采用新颖溶剂再生法的萃取工艺

摘要

本发明提供了溶剂再生方法，以从含极性烃(HC)选择性溶剂、重烃及因热分解或氧化的溶剂、重烃、及添加物间的反应而产生的聚合物质(PM)的富溶剂流中，回收基本不含烃(HC)及其它杂质的所述选择性溶剂。置换剂与联合的辅置换剂的组合在溶剂净化区内，从萃取溶剂中挤出重烃与聚合物质。同时，配备磁场的过滤器被放置于贫溶剂循环回路中，用以移除顺磁性污染物。辅置换剂的存在大幅地增强了置换剂从萃取溶剂中移除重烃和聚合物质的能力。因此，该溶剂再生系统可在较温和的条件下操作，最小化了或消除了对高温、能量密集及操作困难的热溶剂再生器的需求。

说明书

技术领域

本发明主要涉及在选择性溶剂接触含有芳香烃与非芳香烃的进料混合 物之后从所述溶剂中去除重烃和重质聚合物污泥的方法，更具体地，涉及 一种利用辅置换剂(co-displacement agent)提升主置换剂(primary  displacement agent)能力的溶剂再生技术。

背景技术

在用于芳香族回收的萃取蒸馏(ED)及液-液萃取(LLE)工艺中，溶剂不 断地在封闭回路中循环。在进料至萃取蒸馏塔(EC)或液-液萃取(LLE)塔之 前，原料通常会在初步分馏塔中处理以移除重质部分。不过，仍有可观量 的重烃(HC)会通过精心设计的在正常条件下操作的初步分馏塔。对操作不 善或有故障的初步分馏塔来说，进料流中的重烃水平显著较高。为了移除 重烃及自被氧化的溶剂所衍生的聚合重质物质，传统的商业液-液萃取工艺 使用热溶剂再生器，其将一小部分的贫溶剂分流加热，以回收再生的溶剂 和沸点低于该溶剂的沸点的重质组分。沸点高于该溶剂的沸点的重质聚合 物质(PM)，则作为污泥从该溶剂再生器的底部移除。

授予Asselin的美国专利号US4,048,062揭露了用于芳香烃回收的液- 液萃取工艺，其中来自溶剂回收塔(SRC)的底部的一部分贫溶剂被引入溶剂 再生器(SRG)。被分开引入该溶剂再生器(SRG)的汽提蒸汽与再生的溶剂一 起被回收，然后将其引入该溶剂回收塔(SRC)，作为总汽提蒸汽的一部分。 该溶剂再生方案发挥作用的原因在于:在同类型的分子中，沸点越高，极性 (与萃取溶剂的亲和性)越低。结果，原料中大部分的可测量重烃(C₉到C₁₂) 被液-液萃取塔中的溶剂相所排斥，并与萃余相一起被移除，作为非芳香族 产物的一部分。

在用于芳香烃回收的萃取蒸馏工艺中，重烃由于其高沸点而倾向于余 留在该萃取蒸馏塔(EDC)底部的富溶剂中。即使是对于沸点范围(C₆-C₇)较窄 的原料，仍有可观量的重质(C₉+)烃被捕获和蓄积于该溶剂中，该重质烃只 能够藉由增加该溶剂回收塔的严苛条件(高温、高真空水平、和较多的汽提 蒸汽)和/或藉由增加溶剂再生器的负载来从该溶剂中移除。并无其它可取 的替代方案。此外，对于全沸点范围(C₆-C₈)的原料，重烃的沸点过高而无 法从溶剂回收塔中的该溶剂中汽提，结果，由于该溶剂在萃取蒸馏塔和溶 剂回收塔之间在封闭回路中不断地循环，所述重烃被蓄积在该溶剂中。

Asselin方案的溶剂再生不适于萃取蒸馏工艺，该方案是为液-液萃取 方法而设计的，用以移除由氧化或分解的溶剂组分之间的反应所生成的少 量聚合物质和溶剂中微量的重烃。当此方案应用于萃取蒸馏工艺时，在它 们可从溶剂再生器底部移除之前，重烃将无可避免地蓄积和聚合于封闭的 溶剂回路中，直到聚合物质的沸点高于环丁砜的沸点(>285℃)。这种蓄积 具潜在的灾难，因为过量聚合物质的出现不仅会显著地改变溶剂性质(选择 性和溶解力)，而且该聚合物质还会阻塞加工设备，使得萃取蒸馏工艺变得 无法运作。

授予Wu等人的美国专利7,666,299及授予Lee等人的美国专利 7,871,514揭露一种从溶剂中移除重烃成分的技术，其系基于用于萃取蒸馏 和液-液萃取的大部分萃取溶剂为水溶性的观察结果上。在实践中，将溶剂 分流引入水洗区并与在封闭回路中循环的加工用水流接触。溶剂溶解于水 相，而该重烃及聚合物质被水排斥。在此种方式下，重烃及聚合物质从溶 剂流中移除并蓄积于烃相。因为该水洗法需大量用水，所以难以实现封闭 系统中加工用水的恰当平衡和分配。

授予Wu等人的美国专利8,246,815介绍了一种移除被捕获于用于回收 芳香烃的萃取蒸馏或液-液萃取工艺中的封闭溶剂回路中的重烃及聚合物 质的方法。轻烃，如提余液流中的非芳香烃，具有“置换剂”之功能，轻 烃可从萃取剂中“挤出”重烃和聚合物质，尤其是当溶剂中的重烃在C₉+的 分子量范围内。

发明内容

本发明在某种程度上来说是基于使用辅置换剂显著提升置换剂从萃取 溶剂当中移除该重烃及聚合物质的能力的技术的开发。新的方法特别适用 于整合入这样的工艺：其中含有芳香烃和非芳香烃的进料混合物接触由萃 取蒸馏塔(EDC)、液-液萃取(LLE)塔或其组合组成的萃取区中的选择性溶 剂。形成含溶剂和芳香烃的富溶剂流，并将该富溶剂流进料至溶剂回收塔 或回收区以回收纯化的芳香烃及含溶剂、可测量的量的重烃及聚合物污泥 的贫溶剂。

一方面，本发明涉及从包含极性烃选择性溶剂、可测量的量的重烃、 以及从热降解或氧化的溶剂、重烃和添加剂之间的反应所生成的聚合物质 的富溶剂流中回收基本不含重烃和其它杂质的所述选择性溶剂的方法，所 述方法包括以下步骤：

(a)将含极性烃与较弱极性烃的进料引入萃取蒸馏塔(EDC)的中段部 分，并将富溶剂流引入该萃取蒸馏塔的上部作为选择性溶剂进料；

(b)从萃取蒸馏塔上部回收含水的富较弱极性烃流，并从该萃取蒸馏 塔底部排出含有溶剂和极性烃的第一富溶剂流；

(c)将该第一富溶剂流引入到溶剂回收塔(SRC)的中段部分，从该溶剂 回收塔上部回收基本上不含溶剂和较弱极性烃的富极性烃流，并且从该溶 剂回收塔底部移除第二富溶剂流；

(d)将该第二富溶剂流的第一部分引入步骤(a)中的萃取蒸馏塔上部， 作为选择性溶剂进料；

(e)将步骤(c)中的第二富溶剂流的第二部分冷却，将该冷却的富溶剂 流与步骤(h)的一部分水相混合，以及将该混合物引入溶剂净化区上部以形 成溶剂相；

(f)将富轻烃流引入该溶剂净化区下部作为重烃置换剂，以将重烃和 聚合物质从该溶剂相挤出，并将其挤入烃相；

(g)将含重烃、聚合物质及少量溶剂的蓄积的烃相从该溶剂净化区上 部排出，并从该溶剂净化区底部回收含溶剂和作为重烃置换剂的轻烃的溶 剂相，所述溶剂相具有大幅减少水平的重烃和聚合物质；

(h)将步骤(g)中来自该溶剂净化区的烃相引入水洗涤区，以将该少量 溶剂从该烃相中移除转至该水相；以及

(i)将步骤(g)中来自该溶剂净化区的溶剂相引入到步骤(a)中的萃取 蒸馏塔底部，作为选择性溶剂进料的一部分，以将纯化的溶剂再循环至溶 剂回路中。

另一方面，本发明涉及从包含极性烃选择性溶剂、可测量的量的重烃、 以及从热分解或氧化的溶剂、重烃及添加剂之间的反应所生成的聚合物质 的富溶剂流中回收基本不含烃和其它杂质的所述选择性溶剂的方法，所述 方法包括以下步骤：

(a)将含极性烃和较弱极性烃的进料引入到液-液萃取塔的中段部分， 并且将富溶剂流引入该液-液萃取塔上部，作为选择性溶剂进料；

(b)将含水的富较弱极性烃流从该液-液萃取塔(LLE)上部回收，并 且将含溶剂、极性烃及少量较弱极性烃的第一富溶剂流从该液-液萃取塔 (LLE)底部排出；

(c)将含该第一富溶剂流和来自溶剂回收塔(SRC)的底部的少部分第 三富溶剂流引入萃取汽提塔(ESC)上部，回收含较弱极性烃、大量的苯和较 重芳香烃的富烃蒸汽，该富烃蒸汽被冷凝并以回流的形式再循环至液-液萃 取塔底部，并且将含溶剂和极性烃的第二富溶剂流从该萃取汽提塔底部排 出，其中该第二富溶剂流基本上不含较弱极性的烃；

(d)将步骤(c)中的第二富溶剂流引入到该溶剂回收塔中段部分，从该 溶剂回收塔上部排出富极性烃流，其中该富极性烃流基本上不含溶剂和较 弱极性烃，以及将第三富溶剂流从该溶剂回收塔底部移除；

(e)将该第三富溶剂流的一部分引入到步骤(a)中的液-液萃取塔上 部，作为所述择性溶剂进料；

(f)将步骤(d)中的第三富溶剂流的一小部分冷却，将冷却的富溶剂流 与步骤(i)中的一部分水相混合，并且将该混合物引入到溶剂净化区上部以 形成溶剂相；

(g)将富轻烃流引入到该溶剂净化区下部，作为重烃置换剂，以将重 烃和聚合物质从该溶剂相中挤出，并将其挤入烃相；

(h)从该溶剂净化区的上部将含重烃、聚合物质和少量溶剂的蓄积的 烃相排出，并从该溶剂净化区下部回收含溶剂和作为重烃置换剂的轻烃的 溶剂相，所述溶剂相具有大幅减少的重烃和聚合物质；

(i)将步骤(h)中的该溶剂净化区的该烃相引入到水洗涤区，以将少量 的溶剂从该烃相转移至该水相；

(j)将步骤(h)的来自溶剂净化区的溶剂相引入到步骤(c)中的萃取汽 提塔下部，作为将纯化的溶剂再循环到溶剂回路中的方式。

以磁场增强的过滤器可安装于该贫溶剂循环管路中，以同时与该溶剂 净化区运作，从而除去该贫溶剂中的顺磁性污染物，以尽可能减少或免除 使用高温、能源密集及难以操作的热溶剂再生器。

附图说明

图1是采用溶剂净化系统的萃取蒸馏工艺的示意图，所述系统包含逆 流萃取器、磁性增强过滤器以及热再生器；

图2是采用溶剂净化系统的萃取蒸馏工艺的示意图，所述系统包含逆 流萃取器及磁性增强过滤器；

图3是采用溶剂净化系统的液-液萃取工艺的示意图，所述系统包含逆 流萃取器、磁性增强过滤器以及热再生器；

图4是采用溶剂净化系统的液-液萃取工艺的示意图，所述系统包含逆 流萃取器及磁性增强过滤器。

具体实施方式

本发明的技术可被整合到萃取蒸馏或液-液萃取工艺中，用以从含极性 烃及较弱极性烃的混合物中选择性分离和回收极性烃。本发明的工艺将就 从含芳香烃和非芳香烃(包含链烷烃、异构烷烃、环烷烃及烯烃)的混合 物中分离和回收芳香烃进行描述，但应当理解的是，本发明可应用在多种 烃混合物上。合适的萃取溶剂包括，举例来说，环丁砜、烷基环丁砜、N- 甲酰吗啉、N-甲基吡咯烷酮、四甘醇、三甘醇、二甘醇及其混合物，以水 作为共溶剂。对于芳香烃的回收而言，用于萃取蒸馏工艺的较佳溶剂包括 环丁砜(以水为共溶剂)、以及非水性N-甲酰吗啉；用于液-液萃取工艺的 较佳溶剂包括环丁砜及四甘醇，两者均以水为共溶剂。用于萃取蒸馏和液- 液萃取工艺的最佳溶剂为以水为共溶剂的环丁砜。

在如图1和图3所示用于芳香烃回收的本发明的一个特征中，萃取蒸 馏或液-液萃取工艺中含有可测量的量的重烃和聚合物质的一部分贫溶剂 从溶剂回收塔(SRC)底部排出，并且与来自热溶剂再生器顶部的再生的溶剂 合并。将合并的贫溶剂流在冷却后与来自水洗涤塔(WWC)底部的一小部分富 水流混合(作为共置换)，并被引入到溶剂净化系统或溶剂净化区(SCZ)。较 佳的溶剂净化区由具塔盘、填料或转盘的塔、或脉冲塔、或多级混合器/沉 淀器组成。来自萃取蒸馏工艺中萃取蒸馏塔顶(或液-液萃取工艺中液-液萃 取塔顶)中的一部分提余液流亦被送料至该溶剂净化区，以接触水含量已增 加的贫溶剂流。

较佳地，提余液流(作为置换剂)以逆流的方式与水含量增加的混合的 溶剂流接触，其中水为辅置换剂，以将重烃和聚合物质从溶剂相挤出，并 将其挤入烃相。较高水含量会增加提余液流从溶剂相置换重烃和聚合物质 的能力。溶剂相必然包含溶剂、大部分的苯和来自提余液流(置换剂)的其 它芳香族成分、以及大幅降低水平的重烃和聚合物质，将其连续地从溶剂 净化区排出，并进料至该萃取蒸馏塔下部(或液-液萃取工艺中萃取汽提塔 (ESC)下部)，作为以增加的水含量(辅置换剂)来提升在萃取蒸馏塔(EDC) (或萃取汽提塔(ESC))中单一相区中的溶剂选择性的方式，以将纯化的溶 剂再循环到封闭的溶剂回路中，以及回收流失至提余液流的芳香烃，尤其 是苯。来自溶剂净化区的烃相，其包含该“被挤出”的重烃和聚合物质以 及提余液流中的大部分的非芳香烃成分，其连续地从溶剂净化区中被移出 并进料至水洗涤塔，用以移除烃相的任何溶剂。操作该溶剂净化区，使得 在与来自萃取蒸馏塔(或液-液萃取塔)的提余液流合并后，烃相的苯含量， 无论在该洗涤塔之前或之后，被控制在一个理想的水平。例如，若合并的 烃流用以汽油掺配，其苯浓度应在1％(体积)以下。

或者，任何脱硫轻烃混合物可用于取代萃取蒸馏塔或液-液萃取塔提余 液流作为置换剂，以移除贫溶剂中的重烃和聚合物质。通过本发明，纳入 溶剂净化区以移除大部分的重烃和聚合物质，大幅地减少了对热溶剂再生 器——如果采用热溶剂再生器的话——的负载要求，并且可使该工艺更容 易操作，尤其是对于该萃取蒸馏工艺而言。

过滤器，以磁场增强的过滤器为佳，可安装于溶剂回路中，以选择性 地移除产自于分解的溶剂、各种溶剂添加物以及重烃等与硫化铁或氧化铁 的反应的顺磁性污染物。合适的具有磁铁的过滤器描述于美国专利公开号 20090272702、20100065504、20120165551及20120228231，所述专利公开 通过援引纳入本文。

在描述于图2和4的本发明另一个特征中，溶剂再生(SRG)方案采用高 效、低温及节能的溶剂净化区或溶剂净化系统。该工艺不需要任何高温和 能源密集的热溶剂再生器(SRG)。溶剂回收塔底部所排出贫溶剂流的一部分 被转移，并在冷却后与来自水洗涤塔底部的富水分流(作为辅置换剂)合并， 然后被引入溶剂净化区。还将来自于萃取蒸馏工艺中萃取蒸馏塔(或液-液 萃取工艺中液-液萃取塔)塔顶的一部分提余液流进料至溶剂净化区作为置 换剂，以接触转移过来的水含量已增加的贫溶剂流。

该溶剂净化操作通常在连续性的多级接触装置中进行，在针对逆流萃 取设计的装置中进行为佳。合适的设计包括具有塔盘、填料或转盘的塔、 脉冲塔、任何其它旋转型接触器以及多级混合器/沉淀器。溶剂相主要包含 溶剂、增加量的水、来自提余液流(置换剂)的大部分芳香烃组分(尤其是 苯)、以及大幅减少水平的重烃，其连续地从溶剂净化区排出并被进料至萃 取蒸馏塔或萃取汽提塔的下部，作为提升萃取蒸馏塔(或萃取汽提塔)的单 一相区中的溶剂选择性的方式，以将纯化的溶剂再循环到封闭的溶剂回路 中，以及回收流失至提余液流中的芳香烃，尤其是苯。含有“挤出的”重 烃和聚合物质的烃相，周期性地从溶剂净化区移除。操作溶剂净化区，使 得其烃相之苯含量，在与来自萃取蒸馏塔(或液-液萃取塔)的提余液流合并 后，在该洗涤塔之前或之后，被控制在一个理想的水平。

可选择的是，任何脱硫的轻烃混合物均可用来替代提余液流作为置换 剂，以从贫溶剂中移除重烃和聚合物质，以及从提余液流回收芳香烃，尤 其是苯。同样，磁场增强的过滤器可安装于溶剂回路中，以选择性移除贫 溶剂流中的顺磁性污染物。

在上述的实施方案中，由于C₉+重烃是从溶剂净化区的贫溶剂中回收的， 因此萃取蒸馏工艺中的萃取蒸馏塔优选在更宽松的条件下通过下述方式来 操作：释放该最大可容许量的苯到塔顶提余液流，并将几乎所有的C₉+烃与 富溶剂(萃取物)流保留在萃取蒸馏塔底部。溶剂回收塔在此条件下操作， 以至于从富溶剂流中仅汽提C₈及更轻的烃，并将几乎所有C₉+及更重的烃与 贫溶剂流保留在溶剂回收塔底部。

图1描述了用于芳香烃回收的萃取蒸馏工艺，其采用萃取蒸馏塔(EDC) 300、溶剂回收塔(SRC)302、热溶剂再生器(SRG)304、溶剂净化塔(SCC)310 以及水洗涤塔(WCC)314。含芳香烃和非芳香烃的烃进料经管路1进料至萃 取蒸馏塔300的中段，而来自溶剂回收塔(SRC)302底部的贫溶剂经管路16， 19和22被进料至萃取蒸馏塔300上方附近低于用于管路4的顶部回流入口 点的位置。

非芳香族蒸汽经管路2离开萃取蒸馏塔(EDC)300上部，于冷凝器(图未 示)冷凝，并将冷凝物转送至塔顶接收器(D1)316，所述接收器用于实现非 芳香烃相及水相之间的相分离。一部分非芳香烃相经管路3和4以回流的 方式再循环到萃取蒸馏塔(EDC)300上部，第二部分作为提余液流经管路5 排出。

管路5中的一部分提余液流通过管路10和34排出，作为萃余液产物。 由溶剂、不含非芳香烃的芳香烃和可测量的量的重烃和聚合物质组成的富 溶剂，经管路6从萃取蒸馏塔(EDC)300底部排出，并且被转送至溶剂回收 塔(SRC)302中段。汽提蒸汽从蒸汽产生器(SR1)312经管路27注入到溶剂 回收塔(SRC)302下部，以帮助从溶剂中移除芳香烃。一部分富溶剂于再沸 器(R1)320中加热，并经管路7再循环到萃取蒸馏塔(EDC)300底部。包含 水且基本上不含溶剂和非芳香烃的芳香族浓缩物，从溶剂回收塔(SRC)302 以塔顶蒸汽流的形式排出，并在冷却器(图未示)中冷凝后，经管路11引入 塔顶接受器(D2)322。为求使溶剂回收塔(SRC)302的底部温度达最小，使接 收器(D2)322与真空源相连，以在溶剂回收塔(SRC)302中产生低于大气压 力的条件。

塔顶接收器(D2)322用于实现芳香烃相和水相之间的相分离。管路12 中的一部分芳香烃相，经管路13以回流的方式再循环到溶剂回收塔 (SRC)302上部，而剩下的部分通过管路14排出，作为芳香烃产物。水相蓄 积在塔顶接收器(D2)322的水夹套中，经管路15送料至水洗涤塔(WWC)314 上方附近烃相和水相的交界面下方之位置，作为洗涤水。溶剂通过逆流水 冲洗从溶剂净化塔(SCC)310的烃相中移除，蓄积于烃相之不含溶剂的非芳 香烃，接着从水洗涤塔(WWC)314上部通过管路32排出，作为不含溶剂之非 芳香烃产物。含有溶剂的水相从水洗涤塔(WWC)314底部通过管路33，30离 开，与为来自塔顶接收器(D1)316的水相的管路8汇合，经管路26被进料 至蒸汽产生器(SR1)312，在此被转换成汽提蒸汽，该汽提蒸汽经管路27被 引入溶剂回收塔(SRC)302，并经管路24被引入溶剂再生器(SRG)304。

来自溶剂回收塔(SRC)302底部的大部分贫溶剂，通过磁性加强的过滤 器(MF)328经管路16、19和22被再循环，并被提供到萃取蒸馏塔(EDC)300 上部以萃取芳香烃。来自溶剂回收塔(SRC)底部的贫溶剂分流经管路18被 转入溶剂再生器(SRG)304，并且蒸汽通过管路24被引入溶剂再生器 (SRG)304低于贫溶剂进料入口点的位置。一部分贫溶剂于再沸器(R2)324 中加热，经管路17再循环到溶剂回收塔(SRC)302底部。恶化的溶剂和聚合 物污泥通过管路25以底部流的方式移除，而再生的溶剂和几乎所有的汽提 蒸汽以塔顶蒸汽23之形式回收。管路23中的该蒸汽和管路20中来自于溶 剂回收塔(SRC)302底部的贫溶剂分流于管路21中合并形成混合物，其包含 溶剂、可测量的量的重烃以及来自溶剂再生器(SRG)304的几乎所有的汽提 蒸汽。于该冷却器(C1)318中冷凝之后，将水洗涤塔(WWC)314底部的富水 分流经管路31加到管路21中的流中，以经管道31提供可控制量的水(作 为辅置换剂)给贫溶剂流，接着将其引入溶剂净化塔(SCC)310上部低于溶 剂/烃界面的位置。

来自萃取蒸馏塔(EDC)300的一部分提余液流经管路9被进料至溶剂净 化塔(SCC)310下部，作为置换剂以逆流之方式接触溶剂相，以在溶剂净化 塔(SCC)310中从溶剂相中挤出重烃和聚合物质，并将其挤入烃相。或者， 任何外部的脱硫轻烃流可有效地作为置换剂使用。含有基本纯化的溶剂、 来自提余液流(置换剂)的大部分芳香烃组分和大幅减少水平的重烃和聚合 物质的溶剂相连续地从溶剂净化塔(SCC)310底部排出，并通过管路28被引 入萃取蒸馏塔(EDC)300下部，作为将纯化的溶剂再循环至溶剂回路中的方 式，以回收流失至提余液流中的芳香烃，尤其是苯，以及提升萃取蒸馏塔 (EDC)300中的单一相区的溶剂选择性(由于来自溶剂净化塔(SCC)310的再 循环的溶剂中增加的水含量(辅置换剂))。

烃相连续地蓄积在溶剂净化塔(SCC)310上部且定期地从溶剂净化塔 (SCC)310塔顶移除，并在界面水平控制下经管路29被进料到水洗涤塔 (WWC)314中。溶剂净化操作也可藉由使用其它接触性的设备来完成，较佳 的装置包含为逆流萃取而配置的连续的多级接触性装置，如多级混合器/沉 淀器或旋转型接触器。

在使用环丁砜作为溶剂的萃取蒸馏工艺应用中，萃取蒸馏塔(EDC)300 的操作以2.0到4.0、较佳地1.5到3.0的减少的溶剂对烃进料的重量比率 进行，这取决于烃原料之沸点范围，以容许萃取蒸馏塔塔顶的提余液流中 有1到10wt％、较佳地2到5wt％的苯。溶剂再生器(SRG)304塔顶蒸汽的温 度范围，在0.1到10大气压、较佳地在0.1到0.8大气压的压力下，通常 是150℃到200℃，较佳地为160℃到180℃。含有来自溶剂再生器(SRG)304 的溶剂蒸汽及溶剂回收塔(SRC)302的贫溶剂之混合物，在冷却器(C1)318 中被冷凝和冷却至范围为约0℃到100°、较佳地25℃到80℃的一个温度。 作为置换剂进料至溶剂净化塔(SCC)310的来自萃取蒸馏塔(EDC)300的提余 液流的温度范围为0℃到100℃，较佳地为25℃到50℃。溶剂净化塔(SCC)310 中的萃余液进料对贫溶剂的进料重量比通常为0.1到100，较佳地0.1到 10。溶剂净化塔(SCC)310中之接触温度范围通常为0℃到100℃，较佳地为 25℃到80℃。溶剂净化塔(SCC)310的操作压力范围通常在1到100大气压， 较佳地在1到10大气压。管路21中的冷却的富溶剂流混合物和管路31中 的富水流之间的重量比率范围是200：1到10：1，较佳地在100：1到20： 1；可藉由调节管路31中的富水流流速来得到所需的比率。溶剂净化塔 (SCC)310之溶剂相，其主要包含所有的溶剂、增加量的水及来自提余液流 (置换剂)中大部分的芳香族组分(尤其是苯)、和大幅减少水平的重烃和聚 合物质，被进料到萃取蒸馏塔(EDC)300下部，以增强在单一液相区中的溶 剂选择性(由于溶剂相中加入的水)。

优选对溶剂净化区之操作条件做选择以达成以下三个主要目标：(1)烃 相中之苯含量处于这么一个水平，即提余液流中之苯浓度通过管路10和32 的合并，而能符合产品规格的需求。例如，管路34中提余液流的苯浓度， 对于汽油掺配，应低于1％(体积)。(2)由管路28排出的溶剂相中重烃和聚 合物质的含量被维持在一理想的范围以确保该溶剂的性能。(3)进料至溶剂 净化区的贫溶剂中的水含量，藉由调节水添加来控制，以最大化移除溶剂 相中的重烃以及最小化至烃相的苯丧失(水洗涤后之萃余产物)。

图2图示了用于回收芳香烃的萃取蒸馏工艺，其中溶剂净化塔(SCC)340 使用萃取蒸馏塔萃余液作为置换剂，且将加入贫溶剂中的水作为辅置换剂 用来再生该溶剂。此溶剂再生方案中无需传统的高温和能量密集的热溶剂 再生器。此萃取蒸馏工艺采用萃取蒸馏塔(EDC)330、溶剂回收塔(SRC)332、 溶剂净化塔(SCC)340、水洗涤塔(WWC)344，以及管路内磁性过滤器(MF)358。

含有芳香烃和非芳香烃的混合物的烃进料，经管路41，被进料到萃取 蒸馏塔(EDC)330的中段，而来自溶剂回收塔(SRC)332底部的贫溶剂，经管 路56、58及61，被进料到萃取蒸馏塔(EDC)330上部附近低于用于管路44 的塔顶回流入口点的位置。来自溶剂回收塔(SRC)332的贫溶剂，可通过磁 体增强型过滤器(MF)358来过滤而移除具有顺磁性的铁锈微粒与其它聚合 物污泥。非芳香烃蒸汽经管路42离开萃取蒸馏塔(EDC)330上部，于冷凝器 (图未示)中冷凝，并将冷凝物转送到塔顶接收器(D1)346，所述接收器用于 实现非芳香烃相及水相之间的相分离。管路43中的一部分非芳香烃相以回 流的方式经管路44再循环到萃取蒸馏塔(EDC)330上部，而第二部分经管路 45排出。管路45中的一部分提余液流，经管路50和70排出，作为提余液 流产物。

由溶剂、纯化的芳香烃和可测量的量的重烃和聚合物质组成的富溶剂， 从萃取蒸馏塔(EDC)330底部排出，经管路46转送到溶剂回收塔(SRC)332 中段。富溶剂还于再沸器(R1)350中加热，经管路47，再循环到萃取蒸馏 塔(EDC)330底部。汽提蒸汽从蒸汽产生器(SR1)342经管路64注入到溶剂 回收塔(SRC)332下部，以助于移除溶剂中的芳香烃。包含水且基本上不包 含溶剂和非芳香烃的芳香族浓缩物，从溶剂回收塔(SRC)332作为塔顶蒸汽 流排出，于冷却器(图未示)冷凝后，经管路51引入到塔顶接收器(D2)352。 为使溶剂回收塔(SRC)332底部温度最小化，接收器(D2)352与真空源相连， 以在溶剂回收塔(SRC)332中产生低于大气压力的条件。

塔顶接收器(D2)352用于实现芳香烃相和水相之间的相分离。管路52 中的一部分芳香烃相经管路53以回流方式再循环到溶剂回收塔(SRC)332顶 部，剩余部分经管路54排出，作为芳香烃产物。来自溶剂回收塔(SRC)332 底部的一部分贫溶剂于再沸器(R2)354中加热，并经管路57再循环到溶剂 回收塔(SRC)332底部。来自溶剂回收塔(SRC)332底部的大部分贫溶剂经管 路56、58、及61转送到萃取蒸馏塔(EDC)330。

水相蓄积于塔顶接收器(D2)352的水夹套中，经管路55进料到水洗涤 塔(WWC)344上方附近烃相和水相交界面下方之位置，作为洗涤水。溶剂通 过逆流水冲洗从水洗涤塔(WWC)344的烃相中移除，蓄积于烃相之不含溶剂 的非芳香烃从水洗涤塔(WWC)344上部经管路69和70排出，作为产物。含 有溶剂的水相经管路62和67从水洗涤塔(WWC)344底部离开，与为来自塔 顶接收器(D1)346的水相的管路48汇合，经管路63进料至蒸汽再生器 (SR1)342，在此被转换为汽提蒸汽，再经管路64被引入溶剂回收塔 (SRC)332。

管路58中来自于溶剂回收塔(SRC)332的包含可测量的量的重烃的贫溶 剂分流59于冷却器(C1)348冷却。冷却后，来自水洗涤塔(WWC)344底部的 富水分流，经管路62和68随后被加入到分流59形成流60，以提供给贫溶 剂受控量水，作为辅置换剂。此水含量增加的贫溶剂流经管路60引入到溶 剂净化塔(SCC)340上部低于溶剂相/烃界面的位置。

来自萃取蒸馏塔(EDC)330的一部分提余液流经管路49进料到溶剂净化 塔(SCC)340，作为置换剂接触该溶剂相，从而在溶剂净化塔(SCC)340中将 重烃和聚合物质从溶剂相中挤出，并将其挤入烃相。溶剂相包含基本纯化 的溶剂、来自提余液流(置换剂)的大部分芳香烃及大幅减少水平的重烃 和聚合物质，其连续地从溶剂净化塔(SCC)340下部排出，并经管路65被引 入到萃取蒸馏塔(EDC)330下部存在单一液相区的位置。这是用于将纯化的 溶剂再循环到溶剂回路中、回收流失到提余液流中的芳香烃(尤其是苯)、 及提升萃取蒸馏塔(EDC)330中单一液相区中的溶剂选择性(由于溶剂中较 高的水含量)的方式。

烃相连续地蓄积于溶剂净化塔(SCC)340顶部，并定期地自溶剂净化塔 (SCC)340顶部移除，经管路66进料到水洗涤塔(WWC)344，在此处最终萃余 液产物内的任何溶剂都会被移除。

图2中使用环丁砜作为溶剂的萃取蒸馏工艺应用中，萃取蒸馏塔的操 作以2.0到4.0、较佳地1.5到3.0的减少的溶剂对烃进料的重量比率进行， 这取决于烃进料的沸点范围，以使得萃取蒸馏塔塔顶的提余液流中有1wt％ 到10wt％、较佳地2wt％到5wt％的苯。较佳地，从溶剂回收塔(SRC)332底 部排出并送到冷却器(C1)348的那部分贫溶剂被冷却到范围通常约0℃到 100℃、较佳地25℃到80℃的一个温度。作为置换剂进料到溶剂净化塔 (SCC)340之提余液流的温度范围是0℃到100℃，较佳地25℃到50℃。此外， 溶剂净化塔(SCC)340中萃余液进料对溶剂进料重量比率之范围通常是0.1 到100，较佳地是0.1到10。溶剂净化塔(SCC)340中的接触温度范围是0℃ 到100℃，较佳地25℃到80℃。溶剂净化塔(SCC)340的操作压力范围通常 是1到100大气压，较佳地是1到10大气压。管路59中冷却的富溶剂流 混合物与管路68中的富水流之间的重量比率范围是200：1到10：1，较佳 地是100：1到20：1，其通过调整管路68中的富水流流速来实现。同样， 溶剂净化塔(SCC)340之操作条件经过挑选以达到针对图1工艺所给出的目 标。

图3为用于芳香烃回收的液-液萃取工艺，其采用液-液萃取(LLE)塔 400、溶剂回收塔(SRC)402、溶剂再生器(SRG)404、溶剂净化塔(SCC)406、 水洗涤塔(WCC)408、萃取汽提塔(ESC)410及管路内磁性过滤器(MF)412。含 有芳香烃和非芳香烃的烃进料经管路102进料到液-液萃取塔(EDC)400的中 段，而贫溶剂经管路103在液-液萃取塔(LLE)400上部附近导入，以逆流方 式去接触该烃进料。进料中的芳香烃通常包含苯、甲苯、乙苯、二甲苯、 C₉+芳香烃以及其混合物，非芳香烃通常包含C₅到C₉+链烷烃、环烷烃、烯 烃以及其混合物。

萃余液相主要含有非芳香烃，并具有少量溶剂，将其从液-液萃取塔 (LLE)400上部排出，作为流104，并在汇合管路130的流后，经管路132 进料到水洗涤塔(WWC)408的中段。管路105中来自于液-液萃取塔(LLE)400 底部的萃取相与管路106中的第二贫溶剂混合；合并的液流107进料至萃 取汽提塔(ESC)410上部。

流动通过过萃取汽提塔(ESC)410的蒸汽通过再沸器(R1)414的作用形 成，藉此底部部分富溶剂经管路111再循环到萃取汽提塔(ESC)410，其通 常以足以控制塔底温度、塔顶流组成以及流速的速率下的流加热。离开萃 取汽提塔(ESC)410塔顶的蒸汽由冷却器(图未示)冷凝，并且冷凝物经管路 108转送到塔顶接收器(D1)416，所述接收器用于实现烃相和水相之间的相 分离。含有非芳香烃、最高达30-40％苯和较重质芳香烃之烃相，以回流的 方式经管路109再循环到液-液萃取塔(LLE)400底部。水相经管路110和 125转移到蒸汽产生器(SR1)418以产生用于萃取回收塔(SRC)402的汽提蒸 汽。由溶剂、不含非芳香烃的芳香烃以及可测量的量的重烃和聚合物质之 富溶剂，从萃取汽提塔(ESC)410底部排出，并经管路112转送到溶剂回收 塔(SRC)402的中段。汽提蒸汽从蒸汽再生器(SR1)418经管路126注入到溶 剂回收塔(SRC)402下部，以助从该溶剂中移除芳香烃。含有水且基本上不 含溶剂和非芳香烃之芳香族浓缩物，从溶剂回收塔(SRC)402以塔顶蒸汽流 的形式排出，于冷却器(图未示)中冷凝后，经管路113被引入到塔顶接收 器(D2)420。为了将溶剂回收塔(SRC)402之底部温度最小化，塔顶接收器 (D2)420与真空源连接，以在溶剂回收塔(SRC)402中产生低于大气压力的 条件。

塔顶接收器(D2)420用于实现芳香烃相和水相之间的相分离。管路114 中的一部分该芳香烃相经管路115以回流的方式再循环到溶剂回收塔 (SRC)402上部，而该剩余部分经管路116排出，作芳香烃产物。水相蓄积 于塔顶接收器(D2)420的水夹套中，经管路136进料到水洗涤塔408上方附 近低于烃相和水相之交界面的位置，作为洗涤水。溶剂通过逆流水洗涤从 液-液萃取(LLE)萃余液和来自水洗涤塔(WWC)408的烃相中移除，并且蓄 积于烃相中的不含溶剂的非芳香烃，从水洗涤塔(WWC)408上部经管路137 排出，作为不含溶剂的非芳香产物。含有溶剂的水相经管路133和134离 开水洗涤塔(WWC)408底部，与为来自塔顶接收器(D1)416的水相的管路110 汇合，经管路125，被进料到蒸汽产生器(SR1)418，在此其被转换为汽提蒸 汽，该汽提蒸汽经管路126被引入溶剂回收塔(SRC)402，并经管路122被 引入溶剂再生器(SRG)404。

来自溶剂萃取塔402底部的较大部分贫溶剂通过磁性加强的过滤器 (MF)412经管路118、120、121和103再循环，并被提供给液-液萃取塔 (LLE)400上部，以在液-液萃取塔400中萃取芳香烃。来自溶剂回收塔(SRC) 底部的贫溶剂分流，经管路119被转入到溶剂再生器(SRG)404，蒸汽通过 管路122引入溶剂再生器(SRG)404中低于贫溶剂进料入口点的位置。一部 分贫溶剂于再沸器(R2)422中被加热，并经管路117再循环到溶剂萃取塔 (EDC)402底部。恶化的溶剂和聚合物污泥经管路124以底部流的方式移除， 而再生的溶剂和几乎所有的汽提蒸汽被回收作为塔顶流123。管路123中的 这一蒸汽和管路127中来自溶剂回收塔(SRC)402底部的贫溶剂分流合并形 成管路128中的混合物，其包含溶剂、可测量的量的重烃和来自溶剂再生 器(SRG)404中的几乎所有的汽提蒸汽。在操作中，在蒸汽于冷却器(C1)424 中冷却和冷凝后，经管路135将来自水洗涤塔(WWC)408底部的富水分流加 入管路128中的液流，以向贫溶剂提供控制量的水(作为辅置换剂)。接着， 混合物被引入到溶剂净化塔(SCC)406上部低于溶剂/烃族界面的位置。

将来自液-液萃取塔(LLE)的一部分提余液流经管路129进料到溶剂净 化塔(SCC)406下方，作为置换剂以逆流的方式去接触溶剂相，以在溶剂净 化塔(SCC)406中将重烃和聚合物质从溶剂相中挤出，并将其挤入烃相。或 者，任何外部脱硫的轻烃流可有效地被使用为置换剂。溶剂相包含基本纯 化的溶剂、来自提余液流(置换剂)的大部分芳香烃组分、以及大幅减少 水平的重烃和聚合物质，其连续地从溶剂净化塔406底部排出，并通过管 路131引入到萃取汽提塔(ESC)410下部，以将纯化的溶剂再循环到溶剂回 路中，以提升萃取汽提塔的单一液相区中的溶剂选择性(由于来自溶剂净 化塔(SCC)406的再循环的溶剂相中增加的水含量(辅置换剂))。

连续地蓄积于溶剂净化塔(SCC)406上方的烃相，经由管路130、在界 面水平控制下周期性地从溶剂净化塔(SCC)406塔顶移除，其随后与来自液- 液萃取塔(LLE)400塔顶的提余液流混合，经管路132进料至水洗涤塔 (WWC)408。该溶剂净化操作也可在任何其它连续性的多级接触装置中进行， 较佳地在专为逆流萃取而设计的装置中进行，所述装置例如多级混合器/沉 淀器，或任何其它旋转式接触器。

图3中使用环丁砜作为溶剂的液-液萃取工艺应用中，来自溶剂再生器 (SRG)404中的塔顶蒸汽的温度范围，在0.1到10大气压、较佳地在0.1到 0.8大气压下，通常是150℃到200℃，较佳地是160℃到180℃。含有来自 溶剂再生器(SRG)404的溶剂蒸汽和来自溶剂回收塔(SRC)402的贫溶剂之混 合物于冷却器(C1)424中冷凝和冷却至大约0℃到100℃、较佳地25℃到 80℃的温度范围。进料至溶剂净化塔(SCC)406作为置换剂的来自液-液萃取 塔(LLE)400的提余液流，其温度范围是0℃到100℃，较佳地25℃到50℃。 溶剂净化塔(SCC)406中的萃余液进料对贫溶剂进料的重量比率范围通常是 0.1到100，较佳地是0.1到10。溶剂净化塔406中的接触温度范围通常在 0℃到100℃，较佳地25℃到80℃。溶剂净化塔(SCC)406之操作压力范围 通常是1到100大气压，较佳地是1到10大气压。管路128中的冷却的富 溶剂流混合物和管路135中的富水流之间的重量比率范围为200：1到10： 1，较佳地为100：1到20：1，其通过调整管路135中的富水流流速来实现。 溶剂净化塔(SCC)406在操作上的要求与针对溶剂净化塔(SCC)310和溶剂净 化塔(SCC)340的要求相同，其分别对应于图1和图2的方案。

图4说明了用于从含芳香烃和非芳香烃的混合物中回收芳香烃的液-液 萃取工艺，其中溶剂净化塔(SCC)436使用来自液-液萃取塔(LLE)430的萃 余液当作置换剂，以再生贫溶剂。高温和能源密集传统的热再生器不再必 需。

该工艺采用液-液萃取(LLE)塔430、溶剂回收塔(SRC)432、溶剂净化塔 (SCC)436、水洗涤塔(WCC)438、萃取汽提塔(ESC)440以及用磁(MF)增强 的管路内磁性过滤器(MF)442。含芳香烃和非芳香烃进料经管路202被进料 到液-液萃取塔(LLE)430的中段，而贫溶剂经管路203引入液-液萃取塔 (LLE)430上部附近，目的是以逆流的方式接触烃进料。流204中的萃余液 相主要包含非芳香烃，并具有少量的溶剂，将其从液-液萃取塔(LLE)430上 部排出，并在与管路226中的流合并后，经管路227进料到水洗涤塔 (WWC)438中段。萃取相从液-液萃取塔(LLE)430底部经管路205被转移， 并与来自管路206的第二贫溶剂混合，合并的液流207被进料到萃取汽提 塔(ESC)440顶部。

流动通过萃取汽提塔(ESC)440的蒸汽通过再沸器(R1)444的作用形成， 藉此底部的一部分富溶剂经管路211、通过再沸器(R1)444再循环到萃取汽 提塔(ESC)440，其通常以足以控制塔底温度、塔顶流组成以及流量的速率 下的流加热。离开萃取汽提塔(ESC)440上部的塔顶之气相于冷却器中冷凝， 且冷凝物经管路208转送到塔顶接收器(D1)446，所述接收器用于实现烃相 和水相之间的相分离。烃相含有非芳香烃、最高达30-40％的苯和较重质芳 香烃，其经管路209以回流的方式再循环到液-液萃取塔(LLE)430下部。水 相经管路210和221转送到蒸汽产生器(SR1)448以产生用于溶剂回收塔 (SRC)432的汽提蒸汽。由溶剂、纯化的芳香烃和可测量的量的重烃和聚合 物质组成的富溶剂从萃取器提塔(ESC)440底部排出，经管路212转送到溶 剂回收塔(SRC)432中段。汽提蒸汽从蒸汽产生器(SR1)448经管路222注入 到溶剂回收塔(SRC)432下部，以助于从溶剂中移除芳香烃。含有水且基本 上不含溶剂和非芳香烃的芳香族浓缩物，从溶剂回收塔(SRC)432以塔顶蒸 汽流的形式排出，并于冷却器中冷凝后，经管路213引入到塔顶接受器 (D2)450。为了将溶剂回收塔(SRC)432的底部温度最小化，塔顶接受器 (D2)450与真空源相连，以在溶剂回收塔(SRC)432中产生低于大气压力的 条件。

塔顶接收器(D2)450用于实现芳香烃相和水相之间的相分离。管路214 中的一部分芳香烃相经管路215再循环到溶剂回收塔(SRC)432上部，而剩 余部分经管路216排出，作为芳香烃产物。来自溶剂回收塔(SRC)432底部 的一部分贫溶剂于该再沸器(R2)452加热，并经管路217再循环到溶剂回收 塔(SRC)432底部。较佳地，从溶剂回收塔(SRC)432底部离开的大部分贫溶 剂，经管路218、220和203被转送到液-液萃取塔(LLE)430。

水相蓄积于塔顶接收器(D2)450的水夹套中，经管路231送料至水洗涤 塔(WWC)438上部附近低于烃相和水相界面的位置，作为洗涤水。溶剂从液- 液萃取萃余液通过逆流水冲洗而被移除，蓄积于烃相中的不含溶剂的非芳 香烃，从水洗涤塔(WWC)438上部经管路232排出，作为产物。含有溶剂的 水相经管路228和229离开水洗涤塔(WWC)438底部，与为来自于塔顶接收 器(D1)446的水相的管路210汇合，并经管路221进料到蒸汽产生器(SR1) 448，在此其被转换成汽提蒸汽，而该汽提蒸汽经管路222被引入溶剂回收 塔(SRC)432。

管路218中来自溶剂回收塔(SRC)432的贫溶剂分流219包含可测量的 量的重烃，将其于冷却器(C1)454中冷却。然后将来自水洗涤塔(WWC)438 底部的富水分流经管路230加到流219，以形成流223，其提供受控量的水 给贫溶剂流，作为辅置换剂。水含量增加的这一贫溶剂流经管路223被引 入到溶剂净化塔436上部低于溶剂/烃交界位置。

来自液-液萃取塔(LLE)430的一部分提余液流作为置换剂与溶剂相接 触，以在溶剂净化塔(SCC)436中将重烃和聚合物质从溶剂相中挤出，并将 其挤入烃相。溶剂相含有基本纯化的溶剂、来自提余液流的大部分芳香烃 组分(置换剂)和大幅减少水平的重烃和聚合物质，其连续地从溶剂净化塔 (SCC)436下部排出，并经管路225引入到萃取汽提塔(ESC)440下部存在单 一液相区的地方。这样将纯化的溶剂再循环到溶剂回路中，并因溶剂含有 较高的水含量而提升了萃取汽提塔(ESC)440的单一液相区中的溶剂选择 性。以磁场增强的过滤器(MF)442被放置在溶剂回收塔(SRC)432和液-液萃 取塔(LLE)430间的贫溶剂再循环主管路中。

烃相连续地蓄积于溶剂净化塔(SCC)436上部，并在界面水平控制下定 期地从该溶剂净化塔(SCC)436塔顶经管路226移除，其随后与来自液-液萃 取塔(LLE)430塔顶的提余液流进行混合，然后经管路227进料到水洗涤塔 (WWC)438，在该水洗涤塔(WWC)438中移除萃余液终产物中的任何溶剂。

如图4所示之使用环丁砜作为溶剂的液-液萃取工艺应用中，从溶剂回 收塔(SRC)432底部排出并送至冷却器(C1)454的那部分贫溶剂被冷却到通 常在约0℃到100℃、较佳地25℃到80℃范围中的一个温度。进料到溶剂 净化塔(SCC)436、作为置换剂的提余液流之温度范围是0℃到100℃，较佳 地是25℃到50℃。此外，溶剂净化塔(SCC)436中，萃余液进料对溶剂进料 之重量比率范围通常是0.1到100，较佳地是0.1到10。该溶剂净化塔(SCC) 中的接触温度范围通常是0℃到100℃，较佳地是25℃到80℃。溶剂净化 塔(SCC)436之操作压力范围是1到100大气压，较佳地是1到10大气压。 管路219中冷却的富溶剂流混合物与管路230中的富水流之间的重量比率 范围是200：1到10：1，较佳地是100：1到20：1，其通过调整管路230 中的富水流流率来实现。溶剂净化塔(SCC)436之操作条件经过挑选以达到 于图1工艺中所列出的目的。