一条生产线同时生产一水硫酸镁和七水硫酸镁的方法

摘要

本发明主要涉及一种硫酸镁系列盐联合生产工艺。克服现有硫酸镁系列盐生产过程中的能耗高，污染重，腐蚀性强等缺点。本发明采用热结晶法生产一水硫酸镁，通过陶瓷过滤技术实现固液分离，有效克服热结晶法生产一水硫酸镁的固液分离技术难题，母液采用连续结晶器进行结晶，联合生产七水硫酸镁，实现了一条生产线同时生产两种硫酸镁产品，缩短了现有生产工艺流程，简化了生产过程，降低了能耗，提高了产品品质。该工艺流程主要应用于利用盐湖生产硫酸镁系列盐的生产企业。

说明书

技术领域

本发明涉及硫酸镁的制备方法，具体为一种一条生产线同时生产一水硫酸镁和七水硫酸镁的方法。

背景技术

一水硫酸镁的生产方法主要是硫酸氧化镁合成法，该法所得产品低于行业标准合格品的标准，大多仅能用做农业肥料，生产设备腐蚀严重，且产品呈明显酸性。另外就是七水硫酸镁直接脱水法，该法产品质量受原料影响较大，如果原料较差则无法生产出合格产品，特别是新修订的饲料级一水镁中对氯离子提出了更高的要求，故创新一水硫酸镁的生产工艺就成为必然，此背景下有必要开展高温结晶一水硫酸镁的研究。

发明内容

本发明的目的在于克服现有生产技术中的不足，根据实际需求发明的一种新型的一条生产线同时生产一水硫酸镁和七水硫酸镁的方法。

本发明是采用如下技术方案实现的：

一种一条生产线同时生产一水硫酸镁和七水硫酸镁的方法，包括如下步骤：

（1）、溶解：将大田产粗镁于溶解槽中溶解后，得20-38波美度的硫酸镁溶液；

（2）、澄清：将所得硫酸镁溶液进行澄清后，取上层清液备用；

（3）、蒸发：将澄清的硫酸镁溶液打入蒸发系统进行蒸发，蒸发至40-55波美度后将料液排出；

（4）、陈化：将蒸发好的料液进行保温陈化，陈化温度保持在70-90℃，陈化时间1-5小时；

（5）、一次过滤：将陈化好的料浆打入陶瓷过滤机进行固液分离；

（6）、干燥：将过滤后的固体产品进入干燥机进行干燥包装得一水硫酸镁；

（7）、结晶：将一次过滤后的母液进入连续结晶器进行冷却结晶；

（8）、二次过滤：将结晶料液通过双级推料离心机进行固液分离；

（9）、干燥：将所得固体通过振动流化床干燥包装得七水硫酸镁产品。

一水硫酸镁结晶颗粒细，遇冷迅速板结成镁石，极难破碎，而且硫酸镁饱和溶液只能在70℃以上分离，否则所得产品则为含不同结晶水个数的镁盐，故此现有技术中通常采用的固液分离设备对热结晶法生产一水硫酸镁均不能有效分离，如离心机过滤就因为一水硫酸镁颗粒细而无法形成滤饼，所进料浆几乎全部穿滤；而一般压滤则因温度变化较大，所得产品为含不同结晶水个数的硫酸镁盐。陶瓷过滤机则采用连续进料出料的工艺，这就避免了料浆和一水硫酸镁降温变性的问题，且陶瓷过滤板孔径2微米左右，远远小于一水硫酸镁颗粒的结晶晶体直径，所以采用陶瓷过滤机能有效分离一水硫酸镁料浆。这就是热结晶法生产一水硫酸镁研究的很早但一直难以进行工业化生产的原因，本发明得出热分离一水硫酸镁溶液的方法——采用陶瓷过滤机热结晶分离法。在采用陶瓷过滤机进行料浆过滤时特别注意控制好料浆浓度和温度，料浆温度必须高于70℃以上，料浆浓度必须大于45波美度，只要控制好上述条件就能有效分离一水硫酸镁料浆。

陶瓷过滤机工作基于毛细微孔的作用原理，采用微孔陶瓷作为过滤介质，利用微孔陶瓷大量狭小具有毛细作用原理设计的固液分离设备，在负压工作状态下的盘式过滤机，利用微孔陶瓷过滤板其独特通水不透气的特性，抽取陶瓷过滤板内腔真空产生与外部的压差，使料槽内悬浮的物料在负压的作用下吸附在陶瓷过滤板上，固体物料因不能通过微孔陶瓷过滤板被截留在陶瓷板表面，而液体因真空压差的作用及陶瓷过滤板的亲水性则顺利通过进入气液分配装置（真空桶）外排或循环利用从而达到固液分离的目的。陶瓷过滤机外形及机理与盘式真空过滤机的工作原理相类似，即在压强差的作用下，悬浮液通过过滤介质时，颗粒被截留在介质表面形成滤饼，而液体则通过过滤介质流出，达到了固液分离的目的。其不同之处在于过滤介质—陶瓷过滤板具有产生毛细效应的微孔，使微孔中的毛细作用力大于真空所施加的力，使微孔始终保持充满液体状态，无论在什么情况下，陶瓷过滤板不允许空气透过，由于没有空气透过，固液分离时能耗低、真空度高。采用了陶瓷过滤机进行固液分离，该法过滤低能耗，高收率，滤液可生产七水硫酸镁，将生产一水硫酸镁和生产七水硫酸镁的两条生产线进行有效整合，简化工艺流程，实现了一条生产线同时生产一水硫酸镁和七水硫酸镁两种产品的目的。

本发明与现有技术相比具有的优势：

（1）一条生产线同时生产两种产品，投资成本低。

（2）一水硫酸镁能耗降低，产品收率高，单位产量成本优势明显。

（3）采用陶瓷过滤，生产流程简单易控，自动化程度高，人员劳动强度低，具有明显的比较优势。

（4）整个生产工艺实现了全流程封闭式生产，无废水、废气、废渣的排放，热能得到了充分的利用，实现了对环境的友好生产。

本发明设计合理，该工艺路线的明确特征是采用一条生产线先通过热结晶过滤生产一水硫酸镁，再通过冷却结晶生产七水硫酸镁；另外一个特征是热结晶法生产一水硫酸镁产品过滤设备采用陶瓷过滤机进行热法结晶过滤。

附图说明

图1表示本发明方法的工艺流程图。

具体实施方式

本发明是以盐池大田所产粗制七水硫酸镁为原料采用新生产工艺联合生产一水硫酸镁和七水硫酸镁。本发明的工艺路线如图1所示，首先溶解大田所产粗制七水硫酸镁至20-38波美度。经充分澄清后将所得溶液打入蒸发器进行蒸发，蒸发至40-55波美度后将料液排出，将蒸发好的料液进行保温陈化，陈化温度保持在70-90℃，陈化时间1-5小时。将陈化好的料浆打入陶瓷过滤机进行固液分离，分离后的固体一水镁产品进入干燥机进行干燥，干燥后的产品进入料仓，最后将料仓内的一水硫酸镁产品进行计量包装。一次过滤所得滤液进入连续结晶器进行结晶，将结晶料液通过双级推料离心机进行固液分离，所得固体通过振动流化床干燥，将干燥好的七水硫酸镁产品进行计量包装。最后将二次过滤母液返回溶解槽，循环利用。

实施例1

一条生产线同时生产一水硫酸镁和七水硫酸镁的方法，包括如下步骤：

（1）、溶解：将大田所产粗制七水硫酸镁于溶解槽中溶解后，得28波美度的硫酸镁溶液；

（2）、澄清：将所得硫酸镁溶液进行充分澄清后，取上层清液备用；

（3）、蒸发：将澄清的硫酸镁溶液10M³打入蒸发系统进行蒸发，蒸发至47波美度后将料液排出；

（4）、陈化：将蒸发好的料液进行保温陈化，陈化温度保持在80℃，陈化时间2小时；

（5）、一次过滤：将陈化好的料浆打入陶瓷过滤机进行固液分离；

（6）、干燥：将过滤后的固体产品进入干燥机进行干燥包装得1.1吨一水硫酸镁产品；

（7）、结晶：将一次过滤后的母液5.5M³进入连续结晶器进行冷却结晶；

（8）、二次过滤：将结晶料液通过双级推料离心机进行固液分离；

（9）、干燥：将所得固体通过振动流化床干燥包装得到2.5吨的七水硫酸镁产品，进行计量包装。

（10）、最后将二次过滤母液1.5M³返回溶解槽，循环利用。

实施例2

一条生产线同时生产一水硫酸镁和七水硫酸镁的方法，包括如下步骤：

（1）、溶解：将大田所产粗制七水硫酸镁于溶解槽中溶解后，得30波美度的硫酸镁溶液；

（2）、澄清：将所得硫酸镁溶液进行充分澄清后，取上层清液备用；

（3）、蒸发：将澄清的硫酸镁溶液12M³打入蒸发系统进行蒸发，蒸发至49波美度后将料液排出；

（4）、陈化：将蒸发好的料液进行保温陈化，陈化温度保持在75℃，陈化时间3.5小时；

（5）、一次过滤：将陈化好的料浆打入陶瓷过滤机进行固液分离；

（6）、干燥：将过滤后的固体产品进入干燥机进行干燥包装得2.2吨一水硫酸镁产品；

（7）、结晶：将一次过滤后的母液6.2M³进入连续结晶器进行冷却结晶；

（8）、二次过滤：将结晶料液通过双级推料离心机进行固液分离；

（9）、干燥：将所得固体通过振动流化床干燥包装得到2.9吨的七水硫酸镁产品，进行计量包装。

（10）、最后将二次过滤母液1.8M³返回溶解槽，循环利用。

实施例3

一条生产线同时生产一水硫酸镁和七水硫酸镁的方法，包括如下步骤：

（1）、溶解：将大田所产粗制七水硫酸镁于溶解槽中溶解后，得20波美度的硫酸镁溶液；

（2）、澄清：将所得硫酸镁溶液进行充分澄清后，取上层清液备用；

（3）、蒸发：将澄清的硫酸镁溶液15M³打入蒸发系统进行蒸发，蒸发至55波美度后将料液排出；

（4）、陈化：将蒸发好的料液进行保温陈化，陈化温度保持在70℃，陈化时间5小时；

（5）、一次过滤：将陈化好的料浆打入陶瓷过滤机进行固液分离；

（6）、干燥：将过滤后的固体产品进入干燥机进行干燥包装得3.5吨一水硫酸镁产品；

（7）、结晶：将一次过滤后的母液7.8M³进入连续结晶器进行冷却结晶；

（8）、二次过滤：将结晶料液通过双级推料离心机进行固液分离；

（9）、干燥：将所得固体通过振动流化床干燥包装得到3.4吨的七水硫酸镁产品，进行计量包装。

（10）、最后将二次过滤母液2.3M³返回溶解槽，循环利用。

实施例4

一条生产线同时生产一水硫酸镁和七水硫酸镁的方法，包括如下步骤：

（1）、溶解：将大田所产粗制七水硫酸镁于溶解槽中溶解后，得38波美度的硫酸镁溶液；

（2）、澄清：将所得硫酸镁溶液进行充分澄清后，取上层清液备用；

（3）、蒸发：将澄清的硫酸镁溶液14M³打入蒸发系统进行蒸发，蒸发至40波美度后将料液排出；

（4）、陈化：将蒸发好的料液进行保温陈化，陈化温度保持在90℃，陈化时间1小时；

（5）、一次过滤：将陈化好的料浆打入陶瓷过滤机进行固液分离；

（6）、干燥：将过滤后的固体产品进入干燥机进行干燥包装得2.9吨一水硫酸镁产品；

（7）、结晶：将一次过滤后的母液7.5M³进入连续结晶器进行冷却结晶；

（8）、二次过滤：将结晶料液通过双级推料离心机进行固液分离；

（9）、干燥：将所得固体通过振动流化床干燥包装得到3.2吨的七水硫酸镁产品，进行计量包装。

（10）、最后将二次过滤母液2.1M³返回溶解槽，循环利用。