一种环保型纳米级还原染料的商品化加工方法

摘要

本发明涉及一种染料的制备方法，具体涉及环保型纳米级还原染料的商品化加工方法，具体是将还原染料、木质素磺酸钠和水加入到分散釜中通过高速旋切得到悬浮物料，然后将悬浮物料进行精细化研磨、三级过滤，最后采用喷雾造粒、干燥即得该环保型纳米级还原染料。本发明通过独特的三级过滤工序并采用特定的干燥条件制备的还原染料，化料快，分散稳定性好，重金属含量低，轧染上色率高，且解决了物料飞扬、环境差的行业诟病，无需加入防尘油，节约生产成本，提高产品质量。

说明书

技术领域

本发明涉及一种染料的制备方法，具体涉及环保型纳米级还原染料的商品化加工方法。

背景技术

还原染料自问世以来由于牢度优异，在染料市场中赢得了高级染料的誉称，随着市场需求量的加大，对其质量的要求也日趋严格，特别是欧美等发达国家对染料中残留的重金属有着更严格的要求。

还原染料无论是用于悬浮体轧染，还是隐色体浸染，都需要染料的颗粒要细，染料粒子粗，首先会导致悬浮液稳定性差，容易沉降；第二则是颗粒过大，导致比表面积小，还原染料化料速度慢，不利于染料的匀染透染及色牢度的提高；第三，染料颗粒大，会降低染料透染性，产生色点。

中国专利（CN101215429A）公开了一种微纳米还原染料的制备工艺，该工艺通过预分散、冲击粉碎、超细粉碎、最后进行均质化处理，该工艺制备的还原染料平均粒径为0.2μm，但是染料的粒径不均匀，有的为微米级，容易造成染色时产生色点；现有技术中的喷雾造粒过程中需加入防尘油，但防尘油使染料质量下降且对人体有危害。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种环保型纳米级还原染料商品化加工方法，该方法制备的染料粒径小且均匀，本方法根据物料性质制定出了最佳的干燥商品化加工条件，解决了物料飞扬、环境差的行业诟病。

本发明采取的技术方案为：

    本发明提供了一种环保型纳米级还原染料的商品化加工方法，该方法包括以下步骤：

    a.预分散：将还原染料、木质素磺酸钠和水加入到分散釜中，通过高速旋切将物料粉碎为浆状悬浮物；

    b.精细化研磨：将上述浆状悬浮物加入到液体细碎机内进行超细粉碎，将物料细碎为均一的悬浊液浆料，将浆料倒入砂磨机中进行精细化研磨，得初级染料；

    c.三级过滤：将上述初级燃料首先通过筛网进行一级振动过滤，然后经装有滤布的滤机进行二级过滤，最后利用纳米滤芯进行三级过滤，得纳米级还原染料；

    d.喷雾造粒：将上述纳米级还原染料在特定的干燥造粒条件下通过喷雾干燥进行商品化造粒，得商品化的环保型纳米级还原染料。

步骤a中所述的还原染料和木质素磺酸钠的质量比为1:2；水为原料总量的30-35%，预分散后物料细度为10-30微米。

步骤b中所述的浆料按5-30L/min的进料量倒入砂磨机中，浆料细度为5-10微米。所述砂磨机中研磨介质氧化锆，直径为0.8-1.0毫米，所述研磨介质的介质比重为4.6，装填系数为80%。

步骤b中所述悬浊液浆料进入砂磨机的温度为30-85℃。

步骤c所述的筛网为10000-13000目，滤布为13000-15000目，滤芯为10-100纳米。

步骤d所述的喷雾造粒的条件为：塔顶温度：135-225℃、塔底温度：56-94℃、出口温度：54-92℃、进口负压：400-1200Pa、出口负压：400-1200Pa。

所述的环保型纳米级还原染料是由10-100纳米的小颗粒的染料组成的直径为1.5-2mm的空心颗粒，水分含量≤9%。

所述的分散釜转速为0-3000转/min；

所述的还原染料为市售的各种初级还原染料。

本发明中浆料进入砂磨机后，和筒内研磨介质、一起被高速旋转的分散盘所搅动，使物料中的颗粒和研磨介质产生强烈的剪切，达到磨细颗粒的分散聚集体的目的，研磨分散后的液固悬浮体通过过滤器流出，过滤器的网眼尺寸为0.1毫米。

本发明与传统的砂磨机处理后即转序进入商品化造粒不同，增加了三级过滤工序，首先通过10000∽13000目筛网进行一级振动过滤，然后使用装有102000∽15000目滤布的滤机进行过滤，最后使用10∽100纳米滤芯进行三级过滤，该工序的增加将砂磨机处理后仍存在的大颗粒进行过滤，经三级过滤后物料颗粒均在100纳米以内，增大了颗粒的比表面积，更适合于还原液还原和空气的氧化，彻底解决物料化料难、染色容易出现色点、色斑的问题，对还原染料品质的提升是一次质的飞跃。

本发明中所使用的木质素磺酸钠作为分散剂及填充剂使用，通过控制木质素磺酸钠的加入量，能够提高染料着色且着色更均匀，能够缩短染料研磨的时间。

本发明在喷雾干燥工序中，根据物料的性质湿度、密度及颗粒大小制定出了相应的干燥造粒条件，该条件使物料不飞扬，且无需加入除尘油，彻底解决了物料飞扬、环境差的行业诟病。

本发明的优点及有益效果为：

1.本发明通过三级过滤工艺，使化料后的物料颗粒达到纳米级，还原染料化料（物料溶解）快，提高上染率。

2.本发明通过不同的物料性质制定不同的喷雾造粒条件，物料的粒径均匀，形成的空心颗粒使物料化料更快，且物料不飞扬，环保经济。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行进一步的阐述，下述说明仅为了解释本发明，并不对其内容进行限定。

本发明使用的砂磨机的具体构造参数为：筒体容积：250L、有效容积：222L、主电机型号/功率：Y280S-4-V6、75KW、泵电机型号/功率：YCT160-4A  2.2KW、分散轴转速：570r/min、圆固线速度：12m/s、料压：0.22mpa、水压：0.22mpa，研磨介质为直径0.8-1.0毫米的氧化锆，介质比重4.6，有效容积80%，则研磨介质标准填充量：222×80%×4.6=817kg。

喷雾造粒的具体工艺操作参数为：泵压：1.8-4.8MPa、气压0.5-0.9MPa、喷片孔径：0.5-4.9mm、涡流片厚度：2-8mm。

实施例1

一种环保型纳米级还原染料的商品化加工方法，包括以下步骤：

a.将150kg还原橄榄绿B和150kg木质素磺酸钠、90kg水加入到分散釜中，高速旋切将物料粉碎为粒径约为10微米的浆状悬浮物；

b.将上述浆状悬浮物加入到液体细碎机内进行超细粉碎，将物料细碎到直径约为5微米均一的悬浊液浆料，将加热到60℃的浆料按20L/min的进料量倒入砂磨机中，氧化锆的质量为817kg，进行精细化研磨，得初级染料；

c.将上述初级燃料首先通过13000目筛网进行一级振动过滤，然后经装有15000目滤布的滤机进行二级过滤，最后利用50纳米滤芯进行三级过滤，得纳米级还原染料；

d.喷雾造粒：将上述纳米级还原染料在特定的干燥造粒条件（塔顶温度：138℃、塔底温度：60℃、出口温度：65℃、进口负压：450Pa、出口负压：450Pa)下通过喷雾干燥进行商品化造粒，得商品化的环保型纳米级还原染料。

该环保型纳米级还原染料是由小于50纳米的小颗粒组成的1.5mm左右的空心颗粒，水分含量为4%。

实施例2

一种环保型纳米级还原染料的商品化加工方法，包括以下步骤：

a.将将150kg还原蓝RSN和150kg木质素磺酸钠、94kg水加入到分散釜中，高速旋切将物料粉碎为粒径约为18微米的浆状悬浮物；

b.将上述浆状悬浮物加入到液体细碎机内进行超细粉碎，将物料细碎到直径为5-10微米均一的悬浊液浆料，将温度为30℃的浆料按18L/min的进料量倒入砂磨机中，氧化锆的质量为817kg，进行精细化研磨，得初级染料；

c.将上述初级燃料首先通过12000目筛网进行一级振动过滤，然后经装有13000目滤布的滤机进行二级过滤，最后利用100纳米滤芯进行三级过滤，得纳米级还原染料；

d.喷雾造粒：将上述纳米级还原染料在特定的干燥造粒条件（塔顶温度：185℃、塔底温度：80℃、出口温度：85℃、进口负压：850Pa、出口负压：900Pa)下通过喷雾干燥进行商品化造粒，得商品化的环保型纳米级还原染料。

该环保型纳米级还原染料小于100纳米的小颗粒组成的1.8mm左右的空心颗粒，水分含量为5%。

实施例3

一种环保型纳米级还原染料的商品化加工方法，包括以下步骤：

a.将150kg还原蓝RSN和150kg木质素磺酸钠、105kg水加入到分散釜中，高速旋切将物料粉碎为粒径约30微米的浆状悬浮物；

b.将上述浆状悬浮物加入到液体细碎机内进行超细粉碎，将物料细碎到直径为5-10微米均一的悬浊液浆料，将浆料按30L/min的进料量倒入砂磨机中，氧化锆的质量为817kg，进行精细化研磨，得初级染料；

c.将上述初级燃料首先通过10000目筛网进行一级振动过滤，然后经装有13000目滤布的滤机进行二级过滤，最后利用30纳米滤芯进行三级过滤，得纳米级还原染料；

d.喷雾造粒：将上述纳米级还原染料在特定的干燥造粒条件（塔顶温度：225℃、塔底温度：94℃、出口温度：92℃、进口负压：1150Pa、出口负压：1200Pa)下通过喷雾干燥进行商品化造粒，得商品化的环保型纳米级还原染料。

该环保型纳米级还原染料小于30纳米的小颗粒组成的2mm左右的空心颗粒，水分含量为8%。

对比例1

同实施例1其他步骤相同，但是采用传统的工艺，不进行三级过滤工序，直接喷雾干燥进行造粒。

应用实施例

应用实施例1-3制备的环保型纳米级还原染料和对比例合成的染料在相同条件下对纯棉布进行染色，染料用量为3%（o.w.f）。

本实施例制备的纳米级染料化料时间比传统的染料提高了40%，棉布应用对比例制备的染料进行染料后，由于颗粒不均匀且有大颗粒的存在，导致棉布出现色点且上染率不高，具体数据见表1。

表1

                                                 

从表1中可以看出，本发明通过改进工艺制备的还原染料化料时间短，染液的稳定性能好，且本方法物料不飞扬，染料颗粒细使得上色率高。

根据GB 19601-2013染料产品中23中有害芳香胺的限量及测定标准进行检测，未检测出有害芳香胺。

根据GB20814-2006染料产品中10中重金属素的限量及测定，检测数据见表2，元素含量单位：mg/kg。

表2

本发明制备的环保型纳米级还原染料为有小纳米颗粒组成的空心大颗粒，主要用于棉、纤维等织物的染色，可单独使用，亦能与其他染料复配进行拼色。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受实施例的限制，其它任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、组合、替代、简化均应为等效替换方式，都包含在本发明的保护范围之内。