产品。实际上，消费品，如Olay增湿浴液油，特别当与Olay泡沫清洁剂同时使用时，亲油皮肤调节剂沉积在皮肤上，非常受消费者的欢迎。但是，一些消费者更希望这些液体个人清洁产品具有明显更大的增湿效果。因此，希望提供具有明显更大增湿性能的液体个人清洁组合物。

Olay增湿浴液油含豆油亲油皮肤增湿剂。已发现通过其它更有效的亲油皮肤增湿剂(如矿脂)可以提供优异的沉积作用。不幸的是，含有各种烃混合物的矿脂与以各向同性的胶束相形式的可溶性表面活性剂不相容，各向同性胶束相是液体清洁剂工业中采用的主要的表面活性剂结构。不相容性来源于矿脂中低分子量烃组分溶入伸长的虫状胶束的内核，在内核中该烃组分将胶束从伸长的聚集体变形为球状的聚集体。这与微乳液滴的形成类似。这种变形的净结果是由于伸长的胶束减少形成的流变性变差和呈指数增长的油表面积(表面活性剂连接的结果)形成的起泡性严重变差。已发现含有低至1％可乳化组分的油(如矿脂)与以各向同性胶束相形式的可溶性表面活性剂不相容。

在过去，解决这一问题的唯一办法是在采用非极性可乳化油时使用本身为不溶性结晶表面活性剂(如皂)的物质。例如参见WO94/01084，它公开了半固体皂组合物，包含C8-C22游离脂肪酸钾皂、水、多元醇、矿脂和C8-C22游离脂肪酸，参见WO96/02229，其公开了包含5-35％的C8-C22脂肪酸、矿脂和结构物(structurant)(如脂肪醇)的组合物。由于在可乳化油存在下不溶性结晶表面活性剂产生不优选的糊状流变性，该方法是不理想的。另外，加入了不溶性结晶表面活性剂和可乳化油的结合的个人清洁组合物易于产生稳定性问题并且产生不优选的发涩肤感。

但是现已发现，通过控制表面活性剂结构从主要的广泛采用的胶束相向层状液态结构即称为净相的转变，可以获得具有良好流变性、稳定性、肤感和起泡性的含可乳化油和可溶性非结晶合成表面活性剂的液体个人清洁组合物，其中油具有可乳化组分，如矿脂。

                       发明概述

本发明涉及含有增湿相和含水清洁相的液体个人清洁乳液组合物。增湿相包含非极性可乳化亲油皮肤增湿剂。含水清洁相包含起泡型可溶性非结晶合成表面活性剂、稳定剂和水。至少约40％体积的含水相是以层状相形式的可溶性非结晶合成表面活性剂。本发明液体个人清洁组合物含有低于5％的不溶性结晶表面活性剂。

                       发明详述

本发明涉及液体个人清洁组合物，它向皮肤提供临床有效的增湿作用，并体现所需的流变性、起泡性、稳定性和肤感。这里“液体个人清洁组合物”是指漂去型个人清洁产品，包括但不限于浴液、洗手液和香波。本发明液体个人清洁组合物为乳液，包含含有非极性、可乳化亲油皮肤增湿剂的增湿相和含有以层状相形式的起泡型、可溶性非结晶合成表面活性剂、稳定剂和水的含水清洁相。本发明液体个人清洁组合物含低于5％不溶性结晶表面活性剂。这里“不溶性结晶表面活性剂”是指在水中以10％浓度不溶的和结晶的物质。皂是不溶性结晶表面活性剂的实例。

本发明的液体个人清洁组合物及其所含物质以及其制备方法在以下详述：    Ⅰ．成分

A．增湿相

本发明液体个人清洁乳液组合物包含增湿相，该相包含约1％至约30％，优选约3％至约25％，更优选约5％至约25％的组合物重量的非极性可乳化亲油皮肤增湿剂。这里“非极性可乳化亲油皮肤增湿剂”是指含有至少1％重的可乳化组分的那些亲油皮肤增湿剂。可乳化组分是透光率大于5％(或贮存透光率大于3％)的组分，该值由下文分析方法部分中的混浊度方法测定。

本发明中适合的非极性可乳化亲油皮肤增湿剂例如包括低分子量烃、聚合型油和聚硅氧烷、主要由短链脂肪酸(如＜C18)构成的甘油三酯。用于该个人清洁组合物的非极性可乳化亲油皮肤增湿剂包括矿脂、矿物油、椰油、棕榈油、鳄梨油、蓖麻油、分子量低于约600的聚丁烯和粘度低于约1000厘沲的聚硅氧烷。这里优选矿脂。

B．含水清洁相

本发明液体个人清洁乳液组合物还包含含水清洁相，该相包含以层状相形式的起泡型可溶性非结晶合成表面活性剂、稳定剂和水。以下评述每种成分：

1．起泡型表面活性剂

本发明个人清洁乳液组合物还包含约5％至约30％，优选约5％至约25％，更优选约10％至约25％，最优选约12％至约25％的起泡型可溶性非结晶表面活性剂。这里的起泡型表面活性剂是这样的表面活性剂或表面活性剂混合物，当结合时在25℃的CMC(临界胶束浓度)下具有平衡表面张力15至50达因/厘米，更优选25至40达因/厘米。一些表面活性剂混合物的表面张力可能低于其单个组分的表面张力。

可溶性非结晶的合成表面活性剂选自阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂及其混合物。

此处使用的阴离子表面活性剂包括：酰基羟乙基磺酸盐、酰基肌氨酸盐、烷基甘油醚磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基硫酸盐、酰基乳酸盐、甲基酰基牛磺酸盐、链烷磺酸盐、线型烷基苯磺酸盐、N-酰基谷氨酸盐、烷基磺基琥珀酸盐、α-磺基脂肪酸酯、烷基醚羧酸盐、烷基磷酸酯、乙氧基化烷基磷酸酯、α-烯烃硫酸盐、烷基醚硫酸盐(具有1到12个乙氧基基团)及其混合物，其中该表面活性剂含有C8到C22的烷基链并且其中的平衡离子选自于：Na、K、NH₄、N(CH₂CH₂OH)₃。当阴离子表面活性剂选自于酰基羟乙基磺酸盐、酰基肌氨酸盐、酰基乳酸盐、烷基磺基琥珀酸盐、烷基甘油醚磺酸盐、甲基酰基牛磺酸盐、烷基醚硫酸盐、烷基硫酸盐、烷基磷酸酯及其混合物时为更优选的，其中该表面活性剂含有C8到C14的烷基链并且含量从约8％到约20％。

两性的合成表面活性剂在此产品中不能作为单独的表面活性剂，但在从约1％到约10％重量含量的较低的含量下可优选地作为辅助表面活性剂，更优选的类型选自于烷基两性单和二乙酸盐、烷基甜菜碱、烷基二甲基氧化胺、烷基磺基甜菜碱、烷基酰胺丙基甜菜碱、烷基酰胺丙基羟基磺基甜菜碱及其混合物，其中该表面活性剂含有C8到C22的烷基链。

非离子的合成表面活性剂在此产品中不能作为单独的表面活性剂，但在从约1％到约15％重量含量的较低的含量下可优选地作为辅助表面活性剂。更优选的类型选自于烷基葡糖酰胺、烷基葡糖酯、聚氧乙烯酰胺、脂肪烷酰胺、烷基氧化胺、烷基聚葡糖苷、聚氧乙烯烷基酚、脂肪酸的聚氧乙烯酯、氧乙烯-氧丙烯嵌段共聚物如polyoxamine和poloxamers、失水山梨糖醇的酯和醇酯及其混合物。

阳离子的合成表面活性剂在此产品中不能作为单独的表面活性剂，但在从约0.5％到约6％重量含量的较低的含量下可优选地作为辅助表面活性剂。更优选类型的阳离子表面活性剂选自于烷基三甲基氯化铵(alkyl trimonium chloride)和硫酸二甲酯、二烷基二甲基氯化铵和硫酸甲酯、烷基二甲基苄基氯化铵(alkyl alkonium chloride)和硫酸甲酯及其混合物。这些表面活性剂每个烷基链含有C12到C24个碳原子。最优选的阳离子选自于硬脂基二甲基苄基氯化铵、硬脂基三甲基氯化铵、二硬脂基二甲基氯化铵及其混合物。阳离子表面活性剂也可作为脂质沉积助剂。

该个人清洁组合物的至少约40％，优选至少约50％，更优选至少约60％和最优选至少约70％体积的水相由以层状相(即净相)形式的可溶性非结晶合成表面活性剂构成。

可以由多种已知方法将表面活性剂制成层状相。例如参见这里引入参考的WO96/02229，其公开了使表面活性剂采取层状相的方法。已知将两性表面活性剂、结构物、电解质及其混合物引入个人清洁组合物可以使表面活性剂采取层状相。使表面活性剂采取层状相的结构物包括C8-C22脂肪酸、C8-C22脂肪醇、膨胀粘土如合成锂皂石、交联的聚丙烯酸酯如Carbopol(TM)(购自Goodrich公司的聚合物)及其混合物。合适的电解质包括碱金属和碱土金属的盐，如卤化物、铵盐和硫酸盐。

该液体乳液组合物含低于5％，优选低于4％，更优选低于3％和最优选低于2％组合物重量的不溶性结晶表面活性剂。不溶性结晶表面活性剂例如包括脂肪酸皂、烷基及甘油基醚硫酸酯及可可羟乙磺酸钠。

2．稳定剂

本发明的个人液体清洁组合物一般地也含有从约0.1％到约10％，优选地从约0.25％到约8％，更优选地从约0.5％到约5％的在水相中的稳定剂。

稳定剂是用于在乳液中形成晶形的稳定网络以防止亲油皮肤增湿剂液滴在产品中聚结和相分裂。该网络在剪切后表现出依时间的粘度恢复(如触变性)。    

此处使用的稳定剂不是表面活性剂。稳定剂提供改良的储存和应力稳定性，但可使水包油乳液通过发泡分离，因而提供在皮肤上脂质沉积的增加。当本发明的水包油清洁乳液与聚合型菱形网眼的海绵一同使用时特别是这样，如在1992年9月8日授权Campagnoli的美国专利5,144,744中说明的网绵，在此引用作为参考。

在本发明的一个实施方案中，此处的个人清洁组合物中应用的稳定剂含有晶形的含羟基的稳定剂。该稳定剂可为含羟基的脂肪酸、脂肪酯或脂肪皂、非水溶性蜡状物等等。

晶形的含羟基的稳定剂选自于：

(ⅰ)其中R2为R1或HR3为R1或HR4为C_0-20烷基R5为C_0-20烷基R6为C_0-20烷基R4+R5+R6=C_10-22并且其中l≤x+y≤4；(ⅱ)

其中

R7为-R4(CHOH)xR5(CHOH)yR6

M为Na+、K+或Mg++或H；及

(ⅲ)其混合物；

一些优选的含羟基的稳定剂包括12-羟基硬脂酸、9,10-二羟基硬脂酸、9,10-二羟基甘油三硬脂酸和12-羟基甘油三硬脂酸(氢化蓖麻油大部分为12-羟基甘油三硬脂酸)。12-羟基甘油三硬脂酸为最优选的用于此处的乳液组合物中。

当此处的个人清洁组合物中使用这些晶形的含羟基的稳定剂时，它们的含量一般地为个人液体清洁组合物的从约0.5％到10％，优选地从0.75％到8％，更优选地从1.25％到约5％。稳定剂在室温到接近室温的条件下不溶于水。

另外地，此处的个人清洁组合物中使用的稳定剂可含有聚合的增稠剂。当聚合的增稠剂在此处的个人清洁组合物中用作稳定剂时，它们的含量一般地为组合物重量的从约0.01％到约5％，优选地从约0.3％到约3％。聚合的增稠剂优选地为阴离子、非离子、阳离子或疏水改性聚合物，该聚合物选自于分子量为1,000到3,000,000的阳离子瓜耳胶类的阳离子多糖，来源于丙烯酸和/或甲基丙烯酸的阴离子、阳离子和非离子均聚物，阴离子、阳离子和非离子纤维素树脂，二甲基二烷基氯化铵和丙烯酸的阳离子共聚物，二甲基烷基氯化铵的阳离子均聚物，阳离子聚亚烷基和乙氧基聚亚烷基亚胺，分子量从100,000到4,000,000的聚乙二醇及其混合物。优选地，聚合物选自于聚丙烯酸钠、羟乙基纤维素、十六烷基羟乙基纤维素和季化羟乙基纤维素10。

此处的个人清洁组合物中使用的另外的稳定剂可以是C10-C22的乙二醇脂肪酸酯。C10-C22的乙二醇脂肪酸酯也可适宜地与上文说明的聚合型增稠剂一同使用。该酯优选地为二酯，更优选地为C14-C18的二酯，最优选地为乙二醇二硬脂酸酯。当C10-C22的乙二醇脂肪酸酯在此处的个人清洁组合物中用作稳定剂时，它们的含量一般地为个人清洁组合物的从约3％到约10％，优选地从约5％到约8％，更优选地从约6％到约8％。

可用于本发明的个人清洁组合物的另一类稳定剂含有分散的无定形二氧化硅，该二氧化硅选自于煅制二氧化硅和沉淀二氧化硅及其混合物。此处使用的术语“分散的无定形二氧化硅”是指小的、细碎分开的平均凝聚层粒径小于约100微米的非晶形二氧化硅。

煅制二氧化硅，就是所知的弧光化二氧化硅，是通过四氯化硅在氢氧焰中的汽相水解而制得。据信燃烧过程生成了缩合形成颗粒的二氧化硅分子。颗粒碰撞、附着并熔结在一起。该过程的结果是产生了三维的支化链的聚集体。聚集体冷却到二氧化硅的熔点(约1710℃)以下后，进一步的碰撞导致链的机械缠结以形成凝聚层。沉淀二氧化硅和二氧化硅凝胶一般是在水溶液中制备的。见标题为“CAB-O-SIL未处理煅制二氧化硅的性质和功能”的Cabot技术数据手册TD-100,1993年10月和标题为“化妆品和个人护理产品中的CAB-O-SIL煅制二氧化硅”的Cabot技术数据手册TD-104,1992年3月，两者在此引用作为参考。

煅制二氧化硅优选地具有平均凝聚层粒径从约0.1微米到约100微米，优选地从约1微米到约50微米，更优选地从约10微米到约30微米。凝聚层由平均粒径从约0.01微米到约15微米，优选地从约0.05微米到约10微米，更优选地从约0.1微米到约5微米，最优选地从约0.2微米到约0.3微米的聚集体组成。该二氧化硅优选地具有比表面积大于50平方米/克，更优选地大于约130平方米/克，最优选地大于约180平方米/克。

当无定形二氧化硅在此处用作稳定剂时，它们在乳液组合物中的含量一般地从约0.1％到约10％，优选地从约0.25％到约8％，更优选地从约0.5％到约5％。

本发明的个人清洁组合物中可以使用的第四类稳定剂含有选自于皂土、水辉石及其混合物的分散的绿土。皂土为胶态的硫酸铝粘土。见Merck索引，第11版，1989年，条目1062,164页，引用作为参考。水辉石为含有钠、镁、锂、硅、氧、氢和氟的粘土。见Merck索引，第11版，1989年，条目4538,729页，在此引用作为参考。

当绿土在本发明的个人清洁组合物中用作稳定剂时，它的含量一般地从约0.1％到约10％，优选地从约0.25％到约8％，更优选地从约0.5％到约5％。

3．水

本发明的个人增湿清洁组合物中含有水作为基本成分。水一般地含量为从约30％到约80％，优选地从约40％到约75％，最优选地从约40％到约65％的本发明个人清洁组合物。

4．非必需成分

本发明的个人清洁组合物也可含有一些在水相中的非必需的成分。

例如，本发明的个人液体清洁组合物可非必需地包含水分散的形成凝胶的聚合物。此聚合物优选地为阴离子、非离子、阳离子或疏水改性聚合物，该聚合物选自于分子量为1,000到3,000,000的阳离子瓜耳胶类的阳离子多糖，来源于丙烯酸和/或甲基丙烯酸的阴离子、阳离子和非离子均聚物，阴离子、阳离子和非离子纤维素树脂；二甲基二烷基氯化铵和丙烯酸的阳离子共聚物，二甲基二烷基氯化铵的阳离子均聚物，阳离子聚亚烷基和乙氧基聚亚烷基亚胺，分子量从100,000到4,000,000的聚乙二醇及其混合物。优选地，聚合物选自于聚丙烯酸钠、羟乙基纤维素、十六烷基羟乙基纤维素和季化羟乙基纤维素10。

该聚合物在本发明的组合物中的含量优选地为从约0.1份到1份，更优选地0.1份到0.5份。该聚合物除了提供产品稳定性外可改善脂质在皮肤上的感官感觉。改良的感官感觉来自于粘性和油性的减少以及柔滑的增加。特别优选的实施方案为使用聚合物的混合物，其中一些对产品稳定性为优选的，一些对改善感官感觉为优选的。用于改善感官感觉优选的聚合物选自于：聚乙二醇、羟丙基瓜耳、瓜耳羟丙基三甲基氯化铵、聚季铵盐3、5、6、7、10、11和24及其混合物。

本发明的另一非常优选的非必需成分为一种或多种保湿剂和溶质。可使用多种保湿剂和溶质并且其含量可从约0.5％到约25％，更优选地从约3.0％到约20％。保湿剂和溶质为不挥发的在10％水溶液中的溶解度至少为5％的有机原料。优选的水溶性的有机原料选自于具有结构式：

R1-O(CH₂-CR₂HO)_nH的多元醇，其中R1=H、C1-C4烷基；R2=H、CH₃而且n=1-200；C2-C10的链烷二醇；胍；乙二醇酸和甘醇酸盐(如铵盐和烷基季铵盐)；乳酸和乳酸盐(如铵盐和烷基季铵盐)；聚羟基醇如山梨糖醇、甘油、己三醇、丙二醇、己二醇等等；聚乙二醇；糖和淀粉；糖和淀粉衍生物(如烷氧基化葡糖)；泛醇(包括D-、L-和D,L-型)；吡咯烷酮羧酸；透明质酸；乳酰胺单乙醇胺；乙酰胺单乙醇胺；尿素；具有结构通式(HOCH₂CH₂)_xNH_y的乙醇胺，其中x=1-3；y=0-2，且x+y=3，及其混合物。最优选的多元醇选自于甘油、聚氧丙烯(1)丙三醇和聚氧丙烯(3)丙三醇、山梨糖醇、丁二醇、丙二醇、蔗糖、尿素和三乙醇胺。

优选的水溶性有机原料选自于甘油、聚氧丙烯(1)丙三醇和聚氧丙烯(3)丙三醇、山梨糖醇、丁二醇、丙二醇、蔗糖、尿素和三乙醇胺。

油性增稠聚合物的使用，如在93年6月23日公布的Hewitt的EP0547897 A2中列出，在此引用作为参考，也可包含在本发明的乳液的水相中。

本发明的组合物中可包含大量的附加成分。这些原料包括，但不限于，液体外观助剂、盐及其水合物和在1994年8月23日授权Kacher等人的美国专利5,340,492和1990年4月24日授权Deckner等人的美国专利4,919,934中列出的其它“填充材料”，在此引用作为参考。

这些附加成分的其它非限制性的例子包括维生素和其衍生物(如抗坏血酸、维生素E、乙酸生育酚酯等等)；防晒剂；增稠剂(如多元醇烷氧基酯，为来源于Croda的含量高至2％的Crothix和含量高至约2％的汉生胶)；用以保持组合物抗菌完整性的防腐剂；防痤疮药剂(间苯二酚、水杨酸等等)；抗氧化剂；皮肤舒适及愈合剂如库拉索芦荟浸膏、尿囊素等等；螯合剂和多价螯合剂；适于感官效果的试剂如香气、精油、皮肤感觉剂(skin sensate)、颜料、珠光剂(如云母和二氧化钛)、用以产生松弛的漂洗感觉的添加剂(如煅制二氧化硅)、加强沉积的添加剂(如含量高至3％的马来酸大豆油)、色淀、着色剂等等(如丁子香油、薄荷醇、樟脑、桉叶油和丁子香酚)。Ⅱ．制备本发明增湿型液体个人清洁乳液组合物的方法。

本发明液体个人清洁组合物可由常规方法制备。该个人清洁组合物的制备方法的特定的非限制性的实例在以下实施例中描述。Ⅲ．本发明液体个人清洁组合物的特征

本发明液体个人清洁组合物具有所需的流变性，尽管加入了非极性的可乳化油，这是采用了以层状相形式的表面活性剂的结果。尤其是，本发明的液体个人清洁组合物的粘度为约2,000至约100,000厘泊，优选约5,000至约70,000厘泊，更优选约10,000至约40,000厘泊，和其屈服点为约5至约90达因/平方厘米，优选约7至约50达因/平方厘米，更优选约9至约40达因/平方厘米，最优选约11至约30达因/平方厘米，该值由下述分析方法部分的屈服点方法测定。

本发明的液体个人清洁组合物也表现出好的起泡性能和消费者满意的肤感(如不发涩)以及贮存稳定性。

本发明的液体个人清洁组合物也优选给皮肤提供临床有效的增湿效果。尤其是，本发明液体个人清洁组合物的沉积值为至少约10微克/平方厘米，优选至少约15微克/平方厘米，更优选至少约20微克/平方厘米，最优选至少约30微克/平方厘米的在皮肤上的亲油皮肤增湿剂，该值是由下文分析方法部分的沉积方法测定的。

                       分析方法

通过具体的实验分析方法对用于表示本发明中要素的一些参数进行定量测定。这些方法具体描述如下：

1．个人液体清洁组合物的粘度

用Wells-Brookfield锥/板式DV-Ⅱ+粘度仪测定此处的个人液体清洁组合物的粘度。在25℃下用每个锥体和板上的两个小销之间具有0.013毫米间隙的2.4厘米°的锥体(Spindle CP-41)测量系统进行测定。通过在锥体和板间注入0.5毫升的待分析试样并使锥体在1转数/分的速度下旋转进行测定。转动的阻力产生了与液体试样的剪切应力成比例的转矩。读取转矩值并在锥体几何常数、转动速率和与应力相关的转矩的基础上通过粘度计计算转化为绝对厘泊单位(毫帕*秒)。2．测定亲油皮肤增湿剂可乳化性的混浊度方法

1．测定亲油皮肤增湿剂的最低分子量组分。

2．制备含以下成分的溶液：

3.6％月桂基醚-3硫酸铵

1.2％月桂基硫酸铵

0.9％柠檬酸

0.25％三羟基硬脂精(购自Rheox的Thixin R)

4.8％月桂基两性乙酸钠(购自McIntyre的McKam)

3．加热溶液至190°F并快速冷却至室温。

4．制备溶液中含0.25％亲油皮肤增湿剂的样品。

5．通过搅拌乳化样品(如用搅拌器)。

6．在120°F下存贮24小时。

7．用样品装填0.5英寸的curvette至约3/4满度。

8．用空气鼓泡足够时间以冲洗出样品(几小时)。

9．将Milton Roy Spectronic 20D仪上的波长定在580nm。

10．按下模式钮选择透光率直至达到最亮。

11．调节读取器至0.0(左调节器)。

12．置空白样品(0格令水)于spec.20上并调节读取器至100.0

    (右调节器)。

13．移走空白样并用chemspices擦去含样品的curvette。

14．置样品于spec.20上，用在spec.20上的笔在curvette上校

准标记。

15．关闭门并读取透光率。3．个人液体清洁组合物的屈服点

用Carrimed CSL 100控制应力流变仪测定个人液体清洁组合物的屈服点。为此处的目的，屈服点为在个人液体清洁组合物中产生1％的应变所需的应力。在77°F下用设定为51微米间隙的4厘米2°的锥体测量系统进行测定。测定是通过剪切应力随时间的应用程序(一般地从约0.06达因/平方厘米至约500达因/平方厘米)进行。如果该应力导致试样的损坏，可制作剪切应力对应变的曲线。从该曲线，可计算个人液体清洁组合物的屈服点。4．在含水相中层状相表面活性剂的百分率

1．制备仅含含水相组分的样品。

2．将样品倒入加盖玻璃烧杯中并平衡24小时。

3．层状相将浮出并测定体积比并记录为在含水相中的层状相表面

   活性剂的百分率。5．亲油皮肤增湿剂的沉积

A．制备方法

用不含皂和脂质的产品洗净手臂以尽可能地降低背景干扰，然后吸干水分。然后用95-100F的自来水增湿测试者的内前臂的整个表面约5秒钟。然后如Campagnoli在美国专利5144744(1992年9月8日授权)中所述，测试者将粉扑饱和，并让粉扑排水10秒钟。将含亲油皮肤增湿剂的1毫升液体个人清洁组合物施加于测试者的前臂上，然后用粉扑将产品摩擦10秒以起泡。让泡沫在前臂持续15秒，然后用水从内肘向腕部彻底冲洗15秒。用纸巾拍干前臂，让前臂风干约30秒。

B．沉积记录-皮脂计

亲油皮肤增湿剂的沉积采用Courage and Khazaka GmbH的皮脂计SM810测定。皮脂计测量已沉积在皮肤上的亲油皮肤增湿剂的量，通过特定的塑性带的测光法，该带在吸收亲油皮肤增湿剂时变透明。塑性带在连接至弹簧上的镜面上伸展。装置的测试头(由弹簧、镜子和塑性带组成)压在皮肤上30秒。沉积值(微克/平方厘米)是皮肤上亲油皮肤增湿剂量的表征；沉积值随着亲油皮肤增湿剂量的增加而增加。该方法对湿度不敏感。沿着前臂的长度取皮脂计读数(3次)，沉积值为3次读数的平均值，除以转换因子以使皮脂计读数转换成实际的沉积水平(微克/平方厘米)。

皮脂计有以下限制：

1．皮脂计条带也测定自然的皮脂。这种试验的标准是清洗前皮脂计测得的测试体基准值低于或等于3微克/平方厘米前臂皮肤。

2．象在其它表面吸取测定一样，皮脂计不可能测得所有沉积的亲油皮肤增湿剂；如果皮肤形状是凹凸的，可能沉积的亲油皮肤增湿剂没有被皮脂计条带吸收。

3．在沉积值大于约300微克/平方厘米时，皮脂计条带饱和了；所以该方法仅能测试不超过约300微克/平方厘米的值。

4．不同的亲油皮肤增湿剂具有不同的转换因子。对于测试非矿脂脂质，需要新的校准曲线。

C．校准

为了将上述获得的皮脂计数据转换成沉积数据，必须产生一个转换因子。为了产生该转换因子，对每种脂质体系进行吸取，用气相色谱分析吸取的样品。吸取与皮脂计读数同时进行，并取自相同的前臂。吸取程序如下：

1)将开口的玻璃柱(2英寸直径)置于测试者的内前臂，并固定住。

2)向柱中加入5毫升吸取溶剂。

3)用圆头玻璃搅拌棒将液体在测试者的胳膊上搅动30秒。用溶剂处理包括的前臂的整个表面。

4)用一次性移液管将液体转至6打兰小瓶中。

5重复步骤2-5两次(总计3个样品，收集了15毫升溶剂)。

然后用气相色谱如下分析吸取的样品。设备气相色谱         装有毛细管入口体系及火焰离子检测器的HP

             5890及其等价仪器积分体系         PEN Turbochrom V4.0数据体系，或

             HP3396系列Ⅱ积分仪，或带有峰分组

             能力的类似体系。柱               DB-5ht,30M×0.32mm I.D.,

             0.10μm膜厚，J&W Scentific目录号123-

             5731。分析天平         能称至0.0001g。移液管           1ml,A级。容量瓶           1000ml,100ml，玻璃塞。玻璃注射器       100μl容量自动取样管       带有弯曲顶帽形瓶空气浴           调至80-85℃移液管理器       带有12.5ml贮槽的Ependorf Repeator搅拌盘和搅拌棒   Teflin包覆的搅拌棒试剂庚烷             ACS级角鲨烷           Aldrich目录号23,431-1或类似物脂质标准物气相色谱条件载气             超高纯氦气或用干管和氧气洗涤器纯化的常规

             级氦气。用25ml/min分流调节流体压力在

             25psi。注样模式         无分流注样体积         2μl注射器温度       310℃炉温模式         100℃开始，@10℃/min升至350℃，维持6分钟。检测器温度       350℃氢气和空气       最优化适用所用气相色谱流体聚束因子         2溶液内标溶液         向洁净干燥的100ml容量瓶中分析天平称量0.1g

             角鲨烷，称至0.0002g。用庚烷稀释至容积，加

             塞并搅拌溶解。(该溶液的1∶1000稀释液可用做

             吸取溶剂产生样品)脂质储液         向洁净干燥的100ml容量瓶中放入分析天平称量

             的0.5g脂质标准物，称至0.0002g。用庚烷稀释

             至容积，加塞并搅拌混和。脂质工作         如下标贴3个自动取样管形瓶：“100μg”、“300标准液           μg”和“500μg”。用玻璃注射器，将15μl内

             标溶液移入每个管形瓶中。用庚烷冲洗注射器，

             然后用它移取以下量的脂质储液至管形瓶：

             标准液                 储液体积(μl)

             100μg                 20

             300μg                 60

             500μg                 100

             用庚烷稀释至约0.5ml，然后加上盖子并摇匀操作1．校准           在上述条件下运行每一标准。从校准运行中选

             取10-14个最大峰并在校准方法内峰分组。将

             标准溶液中脂质量归于每一校准水平的组。在

             y轴上标出面积比。不让线过原点或包括原点。

             r2值应至少为0.9990。每10或12个样品和在样

             品运行结束时检测校准。2．样品分析      在干氮气流下蒸干样品。在0.5ml庚烷中复水。

             盖紧并置于空气浴中5分钟；摇动至完全溶解。

             移至自动取样管形瓶并在校准仪器上用适当

             ISTD的加入量分析。注意：由于基线错杂，为

             了正确识别峰，应人工检测每个结果。

气相色谱数据与皮脂计数据进行曲线作图。曲线的斜率为转换因子。转换因子对于矿脂为0.56。

                       实施例

以下浴用凝胶组合物是本发明的液体个人清洁组合物的非限制性实施例。加入复合凝聚层预混物的最终配方    #1      #2      #3      #4月桂基硫酸铵                     3.15    3.15    3.15    3.15月桂基醚-3硫酸铵                 9.45    9.45    9.45    9.45月桂基两性乙酸钠                 5.40    5.40    5.40    5.40月桂醇                           0.00    1.50    0.00    0.00鲸蜡醇                           1.50    0.00    0.00    0.00月桂酸                           0.00    0.00    1.50    0.00三羟基硬脂精                     0.75    0.75    0.75    0.75非必需组分                       6.04    6.34    6.34    6.04矿脂                             16.50   16.50   16.50   16.50水                               适量    适量    适量    适量含水相层状结构                   ＞60％  ＞50％  ＞50％  ＜20％起泡(终体积)                     500     450     500     300在120°F下存贮48小时的粘度(cp)   16020   13660   12680   8060在120°F下存贮144小时的粘度(cp)  15430   13070   12970   7077在120°F下存贮48小时的屈服点     14.8    10.0    8.5     8.1(达因/平方厘米)在120°F下存贮144小时的屈服点    12.8    13.2    9.7     6.2(达因/平方厘米)