局部分子结构分析仪

摘要

一种局部分子结构分析仪，除了用样品的红外吸收光谱峰的波数以外，还用吸收光谱峰的强度来分析局部结构中的分子，以便改进分析精度。

说明书

本发明涉及一种分析具有红外吸收光谱的样品材料的局部分子结构分析仪，更具体地说，它涉及一种根据红外吸收光谱强度进行局部分子结构分析的分析仪。

红外光谱分析就是分析局部分子结构。这种分析是靠由红外摄谱仪拍摄的红外吸收光谱峰的位置（波数）实现的，因此分析与该波数对应的局部分子结构可以知道该分子是否有这种结构。

通常取出吸收峰波数信息。然而波数信息的数据量有限，以致不能改善分析精度。再有，把具有相同局部结构的材料的红外吸收光谱加到同一图谱上，得到参考振动的波数信息数据。当待测材料数目增加使数据累加时，预计可能达到高分析精度。然而，通常很难把新数据累加到参考振动的波数数据上。

因此本发明的一个目的是给出一种提高分析精度和增加累加数据的改进的局部分子结构分析仪。

本发明的另一个目的是提供一种通过求出吸收光谱峰强度来提高分析精度的改进的局部分子结构分析仪。

根据本发明，简要地说，一种分析局部结构中分子的分析仪包括：存贮局部结构吸收峰出现处的波数值域、吸收光谱峰以及吸收强度的存贮系统;通过探测样品的红外吸收光谱峰和把所有吸收光谱峰的波数与存在数据存贮系统中的局部结构吸收光谱峰出现处的波数值域进行比较，探测出一个或多个待分析局部结构的探测系统;计算探测系统探测出的对应于该局部结构的样品吸收峰归一化强度的计算系统，计算由强度计算系统算出的吸收峰强度与存在存贮系统中的一种或多种标准材料局部结构吸收峰强度之间的评估因子的评估因子计算系统;从与一种或多种标准材料有关的局部结构评估因子中定出最佳值的定值系统;以及依次输出较好的局部结构值的输出系统。

由以下的详细说明及附图可以对本发明有更全面的理解，这里仅仅是以示例的方示给出，因此不是对本发明的限制。其中，

图1（a）和图1（b）是本发明最佳实施例的局部分子结构分析仪工作流程图。

图2是该分析仪中的电路方框图。

图3是由该分析仪的红外摄谱仪得到的非那西汀（phenace-tin）材料的红外吸收光谱。

下面将叙述最佳施实例的局部分子结构分析仪。图2表示局部分子结构分析仪1中的线路方框图。中央处理单元（CPU）2用来进行下面所述的分析处理和控制数据的输入/输出。阴极射线管（CRT）3，打印机4以及存贮数据的存贮器5与CPU2相连。软盘装置6作为一个辅助存贮器也与CPU2相接。当然，可以不用软盘装置6，或者除了软盘装置外还可以把硬盘装置，磁带机或者光盘等接到CPU2上。

红外摄谱仪8径输入/输出装置7与CPU2相连。由红外摄谱仪8测出的红外吸收光谱传送给CPU2。

现在参照表示该分析仪工作流程的图1（a）和图1（b）叙述其工作。

第1步，将样品放在红外摄谱仪8中，测量出其红外吸收光谱，并将该光谱传送到CPU2，图3是这种红外吸收光谱的实例，它是用漫反射法测出的非那西汀（CH₃-CO-NH-C₆H₄-O-C₂H₅）的光谱。

然后将测出的红外吸收光谱归一化，从而消除由密度引起的误差。通过变换吸收光谱进行归一化计算，使光谱的最小吸收被置为“0”，而光谱的最大吸收被置为“99”。

第二步，得出光谱中吸收峰的波数（cm^-1）和该吸收峰的强度，并列表。表1是一个实例。

表1

数据;峰的测量数据

峰的信息

S328524，165980，155754，

153731，151171，148328，

126738，124894，104835，

083846，082830

M319008，313508，307508，

298513，293007，160518，

144815，141418，139409，

137017，132608，117612，

111613，102008，092411，

078514，074519，060609，

054816，052315，

在表1中，S表示“强吸收峰”，因此“S328524”表示强度为24的峰的波数为3285cm¹。“M”表示“中等吸收峰”。因此“M319008”表示强度为08的峰的波数为3190cm¹。在表1中，强度等于或大于20时，称其为“强峰”，而强度等于或小于19但大于或等于5时，称其为“中等峰”。

第3步，这一步用来确定是否要再分析。现在先说明不要再分析的程序，因此往下进行第8步。

第8步，这步用于确定在每一局部结构标出的波数值域上是否有等于或大于预定数值的样品吸收峰。第8步中定出“否”表示局部结构存在的几率几乎为零，然后分析结束，并转到进行第12步。在第8步中定出“是”表示该局部结构存在，并转到第9步和作下面的分析。

表2表示在“”（1，4代苯，1，4-disubst，benzene）的波数值域的实例。

表2

在表2中，“st”表示伸长和收缩，ω表示平面变形斜角，d表示变形。

第9步，该步用于将吸收光谱峰的强度对吸收光谱峰最大强度归一化。表3是“”结构的实例，表3表示对存在存贮器5中的数据的三种标准材料的强度比。

表3

第10步，这步根据第9步中得到的强度比计算出相关系数R作为评估因子，其计算公式如下

式中：i：是吸收峰的序数

X_i是标准材料的吸收峰强度比（吸收率）

Y_i是样品材料的吸收峰强度比（吸收率）

X是该标准材料的吸收峰强度比（吸收率）的平均值

Y是该样品材料的吸收峰强度比（吸收率）的平均值。

当多种标准材料的数据被表示为单一的局部结构时，该相关系数R是针对每一种标准材料计算的。就表3所表示的实例来说，相关系数R要针对三种标准材料中的每一种计算。如果一种标准材料的吸收光谱不在标出的波数范围内，则该吸收光谱峰的强度被置成“0”。

相关系数R较大时，该局部结构存在的几率较大。可以分别用以下两个方程计算出的因子作为评估因子。在这种情况，因为该式子的因子较小，局部结构存在的几率较大。

式中n是吸收光谱峰的个数。

第11步，这步用来从第10步里计算出的一个或多个相关系数R中找出最大的一个，把该最大值在相应局部结构中记上“S”符号。

第12步，它用来确定是否需要分析下一个局部结构，当要分析所有局部结构时，选择第13步。

第13步，在该步骤中，阴极射线管或打印机工作，按较大值S的顺序输出所有局部结构。这就是说，依次输出存在几率较大的局部结构。

第14步，用来修改同一样品的分析条件，并确定是否需要再分析。要再分析，则选取第15步，不要再分析，则分析至此结束。

第15步，这一步输入再分析处理的新的分析条件。

这些分析条件如下：

（1）在吸收光谱中选出一个特定的峰（只输出含有该选定峰的局部结构）

（2）输入由质谱分析得到的结果（生成离子）

（只输出含有选出的生成离子的局部结构）

（3）输入现存的化学元素（仅输出含有至少一种输入元素的局部结构）

（4）输入不是现存的化学元素（只输出不含任何一种输入元素的局部结构）

（5）改变波数及强度（删除增加或改换由峰值数据探测出的波数及强度以后，进入重新分析过程。

因此，可以把附加信息，如用不同于红外光谱分析的分析而得到的结果作为分析条件包括在内，以便集中在待分析的局部结构上，缩短分析周期。

在分析条件输入和改变之后，选择第14到17步执行关于输入的分析条件的程序。

第4步，它用来确定不是现存的输入的化学元素是否包含在局部结构中。如果它们不包含在内，则选取第5步及以下各步。如果它们包含在内，则选用第12步分析下一个局部结构，因为局部结构里有这些元素是不可能的。

第5步，它用来确定是否在局部结构中包含作为现存元素输入的化学元素中的至少一种。如果有，则选用第6步及以下各步。如果不包含，则选用第12步分析下一个局部结构，因为在局部结构中有这些元素是不可能的。

第6步，它用于确定由质谱分析仪探测出的认为存在的生成离子是否包含在局部结构中，如果有，则选用第7步及以下各步。如果没有，则选用第12步分析下一个局部结构，因为局部结构中有这些元素是不可能的。

第7步，它用来确定该局部结构在选定的波数值域内是否有吸收峰。如果有，则进行第8步及以下各步，如果没有，则进行第12步分析下一个局部结构，因为局部结构含有吸收峰是不可能的。

第8步及以下各步如前所述。第4到第7步用于分析包含不同于红外光谱信息的附加信息的数据。第7步能够依次分析待分析的吸收光谱的每个峰。

在第2步以后和分析开始时，可以输入第15步的再分析条件，当有由测量红外吸收光谱得到的光谱图时，可以把吸收峰数据直接输入计算机，不用第一步的测量。所得数据存在分析局部结构的数据库里。

如上所述，按照本发明，局部结构分析仪可以求出吸收峰的强度，改善分析精度。样品的数据可以作为标准材料的数据存入数据存贮系统里，这样累积起来的数据可以改进分析精度。因为用包括不同于红外光谱的附加信息的信息进行分析，所以可以集中在待分析结构上，缩短分析周期。

本发明的分析仪除了用样品的红外吸收峰的波数之外，还用吸收光谱峰的强度分析局部结构中的分子，以便改善分析精度。

至此仅仅叙述了本发明的一个具体实施例，本领域的熟练技术人员显然可以进行各种修改和变化而不偏离本发明的宗旨。