活性深蓝染料组合物、高溶解度活性深蓝染料及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种活性深蓝染料组合物、高溶解度活性深蓝染料及其制备方法和应用，其包含10～90重量份如式(I)所示的组分A、10～90重量份如式(II)所示的组分B和0-50重量份的助剂。本发明所述组合物作为活性深蓝染料时具有以下优点：日晒牢度高、提升力和固色率高、溶解度高、匀染性好、染色稳定性好。

说明书

技术领域

本发明属于染料制备技术领域，具体涉及一种高溶解度活性深蓝染料 及其制备方法和应用。

背景技术

随着纤维品种的不断增多和染色技术的不断发展，染料市场对活性染 料的染色性能和染色工艺要求越来越高，这对活性染料的应用性能的提高 产生了极大的挑战力。染色行业中的很多品种如活性蓝2G、活性蓝BF 等已很难满足客户和市场的要求。传统的活性深蓝染料普遍存在固色率 低、日晒牢度低、溶解度低等缺点。因此，研制开发具有高固色率、高日 晒牢度、高溶解度和高提升力的活性深蓝染料具有深远意义。但目前开发 的许多复合活性深蓝染料的综合效果难以达到人们的期望值，溶解度和固 色率较低，如公开号为US 3169952 A的美国专利所公开的染料。

公开号为US 3169952 A的美国专利申请公开了一种用于纤维染色的 活性铜配合物偶氮染料，该偶氮染料包含一个铜原子以及与铜配位的如下 偶氮结构：

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种复合活性深蓝染料，该染料固色率 高，匀染性好，耐摩擦、耐水洗和耐汗渍牢度好，特别是溶解度显著提高。

一种高溶解度活性深蓝染料组合物，其特征在于，包括如式(Ⅰ)所 示的组分A和如式(II)所示的组分B：

该组合物形成染料后，两种组分的协同效应使其具有提升力高，固色 率高，匀染性好，日晒牢度好，尤其具有较高的溶解度的优点，符合现代 高档活性染料的要求。该复合染料用于纤维素纤维材料的染色，如棉、麻、 粘胶纤维及其纺织物的印染，此外也适用于羊毛、丝绸和羊毛织物的直接 印花以及维棉混纺布的直接印花。

作为优选，按照100重量份计，组分A的含量为10～90重量份，组 分B的含量为10～90重量份。此时，能够同时提高染料的溶解度和固色 率。

本发明还提供了一种高溶解度活性深蓝染料，由所述的活性深蓝染料 组合物和助剂(助剂可以添加也可以不添加)组成。

作为优选，所述的组分A为25～80重量份，所述的组分B为20～80 重量份，所述的助剂为0～40重量份。作为进一步的优选，所述的组分A 为40～50重量份，所述的组分B为25～40重量份，所述的助剂为20～ 25重量份。

作为另外的优选，所述的高溶解度活性深蓝染料可以仅由组分A和组 分B组成，组分A为30～75重量份，组分B为25～70重量份；作为进 一步的优选，所述的组分A为50～70重量份，所述的组分B为30～50重 量份，此时，得到的活性深蓝染料的溶解度(50℃)在200g/L以上。

在本发明的复合活性深蓝染料中，所述的助剂包括分散剂、扩散剂， 填充剂以及其他性能改善助剂，可以单独使用一种，也可以使用它们的混 合物。作为进一步的优选，所述的助剂为10～40重量份，所述的助剂为 分散剂、扩散剂、填充剂的至少一种。以上助剂均为市售常规品种和染料 制造业常规添加品种。

另外，本发明提供上述复合活性深蓝染料的制备方法，包括以下步骤 之一：

(1)将组份A的干粉、组份B的干粉和任选的助剂(如硫酸钠)， 用混合器进行混合得到产品；

(2)将组份A的浆料、组份B的浆料和任选的助剂(如硫酸钠)， 加入容器中，随后搅拌均匀，然后经喷塔、烘房或者闪蒸进行干燥得到粒 状或粉状产品。也可以将其中某个(或多个)组份的干粉加入到另外几个 组份的浆料中和任选的助剂，加入容器中，随后搅拌均匀，然后经喷塔、 烘房或者闪蒸进行干燥得到粒状或粉状产品。

优选地，上述复合活性深蓝染料的制备方法是将组分A、组分B的干 粉和助剂(如果需要加入助剂的话)，如无水硫酸钠(元明粉)和分散剂 先经粉碎后，然后用混合器进行混合，混合器可以是锥形、滚筒式或梨刀 式，混合均匀后测试分析合格再包装。

优选地，上述复合活性深蓝染料的制备方法是将生产好的组分A，组 分B的浆料和助剂(如果需要加入助剂的话)，如无水硫酸钠(如元明粉)、 分散剂和扩散剂，按比例加入带搅拌的调色贮槽，开动搅拌机搅拌均匀， 测试合格直接包装制成液状产品；或经喷塔、烘房、闪蒸等进行干燥得到 粒状或粉状产品。

本发明还提供了一种所述的高溶解度活性深蓝染料在织物的染色和 印花中的应用。

作为优选，所述的高溶解度活性深蓝染料用于棉、麻、粘胶纤维或它 们的纺织物的印染，或者为羊毛、丝绸和羊毛织物的直接印花以及维棉混 纺布的直接印花。

作为优选，所述的高溶解度活性深蓝染料用于棉织物的印染。

本发明的复合活性深蓝染料，具有以下优点：日晒牢度高、提升力和 固色率高、溶解度好、匀染性好、染色稳定性好。本发明组合物适合用于 纤维素纤维材料的染色，如棉、麻、粘胶纤维及其纺织物的印染，此外也 适用于羊毛、丝绸和羊毛织物的直接印花以及维棉混纺布的直接印花。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围 并不限于此。

制备实施例

式(I)染料，式(II)染料可由如下方法制备：

(1)将折百量为34.1克的H酸(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸单钠盐) 用适量水打浆，用纯碱调pH至6～8，加入到三聚氯氰打浆液(含三聚氯 氰折百量为18.45克)中，pH调节至2～4，保持温度0℃～8℃，反应至游 离H酸消失，得一缩液。

(2)将折百量为30.3克的氨基C酸用适量冰水打浆，然后加入浓盐 酸14.6克，在温度0～10℃慢慢加入溶解好的亚硝酸钠溶液(含亚硝酸钠 折百量6.9克)，加完搅拌反应1小时，用氨基磺酸消除过量亚硝酸。得到 氨基C酸重氮盐。

(3)将氨基C酸重氮盐放入一缩液中，用纯碱调pH至5～7，保持温 度4℃～7℃，反应至重氮盐消失则到终点，得到偶合物。

(4)在偶合物中投入定量苯胺(折百量9.7克)，用纯碱调pH至4～6， 升温到15℃后，再反应1小时，得到二缩物，准备氧化铜络合。

(5)将溶解好的硫酸铜溶液(含五水硫酸铜折百量为24.5克)加入 到二缩物中，用小苏打调pH至5～6，加入双氧水溶液(含H₂O₂折百量为 17克)，期间用小苏打维持pH值5～5.5。待铜络合终点到后，用纯碱调pH 至5～7，待稳定后取样送检。

式(II)染料只要将第4步的反应原料苯胺改为7.3克乙醇胺即可制 得。

实施例1

将50重量份式(I)的组分A和50重量份式(II)的组分B通过混 拼机进行干粉混合，即得组合物1，将所述组合物作为活性深蓝染料，能 将棉织物印染成深蓝色。

实施例2

将折干含70重量份式(I)的组分A染料原浆和折干含30重量份式 (II)的组分B染料原浆搅拌均匀后，在烘房内烘干，即得组合物2，将 所述组合物作为活性深蓝染料，能将棉织物印染成深蓝色。

实施例3

将40重量份式(I)的组分A、40重量份式(II)的组分B和20重 量份元明粉通过混拼机进行干粉混合，即得组合物3，将该组合物作为活 性深蓝染料，能把棉织物印染成深蓝色。

实施例4

将折干含50重量份式(I)的组分A染料原浆、折干含25重量份式 (II)的组分B染料原浆和25重量份元明粉搅拌均匀后，在烘房内烘干， 即得组合物4，将所述组合物作为活性深蓝染料，能将棉织物印染成深蓝 色。

比较例1

将折干含75重量份式(I)的组分A染料原浆和25重量份的元明粉 搅拌均匀后，在烘房内烘干，即得组合物5，将所述组合物作为活性深蓝 染料，能将棉织物印染成深蓝色。

比较例2

将折干含75重量份式(II)的组分B染料原浆和25重量份的元明粉 搅拌均匀后，在烘房内烘干，即得组合物6，将所述组合物作为活性深蓝 染料，能将棉织物印染成深蓝色。

比较例3

该对比例直接以式(I)的组分A作为活性深蓝染料，能将棉织物印 染成深蓝色。

比较例4

该对比例直接以式(Ⅱ)的组分B作为活性深蓝染料，能将棉织物印 染成深蓝色。

染色实施例

将100g棉织物放入1000g 45g/L氯化钠和2g根据实施例1～4以及比 较例1～2所得到的组合物的染浴中，以1℃/分升温到60℃后，添加100g 20g/L的碳酸钠溶液，并在此温度下染色45分钟，然后将染织物进行冲洗， 用非离子洗涤剂皂洗15分钟后再漂洗并干燥。根据GB/T 2391-2006、GB/T 3920-2008、GB/T 3921-2008和GB/T 3922-1995进行测试其固色率、溶解 度、耐摩擦、耐水洗及耐汗渍色牢度，结果如下：

由上可知，本发明的组合物，作为活性深蓝染料应用于染色时，溶解 度好，固色率高，各项色牢度性能优异，具有较为优异的性能。