一种多重孔隙结构人造岩心及其制备方法

摘要

本发明公开了一种多重孔隙结构人造岩心及其制备方法，步骤是：制备岩屑、无机盐颗粒和金属薄片；将岩屑与环氧树脂系胶结剂混合均匀；在向模具中添加混合物时，随机嵌入设计好的无机盐颗粒和（或）金属薄片；固化；拆模取出人造岩心，用蒸馏水浸泡岩心，溶解无机盐颗粒形成溶孔；用对应的酸或碱浸泡或淋滤岩心，形成裂隙；最后将人造岩心用蒸馏水冲洗，干燥后获得多重孔隙结构人造岩心。该发明的人造岩心能够定量控制岩心的裂缝和溶孔参数，获取的人造岩心与天然岩心具有很好的相似性，可为岩石声波、渗流、导电等物理性质的模拟与测试提供优质、低成本、无污染的实验材料。

说明书

技术领域

本发明涉及一种模拟多孔岩石的人造岩心及其制备方法，属于分析及测量控制技术领域。 可作为实验研究岩石微观渗流机理、声波特性、电特性等的实验岩心，也可用来评价不同提 高油气采收率技术(如表面活性剂驱、水驱、聚合物驱等)对于多重孔隙结构储层的有效性。

背景技术

地下岩石属于多孔介质，除粒间孔隙外还常发育有裂隙、溶孔等；一般粒间孔隙为原生 孔隙，裂隙、溶孔等为次生孔隙。这些不同类型孔隙组成的孔隙网络是重要的油气储集空间 和渗流通道。多重孔隙结构是指同时含有两种或两种以上孔隙类型，比如裂隙-孔隙型、溶洞 -孔隙型等。含多重孔隙结构的岩石往往是有利的油气储集层，研究多重孔隙岩石的物理性质 (声波特性、渗流特性及电特性)对于油气勘探与开发具有重要意义。

实验测试是研究多重孔隙结构岩石物理性质的最直接方法。采用真实岩心进行声波速度、 渗透率、电导率等物理测试能相对真实地反映地下油气储层的性质，但多重孔隙结构岩石表 现出很强的非均质性、各向异性和多尺度性，很难获取具有代表性的天然岩心。此外，地下 取心成本高，取心质量不易保证；实验重复性较差，真实岩心的孔隙结构千差万别，不利于 进行单因素分析研究，导致实验研究效率低、周期长。因此，真实岩心的实验数据多用于理 论模型和经验公式的验证与校正。

研究多重孔隙结构岩石的渗流、声波、电导率等物理性质的变化规律，需要采用已知孔 隙结构的岩心进行大量的实验测试。制备多重孔隙结构人造岩心是经济、高效地开展岩石物 理实验的基础。人造岩心要合理模拟真实岩心的骨架和孔隙结构。孔隙纵横比(aspect ratio， 简称AR)和特征尺寸是表征孔隙形状的两个重要参数。孔隙纵横比是指孔隙短轴与长轴的长 度之比；孔隙的特征尺寸表征孔隙的大小，一般指孔隙的长轴长度。

目前，对于只含粒间孔隙的岩石，如常规砂岩，其人造岩心制作工艺已经比较成熟：根 据储层砂岩的孔隙度、渗透率情况，选取适当粒径的石英砂作为岩石骨架，与胶结剂混合均 匀，压实胶结，在石英砂颗粒间形成中空的粒间孔隙，制成的人造岩心可用于不同物理性质 的实验测试。但是对于除粒间孔隙外，还含有裂隙、溶孔等次生孔隙的多重孔隙结构岩石， 如碳酸盐岩，其模拟岩心技术还不成熟，方法相对简单；并且制成的人造岩心往往只能用于 某一种物理性质的实验测试。

用于声波测试的多重孔隙结构人造岩心制备方法报道较多，比如薄片组合法(曹均等， 2004；郝守玲等，2004)、块体切割法(李琼等，2006)、浇铸法(Ass’ad et al.,1992； 魏建新，2002；毕权贵等，2009；Wang et al.,2012)等，这些方法存在的主要问题有：(1) 人造岩心骨架的声学特性与真实岩心差别较大，模拟结果需要根据理论模型转化后才能用于 工程实际，而这种转化是否合理有待探讨；(2)孔隙尺寸调整受到一定限制，孔隙结构限于 简单组合，对于复杂孔隙结构，岩心制备过程变得较为复杂甚至难以实现。另外一种方法是 嵌入法(王子振等，201310022534.X)，该方法采用岩屑和环氧树脂系胶结剂构筑人造岩心骨 架，在骨架中嵌入不同尺寸和形状的软橡胶片或塑料片模拟次生孔隙，能在声学特性方面有 效模拟多重孔隙介质，但是无法用于渗流、电导率等特性的实验测试。

用于渗流实验的多重孔隙结构人造岩心的制备主要是基于光刻蚀玻璃板法(郭尚平等， 1990)，在此基础上再刻蚀不同的裂隙。该方法模拟二维的孔隙-裂隙结构渗流，制成的物理 模型不能进行声学、电导率等特性的实验测试。

用于岩石导电特性研究的人造岩心或物理模型报道较少，一般都采用真实岩心或常规人 造岩心；目前，用于导电特性研究的多重孔隙结构人造岩心尚未见诸报道。

人造岩心中包含中空的裂隙或溶孔是使其能同时用于声波、渗流、电特性等测试的基本 要求。目前形成中空的裂隙或溶孔主要有两类方法：一是在岩心成型前插入金属片再拔出， 形成裂隙；该方法只能形成贯穿岩心的裂隙，并且插入和拔出金属片的时机很难控制，成功 率较低。另一种方法是在岩心中预先放入特定材料，待岩心成形后，通过物理方法形成中空； 比如放入樟脑片再加热使其挥发、放入松香等再用有机溶剂溶解。该方法可较好控制溶孔参 数，但是很难控制裂隙参数(形状、尺寸、厚度、数量、倾角等)，获得的人造岩心的实验测 试结果不便于开展定量分析；溶孔和裂隙局限在一个平面内，并且相互连通，与实际岩心的 复杂分布差别较大；制备过程中采用的有机物对人体健康和环境安全都有危害。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。

为了实现上述目的，根据本发明一方面提出一种多重孔隙结构人造岩心的制备方法，包 括以下步骤：

(1)准备与需要模拟的天然岩心相对应的岩屑；

(2)准备制备人造岩心中模拟次生孔隙的材料，所述次生孔隙包括裂隙、溶孔中的一种 或两种：

如果需要模拟的天然岩心含有裂隙，根据裂隙的平均尺寸和纵横比，加工相同尺寸(d) 和对应厚度(h)的金属薄片，根据实际需要模拟的裂隙密度(ε)，确定所需金属薄片的数量 (n)；其中，所述金属薄片的尺寸指金属薄片上任意两点间的最大长度，金属薄片的厚度与 其尺寸之比等于微裂隙的纵横比；

如果需要模拟的天然岩心含有溶孔，根据溶孔的平均尺寸和数量，筛选相同尺寸和数量 的无机盐颗粒；

(3)将岩屑与环氧树脂系胶结剂混合均匀；如果模拟的天然岩心含有溶孔，还要再加入 按步骤(2)准备好的无机盐颗粒一起混合均匀；

(4)在环氧树脂系胶结剂开始固化前，将步骤(3)制得的混合物加入人造岩心模具中； 如果模拟的天然岩心含有裂隙，在向模具中添加混合物时，还应该随机、均匀的嵌入按步骤 (2)准备好的金属薄片；混合物全部加入模具后，施压，待环氧树脂系胶结剂固化完成后， 拆模获得人造岩心；

(5)如果人造岩心中含有无机盐颗粒，先采用蒸馏水对人造岩心进行淋滤或浸泡，待无 机盐颗粒溶解完全后，停止淋滤或浸泡，形成溶孔；如果人造岩心中含有金属薄片，再采用 酸或碱对人造岩心进行淋滤或浸泡，金属薄片与酸或碱反应完全后，停止淋滤或浸泡，形成 裂隙；

(6)将步骤(5)处理后的人造岩心用蒸馏水淋滤或浸泡，再干燥，获得最终岩心。

本发明中，所述金属薄片可与不与岩屑反应的酸或碱反应，生成可溶于水的盐和气体， 用来形成裂隙。金属薄片的尺寸指金属薄片上任意两点间的最大长度(如果是圆片，指直径； 椭圆形片，指长轴；三角形片，指最长边；四边形片，指最长的对角线长)。所述无机盐颗粒 能溶于水，但不参与环氧树脂的固化反应，用来形成溶孔。

根据本发明实施例的多重孔隙结构的人造岩心的制备方法，以天然岩屑作为人造岩心骨 架，采用环氧树脂系胶结剂模拟胶结物，在天然岩屑颗粒间形成粒间孔隙；在人造岩心骨架 中嵌入金属薄片和(或)无机盐颗粒，并在人造岩心成型后，采用淋滤或浸泡法将金属薄片 和无机盐颗粒溶解，形成中空的裂隙和(或)溶孔；从而制成包含多重孔隙结构的人造岩心。 该方法能够定量控制岩心的裂缝和溶孔参数，获取的人造岩心与天然岩心具有很好的相似性， 可满足岩石声波、渗流、导电等物理性质的模拟与测试。该方法实施方便、可重复性好，可 为岩石物理测试提供优质、低价、无污染的实验岩心，提高实验效率，降低实验周期和成本。 另外，本发明技术方案中描述的“多重孔隙”、“孔隙”的含义既包括粒间孔隙，又包括微裂 隙、裂缝、溶孔、铸模孔等与岩石声波、渗流、导电等物理性质的模拟与测试有关的一切孔 隙；所述“裂隙”包括：微裂隙、裂缝、吼道等纵横比小于0.1的孔隙，所述“溶孔”包括： 溶孔、铸模孔等纵横比大于0.5的孔隙。

另外，根据本发明实施例的多重孔隙结构的人造岩心的制备方法还可以具有以下附加技 术特征：

优选的，所述步骤(1)中金属薄片的数量(n)按照下式计算：

$ϵ=\frac{{\mathrm{nd}}^3}{V}$

式中，ε表示需要模拟的天然岩心的裂隙密度，d表示金属薄片的尺寸，V表示模具的 容积或人造岩心的体积。

优选的，所述步骤(3)中岩屑与环氧树脂系胶结剂重量份数为：100份的岩屑、0.5～ 20份环氧树脂系胶结剂；优选岩屑100份、环氧树脂系胶结剂1～5份。

优选的，所述步骤(3)中环氧树脂系胶结剂包括环氧树脂、固化剂和稀释剂，环氧树脂 为环氧值0.25～0.45的双酚A型环氧树脂；各组份的重量份数为环氧树脂0.5～1份，固 化剂0.05～0.5份，稀释剂0.1～1份。

优选的，所述步骤(4)中嵌入金属薄片时，应尽量保持金属薄片平整，避免弯折或重叠； 根据所模拟实际岩心的情况，嵌入金属薄片时，可以使所有金属薄片基本平行或随意倾角分 布。

优选的，所述步骤(4)中混合物全部加入模具后，施加轴向压力0～15MPa，优选2～6MPa。

优选的，所述步骤(5)中采用酸或碱对人造岩心进行淋滤或浸泡，模拟常见储层岩石所 用的岩屑-金属薄片-淋滤(浸泡)液体系为：碳酸盐岩岩屑-铝箔片-强碱，砂岩岩屑-铝箔片 -强碱或强酸或砂岩岩屑-薄铁片-强酸。

优选的，所述步骤(5)中所述无机盐颗粒为常温下溶解度大于20g/100gH₂O的无机盐， 比如钠盐、钾盐、铵盐；优选的无机盐颗粒为氯化钠颗粒。进一步优选，采用蒸馏水对人造 岩心进行淋滤或浸泡，一般溶解度越大、使用的蒸馏水温度越高，将无机盐颗粒完全溶解形 成溶孔所需的时间越短。

优选的，所述步骤(5)中如果人造岩心中含有无机盐颗粒，先采用蒸馏水对人造岩心进 行淋滤或浸泡，每隔5分钟称量一次人造岩心的质量，随着无机盐颗粒的不断溶解，人造岩 心的质量逐渐趋于一个稳定值。相邻两次称量结果小于0.01g时，可停止淋滤或浸泡。

优选的，所述步骤(5)中如果人造岩心中含有金属薄片，再采用酸或碱对人造岩心进行 淋滤或浸泡，直至不再有气泡冒出，停止淋滤或浸泡。

优选的，还包括对所得最终岩心裂隙孔隙度(φ_c)和溶孔孔隙度(φ_v)的计算步骤，可按照 以下公式计算：

${\phi }_c=\frac{m_1}{{\rho }_{1}V}$

${\phi }_v=\frac{m_2}{{\rho }_{2}V}$

式中，ρ₁为所用金属片的密度；ρ₂为所用无机盐的密度；m₁为所用金属片的质量；m₂为所用无机盐颗粒的质量；V为人造岩心的体积。

本发明另一方面保护采用上述制备方法制备的多重孔隙结构人造岩心。

综上，本发明的多重孔隙结构人造岩心及其制备方法的有益效果是：

(1)人造岩心的骨架材料为天然岩屑，其多重孔隙结构与天然岩心相近，形成的孔、洞、 缝都是中空的，能够用于超声波、渗流、导电性等岩石物理实验，提供更具参考价值的岩石 物理测试结果，应用范围广；

(2)可以准确控制溶孔的尺寸和数量；可以更准确控制缝的形状、尺寸、张开度、数量， 缝可以是平行的，也可以是随机倾角的。获取的岩心具有已知的裂隙密度和纵横比，能够开 展声学测试结果和渗流测试结果的定量分析，为通过实验手段揭示多重孔隙结构岩石的微观 渗流机理、声波特性等奠定了基础。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显， 或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和 容易理解，其中：

图1是不同粒径的砂岩和碳酸盐岩岩屑颗粒；(a1)-(a3)不同粒径的砂岩岩屑；(b1)-(b3) 不同粒径的碳酸盐岩岩屑；

图2是不同尺寸铝箔片；(a)d＝3mm,h＝0.02mm；(b)d＝6mm,h＝0.02mm；(c)d＝8mm, h＝0.02mm；

图3是不同粒径的氯化钠颗粒；(a)d＝1mm；(b)d＝(3～4)mm；(c)d＝(4～5)mm；

图4是裂隙-孔隙型砂岩人造岩心及其不同位置的SEM图像；

图5是溶孔-孔隙型碳酸盐岩人造岩心及其孔隙结构的CT扫描合成图像；

图6是裂隙-孔隙型双重孔隙结构人造岩心的毛管压力曲线；

图7是溶孔-孔隙型双重孔隙结构人造岩心的毛管压力曲线。

具体实施方式

下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发 明的限制。

不同岩性和粒径的天然岩屑的筛选：

根据需要模拟的天然岩心的岩性、矿物组成和粒径分布，筛选对应岩性和粒径的岩屑： 选择矿物组成较纯净的天然砂岩或碳酸盐岩(块状或岩屑均可)，通过机械破碎、研磨获得岩 屑颗粒，采用不同粒径的筛网筛选出不同粒径分布范围的岩屑颗粒，如图1所示，粒径分布 为0.05mm，0.1mm，0.2－0.4mm，0.4－0.6mm，0.6－0.9mm，1mm。

金属薄片和无机盐颗粒的制备与筛选：

孔隙纵横比(AR)是指孔隙短轴与长轴的长度之比，是描述孔隙形状的重要参数。选取厚 度为0.02mm的铝箔纸，采用不同直径的打孔器，将铝箔纸加工成直径为3mm,6mm,8mm的圆 片，对应的纵横比为0.0067,0.0033,0.0025(如图2所示)。

选取大块海盐，通过机械破碎、研磨获得氯化钠颗粒，采用不同粒径的筛网，筛选出不 同粒径分布的氯化钠颗粒。图3所示氯化钠颗粒的粒径分布为1mm,(3～4)mm,(4～5)mm。

实施例1

以制备裂隙-孔隙型砂岩人造岩心为例。设计人造岩心的尺寸为直径25mm、长度50mm标 准岩心，体积V是39.27cm³，其中微裂隙尺寸d为3mm，纵横比AR为0.0067，裂隙密度ε 为0.0495。制备直径d＝3mm，厚度h＝0.02mm圆形薄铁片(AR＝0.0067)的数量n共45片， 45片薄铁片的质量m₁为0.0496g，以模拟裂隙。称取粒径200μm的碳酸盐岩岩屑60g，环氧 树脂1.538g，固化剂0.462g，稀释剂0.769g。将砂岩岩屑与环氧树脂系胶结剂混合均匀。 将混合物平均分5次加入到模具中，在此过程中，用镊子夹取薄铁片逐一随机嵌入混合物中。 人造岩心制备材料全部加入模具后，将模具放到轴向压力实验架上，施加6MPa轴向压力。常 温下，12小时后环氧树脂系胶结剂已充分固化，拆除模具。将人造岩心浸泡在质量浓度为 3mol/L的盐酸溶液中，直至不再有气泡冒出。人造岩心取出后，用蒸馏水淋滤6小时后干燥。 图4为制备的裂隙-孔隙型人造岩心及不同位置截面的SEM图像，从SEM图像可以看出，获得 的人造岩心含有粒间孔隙和裂隙。采用氦气孔隙度测量仪测得该岩心总孔隙度为21.44％，根 据加入薄铁片的质量计算得裂隙孔隙度φ_c为0.0259％。

实施例2

以制备溶孔-孔隙型双重孔隙结构碳酸盐岩人造岩心为例。设计岩心尺寸直径25mm，长 度50mm标准岩心；溶孔尺寸3mm，溶孔数量75。筛选粒径3mm的氯化钠颗粒75粒，质量m₂ 为4.35g。称取粒径200μm的碳酸盐岩岩屑60g，环氧树脂0.923g，固化剂0.277g，稀释剂 0.462g。将碳酸盐岩岩屑与环氧树脂系胶结剂混合均匀，再加入筛选出的氯化钠颗粒，混合 均匀。将混合物添加到模具中，施加轴向压力6MPa。常温下，12小时后环氧树脂系胶结剂已 充分固化，拆除模具。将已成型的人造岩心浸泡在45℃的蒸馏水中，每半小时称重一次。待 岩心质量基本不变后，停止浸泡，人造岩心取出干燥。图5为制备的溶孔-孔隙型人造岩心及 CT扫描合成图像(其中含有6幅不同位置的CT扫描合成图像)，从CT图像可以看出获得的 人造岩心含有粒间孔隙和溶孔。该岩心其总孔隙度为28.06％，根据加入氯化钠颗粒的质量计 算得溶孔孔隙度φ_v为8.2％。

实施例3

以制备裂隙-溶孔-孔隙型多重孔隙结构碳酸盐岩人造岩心为例。设计岩心尺寸直径25mm， 长度50mm标准岩心；其中裂隙尺寸为3mm，纵横比为0.0067，裂隙密度为0.022；溶孔尺寸 2mm，溶孔数量135。制备直径d＝3mm，厚度h＝0.02mm圆形铝箔片(AR＝0.0067)的数量n 共20片，20片铝箔片的质量m1为0.0076g，以模拟裂隙。筛选粒径2mm的氯化钠颗粒135 粒，质量m2为2.33g，以模拟溶孔。称取粒径200μm的碳酸盐岩岩屑60g，环氧树脂0.923g， 固化剂0.277g，稀释剂0.462g。将碳酸盐岩岩屑与环氧树脂系胶结剂混合均匀，再加入筛选 出的氯化钠颗粒，混合均匀。将混合物平均分4次加入到模具中，在此过程中，用镊子夹取 铝箔片逐一随机嵌入混合物中。人造岩心制备材料全部加入模具后，将模具放到轴向压力实 验架上，施加4MPa轴向压力。常温下，12小时后环氧树脂系胶结剂已充分固化，拆除模具。 将已成型的人造岩心浸泡在60℃的蒸馏水中，每15分钟称重一次。待岩心质量基本不变后， 停止浸泡。再将人造岩心浸泡在质量浓度为4％的氢氧化钠溶液中，直至不再有气泡冒出。 最后用蒸馏水淋滤6小时后干燥，获得裂隙-溶孔-粒间孔隙型碳酸盐岩人造岩心。该岩心裂 隙孔隙度为0.0115％，溶孔孔隙度为4.3651％，气测总孔隙度为27.4259％，粒间孔隙度为 23.0493％。

实施例4

将实施例1制备的人造岩心为空气饱和的干岩心，将两端面加工平整，平行度控制在± 0.05mm以内，进行超声波纵、横波速度测试。测试完成后，将人造岩心用蒸馏水饱和，再进 行超声波纵、横波速度测试。待人造岩心干燥后，将人造岩心用煤油饱和，再进行超声波纵、 横波测试。上述超声波测试纵波频率0.5MHz，横波频率0.25MHz。不同饱和条件下进行超声 波测试，结果如表1所示。多重孔隙结构人造岩心能完成不同条件下的声波测试。

表1 实施例1中人造岩心的声波测试结果

饱和流体 纵波速度，m/s 横波速度，m/s

空气 2805.92 1525.03 水 2804.38 1213.66 煤油 2684.15 1614.39

实施例5

将实施例1和实施例2制备的人造岩心进行毛管压力曲线测试，结果分别如图6、图7 所示。从图6、图7中可以清晰的看出不同双孔隙结构人造岩心的毛管压力曲线的差别。

实施例6

将实施例1制备的人造岩心，采用四电极法进行电阻率测试，结果如表2所示。多重孔 隙结构人造岩心能完成不同条件下的电阻率测试。

表2 实施例3中人造岩心的声波测试结果

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本 发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的 范围由权利要求及其等同物限定。