一种合成改性的千枚岩填料及其制备方法

摘要

本发明属矿物制品,特别涉及一种合成改性的枚岩填料及其制备方法,由55－65%的千枚岩、35－45%的高岭土,经Na2S2O4预制还原漂白,再经分段锻烧,经脱水、排水放热、氧化、强氧化阶段,化学改性,除铁、除炭、增白后的填料制品,以10－45份,加入橡胶原料中,制备增强橡胶制品,扯断力13.90MPa和伸长率615均超过国家标准,白度≥72%,是一种优良的功能改性填料。

说明书

本发明属矿物制品，特别涉及一种合成改性的千枚岩填料及其制备方法。

千枚岩(phyllite)是由石英、绿云母、黑云母、滑石、淡斜绿泥石、纳长石、菱镁矿组成的暗色致密的片状岩石，产在花岗岩构造带中，是构造岩经热液作用产生岩石。经光谱半定量分析、高倍电镜扫描，千枚岩主要矿物成份石英4.6％、绢云母2.7％、绿泥石3.8％、钠长石3.6％、伊利石3.0％、钾长石4.0％，呈致密层状微晶集合体，微小的绢云母和绿泥石晶体为劈理面或片理面，具丝绢光泽和滑腻感，因此具有橡胶、塑料功能填料的物理、化学性能，但因自然白度低，仅为8-12％，适合生产深颜色的橡胶、塑料、涂料，影响了千枚岩粉的应用范围。

本发明的目的在于解决以上技术不足，提供一种合成改性的千枚岩填料及其制备方法。

本发明的任务在于，一种合成改性千枚岩填料，由千枚岩55-65％，含水量1％、粒径0.2-0.075mm；高岭土35-45％，含水量1％、粒径0.2-0.075mm。用粒径0.2-0.075mm的千枚岩粉，配制成25-35％矿浆，加入连二亚硫酸纳Na2S2O4，浓度16-19％，作还原剂，PH4-6，温度40-60℃，反应时间0.5-1.5小时，洗涤、过滤、烘干、粉碎；将含水量1％、粒径0.2-0.075mm的高岭土35-45％，经水洗、除杂、烘干，混料；将混合预制的千枚岩、高岭土投入锻烧炉，温度100-450℃，时间1小时，排水放热，温度450-840℃，时间30分钟，氧化温度840-900℃，时间1.5小时，强氧化温度900-1100℃，时间30分钟，冷却时间4小时，出炉，合成矿料经气流粉碎机粉碎为74-10μm。

一种合成改性的千枚岩填料，加入橡胶混料中合成改性的千枚岩填料含有10-45重量份，可制成橡胶管、带、板制品。

在非金属矿物中选用含杂质较少的白色高岭土为主要配料，高岭土的化学分子式为Al₂O₃-SiO₂·2H₂O，其化学成份为SiO₂46.54％,Al₂O₃39.5％,H₂O13.96％，具有优良的吸水性、可塑性、烧结性、悬浮性、绝缘性和化学稳定性。

千枚岩化学成份也含有SiO₂和Al₂O₃、Fe₂O₃等成份，其它主要成份同高岭土相同，但天然可塑性低，所以二者混合后易于改性，加快除色，增加白度。

增白工艺中，采用还原漂白法，用连二亚硫酸盐Na₂S₂O₄为还原剂，使千枚岩中的三价氧化铁被还原成易溶于水的二价铁，经过滤、洗涤除杂。

在锻烧工艺中，采用脱水、排水放热、氧化、强氧化锻烧去除炭质和深色杂质。 $>>Cm>>H>2>>+>>(>2>m>+>0.5>n>)>>>O>2>>>ver>>->\Delta >>CO>>2>>\uparrow >+>0.5>>H>2>>O>$>

在锻烧加热反应中，碳氧化合物及碳素物质，先蒸发为气态，高温产生小分子量可燃气体，参与氧化燃烧过程，除去千枚岩中的炭质及深色杂质，充分氧化和热分解，白度可达72％以上，密度2.20g/cm³。

一种合成改性的千枚岩填料的制备方法，采用分段锻烧、化学改性、除铁、除炭、增白，具有工艺流程简单，成本低廉，方便操作，无环境污染等特点。

以下结合实施例具体说明本发明。

实施例1

一种合成改性的千枚岩填料由千枚岩55％(1.595吨)，含水量1％、粒径0.2-0.075mm；高岭土45％(1.305吨)，含水量1％、粒径0.2-0.075mm组成。其制备方法为，预制，将粒径0.2mm千枚岩，配制成25％矿浆(千枚粉2.50吨，加水7.50吨)；加入连二亚硫酸钠溶液Na₂S₂O₄,16％浓度，加入量10kg/吨，PH值4，温度40℃，时间0.5小时，洗涤、过滤、烘干、粉碎；将含水量1％、粒径0.2mm的高岭土35％，经水洗、除杂、烘干，混料。将混合预制的千枚岩粉、高岭土投入锻烧炉，脱水温度100℃，时间1小时，排水放热温度450℃，时间30分钟，氧化温度840℃，时间1.5小时，强氧化温度900℃，时间30分钟，冷却时间4小时，出炉，合成矿料2.85吨，经气流粉碎机粉碎为74-10μm。

实施例2

一种合成改性的千枚岩填料由千枚岩65％(1.95吨)，含水量1％、粒径0.2-0.075mm；高岭土35％(1.05吨)，含水量1％、粒径0.2-0.075mm。其制备方法为，预制，将粒径0.075mm千枚岩，配制成35％矿浆；加入连二亚硫酸钠溶液Na₂S₂O₄,19％浓度，加入量8kg/吨，PH值6，温度60℃，时间1.5小时，洗涤、过滤、烘干、粉碎；将含水量1％、粒径0.075mm的高岭土45％，经水洗、除杂、烘干，混料。将混合预制的千枚岩粉、高岭土投入锻烧炉，脱水温度450℃，时间1小时，排水放热温度840℃，时间30分钟，氧化温度900℃，时间1.5小时，强氧化温度1100℃，时间30分钟，冷却时间4小时，出炉，合成矿料2.85吨，经气流粉碎机粉碎为74-10μm。

实施例3

一种合成改性的千枚岩填料10-45份，再加入天然橡胶50份、丁苯橡胶50份、促进剂、防老剂适量，在双辊橡胶混炼机中混合均匀，并先添加填料，再添加促进剂、防老剂，然后混合均匀，投入喂料机成型，可制成增强橡胶的管、带、板等制品。

合成改性后的千枚岩制品，作为橡胶制品填料，可加入到运输胶带、胶板、胶管、鞋底、增加橡胶制品的耐磨性，抗拉强度和抗扯裂性，初始硫化、终始硫化温度易于控制，胶结结构好，成为增量性和功能性填料。

增强橡胶制品配方    表1

配方(份)    1    2    3天然橡胶 50.0 50.0 50.0丁苯橡胶 50.0 50.0 50.0促进剂 1.8 1.8 1.8防老剂 2.0 2.0 2.0轻    钙 33.0 23.0 -改性千枚粉 10.0 20.0 45.0其    它  52 52 52

增强橡胶制品测试性能    表2

力学性能    1    2    3硫化时间(分)    6    6    6扯断强力(MPa)    11.0    9.7    10.0伸长率(％)    610    560    615硬度(邵氏A)    64    65    65密度(g/cm³)    1.245    1.245    1.245

图1为加入合成千枚岩填料橡胶制品扯断力曲线

合成改性千枚岩填料物理技术性能

1．DBP吸油值(ml/g)    ≥0.4

2．灼烧减量(％)       ≥0.5

3．PH值               6.5-7

4．密度(g/cm³)       1.6-2.0

5．白度               ≥72％

改性千枚岩填料在增强橡胶制品中应用试验

名称    试样   标准扯断力    13.90   ≥9.0伸长率    615   ≥500硬度    64-65   55-65PH    0-5   6-7

改性千枚岩填料在增强橡胶制品应用试验中，扯断力为13.90MPa和伸长率615的技术性能均超过国家标准，硬度和PH值达到国家标准，是一种优良的功能改性填料。