含有纳米氧化亚铁的纳米铁粉烧结体及其制备方法

摘要

本发明公开了一种含有纳米氧化亚铁的纳米铁粉烧结体及其制备方法。纳米铁粉烧结体由下述按质量百分比的原料配制而成：纳米氧化亚铁粉末80～100％，添加物粉末0～20％，所述添加物粉末为含有C、Al、Si、Mn、Sn、Ni、Co、Cr、W、Ti、V、B元素中的一种粉末或两种以及两种以上的复合粉末。其制备方法为，将原料充分混合，然后进行模压、等静压或振动成型，最后在高纯氢气或高纯氢气和氮气的混合气氛中，在900～1200℃下进行烧结，保温30～300分钟。本发明工艺简单，在较低低温下实现快速铁系复合粉的烧结，可以制造耐磨合金、高温合金、硅钢、汽车用高强度零部件以及其他特殊用钢产品，生产成本低廉。

说明书

技术领域

本发明涉及纳米铁粉烧结体，具体地指一种含有纳米氧化亚铁 的纳米铁粉烧结体及其制备方法。

背景技术

在粉末冶金领域，对于金属粉在金属模内加压、成型之后，进 行烧结而制成的烧结体，可以精度良好地制造复杂形状的机械部 件。因此，在要求高尺寸精度的汽车部件、耐磨合金、高温合金以 及其他特殊用途零部件的制造中，烧结体都可以广泛地应用。

公开号为CN101772389A的中国发明专利公布了“粉末冶金用 铁系混合粉末和铁粉烧结体”，是以含有铁基粉末、石墨粉、铜粉 和复合氧化物为原料，在1000℃以下实现烧结。公开号为 CN101733400A的中国发明专利公布了“高强度组成铁粉和使用它 的烧结部件”，是以铁粉主要原料，添加一定量的Mn、Fe-Mn(粒 径45微米以下)、Cu以及石墨粉末，在Cu的熔点以上，1300℃以 下温度范围内实现烧结。公开号为CN201141401Y的中国实用新型 专利公布了“一种用铜包铁粉烧结的双金属轴承”，在钢板的表面 上烧结有铜包铁粉的耐磨层，形成层叠的复合材料，并用该复合材 料制成轴套或平板，烧结有铜包铁粉的表面为轴承的摩擦面。

综上所述，铁系复合粉末烧结体的研究，主要集中在采用熔点 相对较低的铜粉作为烧结助剂方面，无法满足高强度零部件以及其 他特殊用钢产品的使用需要。

发明内容

本发明的目的就是要克服现有技术所存在的不足，提供一种纳 米含有纳米氧化亚铁的纳米铁粉烧结体及其制备方法。

一般物质的熔点是，在一定压力下，纯物质的固态和液态呈平 衡时的温度，也就是说，在该压力和熔点温度下，纯物质呈固态的 化学势和呈液态的化学势相等。对块状纯物体来说，其化学势只是 温度和压力的函数。

而纳米颗粒由于粒径小，比表面自由能高，故其化学势比相同 条件下的块状固体高很多，结果导致其熔点和烧结温度大大低于同 样材质的块状固体，且颗粒的粒径越小，其熔点和烧结温度越低。 例如，大块Pb的熔点为600K，而20纳米球形Pb颗粒的熔点降低 288K，而纳米银颗粒在低于373K开始熔化，而常规Ag的熔点高 达1273K。

我们通过试验研究发现，当纳米铁粉的粒径小于100纳米时， 其熔点会降低，同时，在高纯氢气或高纯氢气和氮气混合气氛的特 殊条件下，金属氧化物还原成单质颗粒后其活性较高，更容易与其 他金属或者氧化物反应、烧结。利用此原理可以设计、生产多种金 属粉末烧结体，以满足高强度零部件以及其他特殊用钢产品的使用 需要。

为实现上述目的，本发明所设计的含有纳米氧化亚铁的纳米铁 粉烧结体，它由下述按质量百分比的原料配制而成：纳米氧化亚铁 粉末80～100％，添加物粉末0～20％，所述添加物粉末为含有C、 Al、Si、Mn、Sn、Ni、Co、Cr、W、Ti、V、B元素中的一种粉末 或两种以及两种以上的复合粉末。

优选地，含有纳米氧化亚铁的纳米铁粉烧结体由下述按质量百 分比的原料配制而成：纳米氧化亚铁粉末90～95％、石墨粉0.05～ 0.5％、Al粉1.0～5.0％、Si粉1.0～5.0％、Mn粉1.0～4.5％。

优选地，含有纳米氧化亚铁的纳米铁粉烧结体由下述按质量百 分比的原料配制而成：纳米氧化亚铁粉末80～93％、Ni粉5～15％、 Co粉2～10％。

优选地，含有纳米氧化亚铁的纳米铁粉烧结体由下述按质量百 分比的原料配制而成：纳米氧化亚铁粉末80～90％、Ni粉5～15％、 Cr粉5～15％、Mn粉0～5％。

优选地，含有纳米氧化亚铁的纳米铁粉烧结体由下述按质量百 分比的原料配制而成：纳米氧化亚铁粉末90～95％、Al粉1.0～ 1.5％、Si粉0.1～4.0％、Mn粉1.0～3.5％，Sn粉0.1～1.0％、Ti粉 0.2～0.8％、V粉0.1～0.6％、B粉0.1～0.5％。

优选地，含有纳米氧化亚铁的纳米铁粉烧结体由下述按质量百 分比的原料配制而成：纳米氧化亚铁粉末80～90％、石墨粉0.1～ 0.5％、Mn粉1.0～3.5％，Cr粉5～15％、W粉0.1～5％。

本发明中，所述纳米氧化亚铁粉末的平均粒径小于60纳米， 纯度98％以上。所述添加物粉末的平均粒径小于10微米，纯度99％ 以上。

上述含有纳米氧化亚铁的纳米铁粉烧结体的制备方法：首先将 原料充分混合，然后进行模压、等静压或振动成型，最后在高纯氢 气或高纯氢气和氮气的混合气氛中，在烧结温度900～1200℃下进 行烧结，保温30～300分钟。

本发明的混合气氛中，氢气体积百分比浓度为30～99％，氮气 体积百分比浓度为1～70％。

通过试验研究发现，当纳米氧化亚铁粉末的粒径小于60纳米 时，其熔点会降低，同时，在高纯氢气或高纯氢气和氮气的混合气 氛的特殊条件下，纳米氧化亚铁粉末还原成单质铁后其活性较高， 甚至出现液相，更容易与其他金属或者氧化物反应、烧结，利用此 原理可以设计、生产多种金属粉末烧结体。

本发明的有益效果在于：采用上述技术方案，本发明工艺简单， 在较低低温下实现快速铁系复合粉的烧结，可以制造耐磨合金、高 温合金、硅钢、汽车用高强度零部件以及其他特殊用钢产品，生产 成本低廉。

具体实施方式

为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例对本发明作进一 步的详细说明，但它们不对本发明构成限定。

实施例1

含有纳米氧化亚铁的纳米铁粉烧结体的原料配方，按质量百分 比为：纳米氧化亚铁粉末90％，添加物粉末10％；其中，添加物粉 末为石墨粉0.5％、Al粉1.5％、Si粉4.0％、Mn粉4％。

制备方法：首先将纳米氧化亚铁粉末与添加物粉末进行充分混 合，然后进行模压成型，最后在高纯氢气气氛中，在烧结温度950 ℃下进行烧结，保温时间120分钟。

实施例2

含有纳米氧化亚铁的纳米铁粉烧结体的原料配方，按质量百分 比为：纳米氧化亚铁粉末95％，添加物粉末5％；其中，添加物粉 末为石墨粉0.1％、Al粉2.0％、Si粉1.4％、Mn粉1.5％。

制备方法：首先将纳米氧化亚铁粉末与添加物粉末进行充分混 合，然后进行模压成型，最后在高纯氢气气氛中，在烧结温度1000 ℃下进行烧结，保温时间30分钟。

实施例3

含有纳米氧化亚铁的纳米铁粉烧结体的原料配方，按质量百分 比为：纳米氧化亚铁粉末93％，添加物粉末7％；其中，添加物粉 末为石墨粉0.3％、Al粉2.5％、Si粉2.2％、Mn粉2.0％。

制备方法：首先将纳米氧化亚铁粉末与添加物粉末进行充分混 合，然后进行模压成型，最后在高纯氢气和氮气混合气氛中，氢气 体积百分比浓度为90％，氮气体积百分比浓度为10％，在烧结温度 950℃下进行烧结，保温时间60分钟。

实施例4

含有纳米氧化亚铁的纳米铁粉烧结体的原料为100％纳米氧化 亚铁粉末。

制备方法：将纳米氧化亚铁粉末进行模压成型，在高纯氢气气 氛中，在烧结温度950℃下进行烧结，保温时间120分钟。

实施例5

含有纳米氧化亚铁的纳米铁粉烧结体的原料为100％纳米氧化 亚铁粉末。

制备方法：将纳米氧化亚铁粉末进行模压成型，在高纯氢气和 氮气混合气氛中，氢气体积百分比浓度为70％，氮气体积百分比浓 度为30％，在烧结温度1000℃下进行烧结，保温时间120分钟。

实施例6

含有纳米氧化亚铁的纳米铁粉烧结体的原料配方，按质量百分 比为：纳米氧化亚铁粉末83％，添加物粉末17％；其中，添加物粉 末为Ni粉7％、Co粉10％。

制备方法：首先将纳米氧化亚铁粉末与添加物粉末进行充分混 合，然后进行振动成型，最后在高纯氢气中，在烧结温度1100℃下 进行烧结，保温时间300分钟。

实施例7

含有纳米氧化亚铁的纳米铁粉烧结体的原料配方，按质量百分 比为：纳米氧化亚铁粉末85％，添加物粉末15％；其中，添加物粉 末为Ni粉15％。

制备方法：首先将纳米氧化亚铁粉末与添加物粉末进行充分混 合，然后进行等静压成型，最后在高纯氢气中，在烧结温度1150 ℃下进行烧结，保温时间60分钟。

实施例8

含有纳米氧化亚铁的纳米铁粉烧结体的原料配方，按质量百分 比为：纳米氧化亚铁粉末80％，添加物粉末20％；其中，添加物粉 末为Ni粉10％、Co粉10％。

制备方法：首先将纳米氧化亚铁粉末与添加物粉末进行充分混 合，然后进行模压成型，最后在高纯氢气和氮气混合气氛中，氢气 体积百分比浓度为50％，氮气体积百分比浓度为50％，在烧结温度 1150℃下进行烧结，保温时间60分钟。

实施例9

含有纳米氧化亚铁的纳米铁粉烧结体的原料配方，按质量百分 比为：纳米氧化亚铁粉末80％，添加物粉末20％；其中，添加物粉 末为Ni粉15％、Cr粉5％、Mn粉5％。

制备方法：首先将纳米氧化亚铁粉末与添加物粉末进行充分混 合，然后进行模压成型，最后在高纯氢气气氛中，在烧结温度1100 ℃下进行烧结，保温时间120分钟。

实施例10

含有纳米氧化亚铁的纳米铁粉烧结体的原料配方，按质量百分 比为：纳米氧化亚铁粉末80％，添加物粉末20％；其中，添加物粉 末为Ni粉5％、Cr粉15％。

制备方法：首先将纳米氧化亚铁粉末与添加物粉末进行充分混 合，然后进行振动成型，在高纯氢气和氮气混合气氛中，氢气体积 百分比浓度为40％，氮气体积百分比浓度为60％，在烧结温度1050 ℃下进行烧结，保温120分钟。

实施例11

含有纳米氧化亚铁的纳米铁粉烧结体的原料配方，按质量百分 比为：纳米氧化亚铁粉末95％，添加物粉末5％；其中，添加物粉 末为Al粉1.0％、Si粉1.0％、Mn粉1.0％，Sn粉1.0％、Ti粉0.6％、 V粉0.2％、B粉0.2％。

制备方法：首先将纳米氧化亚铁粉末与添加物粉末进行充分混 合，然后进行模压成型，最后在高纯氢气气氛中，在烧结温度1150 ℃下进行烧结，保温时间60分钟。

实施例12

含有纳米氧化亚铁的纳米铁粉烧结体的原料配方，按质量百分 比为：纳米氧化亚铁粉末81％，添加物粉末19％；其中，添加物粉 末为石墨粉0.1％、Mn粉1.0％，Cr粉15％、W粉2.9％。

制备方法：首先将纳米氧化亚铁粉与添加物粉末进行充分混 合，然后进行模压成型，最后在高纯氢气气氛中，在烧结温度1050 ℃下进行烧结，保温时间120分钟。