一种基于磁纳米粒子交流磁化率的温度测量方法

摘要

本发明公开了一种基于磁纳米粒子交流磁化率的温度测量方法，所述方法包括如下步骤：(1)确定待测对象区域，并利用通电螺线管对待测区域施加交流激励磁场；(2)利用探测线圈采集交流激励磁场下待测区域的磁感应强度H1；(3)保持交流激励磁场不变，将磁纳米样品放置于待测对象的待测区域内，利用探测线圈采集施加磁纳米样品之后待测区域的磁感应强度H2；(4)计算磁纳米粒子的交流磁化率χ的实部χ’和虚部χ”；其中的A1，A2，α都由先前检测信号H1，H2求得；(5)计算磁纳米粒子的有效弛豫时间τ，进而求得温度T。通过本发明方法能够实现非侵入式测量。

说明书

技术领域

本发明属于纳米测试技术领域，更具体地，涉及一种基于磁纳米粒子 交流磁化率的温度测量方法。

背景技术

温度是自然界中物质最基本的物理量之一，温度的测量对认知自然界 中物质的本质具有重要的意义。磁纳米温度测量方法，是一种全新的、非 接触式的温度测量方法。它主要通过测量磁纳米粒子的交流磁化率，并通 过一定的模型关系计算出温度信息。磁纳米粒子温度测量方法的非侵入式 特性，使得其在一些特殊环境下，具有广泛的应用前景。

而遗憾的是，虽然目前在通常环境下温度(场)的测量技术具有高精 度高实时性等特点，并且已经非常成熟，如热电阻等；但在特殊环境下温 度的测量技术，仍然发展缓慢。

近年来，有关磁性测量技术的发展，为解决非侵入式温度测量这一世 界难题带来曙光。其中，磁共振测温学的发展为非侵入式温度测量技术提 供了一种可靠的方案。2008年，Warren等人利用磁共振中内部分子的相 干性实现高精度的温度成像技术，对成像技术的研究有重要的意义。此外， 2009年J.B.Weaver利用磁纳米粒子交流磁化强度的三次谐波和五次谐波 幅值比，通过实验研究实现磁纳米温度测量技术；同时，2012年刘文中 教授基于郎之万函数模型，通过理论模型的推导和实验验证，利用磁纳米 粒子直流磁化率实现磁纳米粒子的精密温度测量技术。此后，通过仿真研 究，利用磁纳米粒子的交流磁化率完成磁纳米粒子温度测量技术的理论模 型研究。这些研究为实现精密的非侵入式的温度测量技术提供铺垫。然而， 由于缺乏完善的理论模型研究和充分的实验研究，磁纳米温度测量技术尚 未成熟，尤其是实时精密的温度测量技术更是缺乏足够的理论和实验研究。 因此，实现非侵入式的实时精密的温度测量技术，仍然是温度测量领域函 需解决的问题。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种基于磁纳米粒子交流磁化 率的温度测量方法，能够对待测对象的待测区域实现非侵入式温度测量。

本发明提供了一种基于磁纳米粒子交流磁化率的温度测量方法，所述 方法包括如下步骤：

(1)确定待测对象区域，并利用通电螺线管对待测区域施加交流激励 磁场；

(2)利用探测线圈采集交流激励磁场下待测区域的磁感应强度H1；

(3)保持交流激励磁场不变，将磁纳米样品放置于待测对象的待测区 域内，利用探测线圈采集施加磁纳米样品之后待测区域的磁感应强度H2；

(4)根据下式计算磁纳米粒子的交流磁化率χ的实部χ’和虚部χ”；

$\left(\begin{array}{c}\sqrt{(1+{\chi }^{\prime })2+{\chi }^{\prime \prime }2}=\frac{A2}{A1}\\ \alpha =\arctan \frac{{\chi }^{\prime \prime }}{1+{\chi }^{\prime }}\end{array}\right)$

其中的A1，A2，α都由先前检测信号H1，H2求得；

(5)计算磁纳米粒子的有效弛豫时间τ，进而求得温度T。

进一步地，所述步骤(5)具体为：

根据下式计算温度T，其中η为磁流体的黏度，V_h为磁纳米 粒子的水动力学体积，K_B为波尔兹曼常数，τ为有效弛豫时间；

而τ＝χ”/ωχ’，其中ω为交流激励磁场的频率。

进一步地，所述步骤(2)具体为：

将探测线圈作为传感器靠近待测区域，采集此时的感应磁化强度模拟 信号H1的幅值信息A₁和相位信息φ₀。

进一步地，所述步骤(3)具体为：

将探测线圈作为传感器靠近待测区域，采集此时的感应磁化强度模拟 信号H2的幅值信息A₂和相位信息φ₀-α。

本发明与现有技术相比，本发明技术方案具有如下有益效果：

(1)通过本发明方法能够实现非侵入式测量，侵入式测温方法简单， 便于直接实时高精度地监控温度，但破坏性较大，探针容易改变或者干扰 被测物的性质；而非侵入式温度测量可以在几乎与被测对象物理隔离的情 况下，同时可以提供高精度的温度测量。

(2)本发明方法的测量方式简单；与现有的其他非侵入式测温方法如 奇异值矩阵求解等方法相比，只需要求解简单的二元方程组，数据处理模 型简单，温度求解过程由模型引起的误差较小。

(3)本发明方法的测量精度高；由于该测量方法的测量信号对应的是 磁化强度的变化量，在求解温度的过程中，可以良好的抑制测量过程中的 噪声，使该方法可以获得更高的温度分辨率。

附图说明

图1为本发明温度测量方法流程图；

图2为磁纳米粒子响应磁场与激励磁场间关系图；

图3为交流磁化率实部虚部与弛豫时间的关系图；

图4为有效弛豫时间的组成图；

图5为弛豫时间-温度曲线；

图6为温度拟合曲线误差图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图 及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体 实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的 本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可 以相互组合。

如图1所示，本发明提出了一种交流激励磁场下的基于交流磁化率的 磁纳米粒子温度测量方法，具体步骤为：

(1)确定待测对象区域，并利用通电螺线管对待测区域施加交流激励 磁场；

(2)利用探测线圈采集交流激励磁场下待测区域的磁感应强度H1；

将探测线圈作为传感器靠近待测区域，采集此时的感应磁化强度模拟 信号H1的幅值信息A₁和相位信息φ₀，并通过调理电路进行信号预处理后 被数据采集卡采样传送至计算机进行后续信号处理。

(3)保持交流激励磁场不变，将磁纳米样品放置于待测对象的待测区 域内，利用探测线圈采集施加磁纳米样品之后待测区域的磁感应强度H2；

将探测线圈作为传感器靠近待测区域，采集此时的感应磁化强度模拟 信号H2的幅值信息A₂和相位信息φ₀-α，并通过调理电路进行信号预处理 后被数据采集卡采样传送至计算机进行后续信号处理。

(4)检测磁纳米粒子的交流磁化率χ的实部χ’和虚部χ”；

$\left(\begin{array}{c}\sqrt{(1+{\chi }^{\prime })2+{\chi }^{\prime \prime }2}=\frac{A2}{A1}\\ \alpha =\arctan \frac{{\chi }^{\prime \prime }}{1+{\chi }^{\prime }}\end{array}\right)$

其中的A1，A2，α都由先前检测信号H1，H2求得。

下面对方程由来进行具体说明：

首先对磁纳米粒子的交流磁化率进行建模：对于置于外磁场的磁纳米 粒子，其磁化强度M和交流磁化率χ之间满足关系χ＝M/H(如图2所 示)。交流磁化率χ可表示为χ＝χ′-iχ″，χ′＝χ₀cosθ，称为交流磁化率实 部，而χ″＝χ₀sinθ，称为交流磁化率虚部。

设给定待测区域的交流磁化率磁场大小为H(t)，H(t)＝H₀cos(ωt+φ0),H0 表示交流磁场强度的峰值。

在未释放样品之时，穿过传感器的磁通量密度 B(t)＝μH(t)＝μH₀cos(ωt+φ0),μ为此时的磁导率,传感器的磁通量 Φ(t)＝B(t)S＝μSH₀cos(ωt+φ0),S为传感器的磁感应截面积，此时根据法拉第 电磁感应定律，传感器装置提取的感应电信号为：

υ₁(t)＝-N*dΦ/dt＝μH₀NSωsin(ωt+φ₀)

令A₁＝μNSH₀，则υ₁(？)＝A₁sin(ωt+φ₀)。通过数据采集卡，我们可以采集到 此时的幅值信号A₁(n)和初始相位信息φ₀(n)。

随后在待测区域释放表面修饰后的靶向磁纳米粒子样品，此时磁纳米 粒子样品在磁场中的响应磁场大小为M(t)＝χH(t)＝χH₀cos(ωt+φ₀),这里将 H₀cos(ωt+φ₀)表示为指数形式Re[H₀e^j(ωt+φ0)],交流磁化率χ以三角函数展开。 则磁纳米粒子响应磁场化为：

M(t)＝Re[χH₀e^j(ωt+φ0)]＝H₀(χ’cos(ωt+φ₀)+χ”sin(ωt+φ₀))

由于交流激励磁场保持不变,此时穿过传感器装置的磁通量密度 B’(t)＝μ(M(t)+H(t)),即同时包含交流激励磁场信号以及样品产生的响应磁场 信号。同理，此时传感器的磁通量为：

Φ’(t)＝B’(t)S＝μH₀((1+χ’)cos(ωt+φ₀)+χ”sin(ωt+φ₀))

根据法拉第电磁感应定律，此时传感器接收到的感应电信号

υ₂(t)＝-N*dΦ’/dt＝μH₀NSω((1+χ’)sin(ωt+φ₀)-χ”cos(ωt+φ₀))

利用和角公式进行化简并令A₂＝μH₀NSω((1+χ’)²+χ^”2)^0.5，则 υ₂(t)＝A₂sin(wt+φ₀-α)。通过数据采集卡，采集此时传感器信号的幅值信息A₂(n) 和相位信息(φ₀-α)(n)。

在计算机上对传感器前后采集的幅值和相位信息进行筛选和求均值处 理，得到用于计算的数据平均值A₁₀，A₂₀和φ₀，(φ₀-α)₀,并求得相位差α0。 比较υ₁(t)和υ₂(t)表达式，我们可以提取两个以交流磁化率实部χ’和虚部χ” 为未知量的方程：

$\left(\begin{array}{c}\sqrt{(1+{\chi }^{\prime })2+{\chi }^{\prime \prime }2}=\frac{A2}{A1}\\ \alpha =\arctan \frac{{\chi }^{\prime \prime }}{1+{\chi }^{\prime }}\end{array}\right)$

将先前所得的A₁₀，A₂₀和α₀代入上述方程组，解得χ’和χ”。

(5)计算磁纳米粒子的有效弛豫时间τ进而求得温度T；

其中η为磁流体的黏度，V_h为磁纳米粒子的水动力学体积， K_B为波尔兹曼常数，τ为有效弛豫时间。而τ＝χ”/ωχ’，其中ω为交流激励磁 场的频率。

现对上述方程进行具体说明：

根据Debye理论，对于单畴粒子，在小的交流磁场下，磁纳米粒子的 交流磁化率实部χ′和虚部χ″满足下列关系：

${\chi }^{\prime }=\frac{1}{{(1+\mathrm{\omega \tau })}^2}{\chi }_0,{\chi }^{\prime \prime }=\frac{\mathrm{\omega \tau }}{{(1+\mathrm{\omega \tau })}^2}{\chi }_0$

τ为有效弛豫时间，为初始磁化率，其中μ₀为真空磁导率， n为磁纳米样品浓度，m为磁纳米样品的磁化强度，k_B为玻尔兹曼常数，T 为温度。由此可见，磁纳米粒子的交流磁化率实部和虚部的值都受到弛豫 时间的直接影响(如图3所示)。依照上述公式，将交流磁化率的虚部比 实部，即可得到：

χ″/χ′＝ωτ→τ＝χ”/ωχ’

ω为交流激励磁场的角频率。事实上，流体中磁纳米粒子有两种弛豫 方式。在粒径较小的时候，粒子内部磁矩旋转，形成Néel弛豫；随着粒径 增大，各向异性能垒增大，将磁矩锁在粒子内部，此时磁矩将带动整个粒 子旋转，即为Brownian弛豫，有效弛豫时间τ由Néel弛豫和Brownian弛 豫共同作用形成，且当τ_B《τ_N,τ≈τ_B(如图4所示)。τ在磁纳 米粒子粒径》20nm的时候主要表现为Brownian弛豫，此时η为 液体粘度，V_h为磁纳米粒子的水动力学体积，k_B为玻尔兹曼常数，T为温 度。可以发现，对同一种磁纳米粒子而言，其弛豫时间和温度成反比，且 对于一种确定的磁纳米粒子样品该式各项皆为已知，故可直接求 得温度T。

仿真实验：

为研究交流磁化率温度测量方案的可行性，现采用OCEAN NANO TECH 公司生产的主要成分为Fe₃O₄的磁纳米粒子油基液体样品，为符合Brownian 弛豫占主导的条件，选取粒径为40nm的磁纳米粒子样品。

考虑到Debye理论的实现条件为微弱的交流场，实验中使用通电螺线 管对样品施加1.5Gauss大小的交流激励磁场，与此同时，对待测的磁纳米 粒子样品进行水浴加热至沸点后进行降温实验，并使用光纤温度传感器进 行温度信息的实时测量。利用数据采集卡以及LabVIEW在计算机上同时采 集并处理得到交流磁化率的实部虚部信息，从中提取出弛豫时间数据，并 与光纤温度传感器上记录的实时温度信息一起进行拟合，得到的温度-弛豫 时间倒数曲线如图5所示，从图中我们可以看到在305～325K的温度范围内， 温度和弛豫时间呈良好的线性关系。

将实验所得的温度-弛豫时间倒数曲线进行拟合处理，得到拟合曲线后 计算拟合温度误差(图6)。从图6中可以看出，使用本发明专利方法测量 温度的误差最小可达到1.3*10^-4k，平均误差也可达0.0075k。实验仿真证明， 该温度测量方法的精度对非侵入式温度测量具有重要的研究意义。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已， 并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等 同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。