焦炭热性质分析方法及实现该方法的装置

摘要

本发明公开了一种焦炭热性质分析方法及实现该方法的装置。所述方法包括将制备的平行样放入大坩埚中，并将热电偶插入该份焦炭平行样的中间部位；小坩埚中装入或不装入碱金属碳酸盐和过量的活性碳粉；在焦炭平行样温度为400℃时，通入CO、CO2、N2的混合反应气体，升温反应至焦炭熔损率达到实验要求；计算焦炭熔损量和进行转鼓试验，得到焦炭反应性和反应后强度，完成焦炭热性质分析。所述装置可以配合实现上述方法。本发明通过改变混合反应气体的种类、进气比例、以及是否装入碱金属碳酸盐和过量的活性碳粉，可以分析得出反应气体的种类、比例、反应温度以及碱金属对焦炭熔损反应的影响，得出的结果更加符合高炉实际状况。

说明书

技术领域

本发明属于炼焦技术领域，具体涉及一种焦炭热性质分析方法 及实现该方法的装置。

背景技术

焦炭在高炉中起着燃料、骨架、还原剂的作用。随着高炉的大 型化和高喷煤比等新技术的发展，高炉操作对焦炭的骨架作用提出 了更高的要求，因此对焦炭的热性质要求越来越高。目前对焦炭热 性质的表征主要是通过国标GB/T4000-2008中的焦炭反应性和反应 后强度来进行，该方法是通过焦炭与100％的CO2在1100℃反应2h 后的转鼓强度来表征焦炭热性质。而焦炭在高炉内的熔损反应实际 上是与多种混合气体共同发生反应，反应温度逐渐升高，反应终温 远高于1100℃，因此炼铁专家都在寻求新的焦炭热性质评价方法。 目前没有一种合适的方法测定反应气体的种类、比例以及反应温度 对焦炭热性质的影响，也没用一种合适的方法测定碱金属对焦炭热 性质的影响。

发明内容

本发明所要解决的一个技术问题是提供一种焦炭热性质分析方 法，用以研究反应气体的种类、比例以及反应温度、碱金属对焦炭 熔损反应的影响。

本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种实现上述方法的 装置。

为解决上述第一个技术问题，本发明所设计的焦炭热性质分析 方法包括以下步骤：

1)将焦炭制成焦炭小球样品，并缩分成多个质量为M₁的平行 样；

2)将刚玉反应器放入加热炉中和将缩分成质量为M₁的焦炭平 行样放入置于刚玉反应器中的大坩埚中，并将热电偶插入该份焦炭 平行样的中间部位；小坩埚中不装入碱金属碳酸盐和过量的活性碳 粉；

3)打开控温系统，通过热电偶控制加热炉升温，当焦炭平行样 的温度达到400℃时，打开进气系统，通过进气管向刚玉反应器内输 送CO、CO₂、N₂的混合反应气体，同时通过热电偶控制焦炭平行样 的升温速率，当焦炭熔损率达到实验要求时，关闭加热炉电源，切 断反应气体供应，转为通保护气体N₂，直到刚玉反应器筒体内的温 度降至200℃以下；

4)反应过程中，反应后尾气经过过滤装置除掉粉尘后，接入烟 气分析仪，分析尾气中CO和CO₂的比例带入计算 系统按下式计算出每分钟的焦炭熔损速率：

V₁(CO)＝V₀(CO)+m*22.4*2/12，

V₁(CO₂)＝V₀(CO₂)-m*22.4/12，

V₁(N₂)＝V₀(N₂)；

式中：为每分钟尾气中CO、CO₂的体积百分比；

V₀(CO)、V₀(CO₂)、V₀(N₂)为每分钟进气口的CO、CO₂、N₂的体 积，单位为L；

m为每分钟的焦炭熔损量，单位为g；

经换算后：

每分钟的焦炭熔损速率＝m/t＝m；

5)将反应过程中每分钟的焦炭平行样的温度和熔损速率导入数 据处理系统，每分钟的焦炭熔损量累加后即可获得最终的焦炭熔损 量和熔损率；

6)反应结束后，将冷却到室温的该份焦炭平行样倒出，对其称 重，记做M₂；

7)将反应后的该份焦炭平行样装入转鼓内，以19～21r/min的 转速旋转30min,然后从转鼓内取出该份焦炭平行样，用10mm的圆 孔筛筛分，并称量圆孔筛上物质的重量，记做M₃；

8)计算焦炭反应性CRI和反应后强度CSR，计算方法如下：

CRI＝(M₁-M₂)*100/M₁；

CSR＝(M₂-M₃)*100/M₂；

9)分别或同时改变步骤3)中CO、CO₂、N₂的混合反应气体的 进气比例、焦炭平行样的升温速率，在小坩埚中装入碱金属碳酸盐 和过量的活性碳粉，改变碱金属碳酸盐的重量，得出反应气体的种 类、比例以及反应温度、碱金属对焦炭熔损反应的影响，从而完成 焦炭热性质分析。

为解决上述第二个技术问题，本发明设计的装置包括加热炉、 置于加热炉中的刚玉反应器，所述刚玉反应器内从下到上依次设置 有高铝球层、第一多孔筛板、小坩埚、第二多孔筛板、大坩埚，所 述刚玉反应器下端依次与进气管、第二流量计、气体预热器、气体 混合器相连，所述刚玉反应器上端依次与出气管、过滤装置、烟气 分析仪、计算系统、数据处理系统相连；所述大坩埚底部为多孔结 构且内部设置有热电偶，所述热电偶依次与控温系统、数据处理系 统相连；所述气体混合器分别通过一个第一流量计与CO、CO₂和 N₂的气源相连。

本发明具有如下有益效果：

1)通过改变混合反应气体的种类和进气比例，能够得出反应气 体的种类、比例对焦炭熔损反应的影响。

2)可以得出反应温度对焦炭熔损反应的影响，以及不同温度下 的焦炭熔损速率，获得焦炭的起始反应温度、最大熔损速率等热性 质指标。

3)可以得出碱金属对焦炭熔损反应的影响，通过碱金属碳酸盐 和过量的活性碳粉在高温下反应生产碱金属单质碱蒸汽，更加符合 高炉实际状况。

附图说明

图1为本发明用于焦炭热性质分析方法的装置。

图2为1#样焦炭的重量随温度的变化曲线图。

图3为2#样焦炭的重量随温度的变化曲线图。

图4为3#样焦炭的重量随温度的变化曲线图。

图5为4#样焦炭的重量随温度的变化曲线图。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：

从图1可以看出，本发明设计的焦炭热性质分析方法的装置包 括加热炉20、置于加热炉20中的刚玉反应器6，所述刚玉反应器6 内从下到上依次设置有高铝球层12、第一多孔筛板9、小坩埚10、 第二多孔筛板11、大坩埚8，所述刚玉反应器6的下端依次与进气 管5、第二流量计4、气体预热器3、气体混合器2相连，所述刚玉 反应器6上端依次与出气管13、过滤装置15、烟气分析仪16、计算 系统18、数据处理系统相连19；所述大坩埚8的底部为多孔结构且 内部设置有热电偶14，所述热电偶14依次与控温系统17、数据处 理系统19相连；所述气体混合器2分别通过一个第一流量计1与 CO、CO₂和N₂的气源相连。小坩埚10用于装碱金属碳酸盐和过量 的活性碳粉，在小坩埚10的上方和下方分别设置的第一多孔筛板9、 第二多孔筛板11起保持平整的作用；大坩埚8用于装待分析的焦炭 平行样。

本发明的焦炭热性质分析方法包括如下步骤：

1.将两份不同的焦炭分别制成对应的焦炭小球样品，并缩分成质 量为M₁的多个平行样，用作有碱(小坩埚10中装入碱金属碳酸盐 和过量的活性碳粉)和无碱(小坩埚10中为空的)以及变换反应气 体比例的对比实验。

2.将刚玉反应器6放入加热炉中，再将一份焦炭平行样放入置于 刚玉反应器6中的大坩埚8中，并将热电偶14插入焦炭平行样的中 间部位。

3.打开控温系统17，通过热电偶14控制加热炉升温，当焦炭平 行样的温度达到400℃时，打开进气系统，通过进气管5向反应器内 输送混合反应气体CO、CO₂、N₂，同时通过热电偶14控制焦炭平行 样的温度以5℃/min的速率升温，加热炉采用硅钼棒7作加热元件， 这样可保证最高可升温到1600℃，当焦炭熔损率达到实验要求时， 关闭加热炉电源，切断混合反应气体供应，转为通保护气体N₂，直 到刚玉反应器6内的温度降至200℃以下。

4.反应过程中，反应后尾气经过过滤装置15除掉粉尘后，接入 烟气分析仪16，分析每分钟尾气中CO和CO₂的比例 带入计算系统18按下式计算出每分钟的焦炭熔损速率：

V₁(CO)＝V₀(CO)+m*22.4*2/12，

V₁(CO₂)＝V₀(CO₂)-m*22.4/12，

V₁(N₂)＝V₀(N₂)，

式中：为每分钟尾气中CO、CO₂的体积百分 比；

V₀(CO)、V₀(CO₂)、V₀(N₂)为每分钟进气口的CO、CO₂、N₂的体 积，单位为L；

m为每分钟的焦炭熔损量，单位为g；

经换算后：

每分钟的焦炭熔损速率＝m/t＝m；

5.将反应过程中每分钟的焦炭平行样的温度和焦炭熔损速率导 入数据处理系统19，每分钟的焦炭熔损量累加后即可获得最终的焦 炭熔损量和熔损率；以温度为横坐标，焦炭重量为纵坐标作图，即 为焦炭的重量随温度的变化曲线(图2～5)。

6.反应结束后，将冷却到室温的焦炭平行样取出，对其称重记做 M₂。

7.将反应后焦炭平行样装入转鼓内，以19～21r/min的转速旋转 30min,然后从转鼓内取出焦炭平行样，用10mm的圆孔筛筛分，并称 量圆孔筛上物质的重量记做M₃

8.计算焦炭反应性CRI和反应后强度CSR，完成焦炭热性质分 析；

计算方法如下：

CRI＝(M₁-M₂)*100/M₁，

CSR＝(M₂-M₃)*100/M₂。

9.通过改变CO、CO₂、N₂的混合反应气体的进气比例，或者在 小坩埚中装入或不装入碱金属碳酸盐和过量的活性碳粉，或者采用 不同反应性的焦炭制备焦炭平行样，考察不同条件对焦炭热性质的 影响。具体条件分别见表1，表1中装入大坩埚的1～4#焦炭为200g， 38颗表示焦炭平行样的质量为200g，由38颗焦炭小球样品组成：

表1装样、进气、加热制度

不同条件的比对实验结果见表2和图2～5。

表2比对实验结果

经计算得到的反应性和反应后强度见表3。

表3反应性和反应后强度

名称 M₁/g M₂/g M₃/g CRI/％ CSR/％ 1# 200 149.33 99.02 25.34 66.31 2# 200 149.72 93.17 25.14 62.23 3# 200 149.41 97.73 25.30 65.41 4# 200 149.64 82.81 25.18 55.34

从表2～3和图2～5中可以看出：1)加碱后焦炭的熔损反应开 始温度降低，最大熔损速率变大，反应加快，反应后强度变低，碱 金属对熔损反应起催化作用；2)反应气体中CO2的比例增加，焦炭 的起始反应温度不变，最大熔损速率变大，反应加快，反应后强度 变低；3)高反应焦炭B与低反应焦炭A相比，熔损反应开始温度变 低，最大熔损速率变大，反应加快，反应后强度变低。

本领域的技术人员知道，在小坩埚中装入碱金属碳酸盐和过量 活性碳粉的情况下，还可以通过改变碱金属碳酸盐的量分析不同碱 金属碳酸盐的量对焦炭热性质的影响，也可以通过改变焦炭平行样 的升温速率，分析反应温度、反应时间对焦炭热性质的影响，还可 以设定不同的焦炭熔损率，且上述条件和混合反应气体的种类、比 例等也可以部分或者全部同时发生改变。